苯醚甲环唑在套袋与不套袋苹果中的残留及消解动态

通过两年田间试验并结合气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)技术,研究比较了苹果套袋 和不套袋2种不同栽培方式下苯醚甲环唑在苹果中的残留及消解动态。结果表明:2011和2012年, 苯醚甲环唑在未套袋苹果中的原始沉积量分别为0.44和0.17 mg/kg,消解半衰期分别为12.8和15.5 d;2012年其在套袋苹果中的原始沉积量为0.056 mg/kg,半衰期为31.9 d。两年的试验表明,于苹果收获前35~42 d,按照10%苯醚甲环唑水分散粒剂的推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分分别为66.7和100 mg/L)施药2次和3次, 距末次施药后7 d采收,套袋和不套袋果实中苯醚甲环唑的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)值0.5 mg/kg,其中套袋处理均低于0.03 mg/kg,表明苯醚甲环唑按照推荐剂量及次数施用是安全的;在套袋方式下,苯醚甲环唑残留量明显降低。     

苯醚·丙环唑30%乳油在稻田中的残留动态研究

通过田间试验,研究了苯醚·丙环唑30%乳油在稻田中的残留动态过程,借助残留分析方法和气相色谱技术,得到添加回收率为80.1%~120.0%。苯醚甲环唑在稻田水、土壤及水稻植株中的半衰期分别为0.86、2.27、4.08d;丙环唑的半衰期分别为0.78、2.10、3.47d,说明这两种农药在稻田环境中易降解。最终残留试验结果表明苯醚·丙环唑30%乳油在推荐剂量条件下施药,农药的残留量不会对环境和人体的健康造成影响。     

苯醚甲环唑在三七中的残留及其膳食风险评估

通过田间试验和气相色谱(GC-ECD)检测,研究了苯醚甲环唑在三七中的残留消解动态以 及三七茎叶对其的吸收、转运与分布特性。结果表明:苯醚甲环唑在三七植株中的半衰期为12.3~12.8 d;叶面施药后,其可被三七茎叶吸收并迅速向下传导至根部,且主要集中在须根中。苯醚甲环唑在三七不同部位之间的最终残留量存在差异,依次为花>须根>块根。于三七病害发病初期 (通常在三七开花前的营养生长期)施用苯醚甲环唑10%水分散粒剂,用量为有效成分67.5 g/hm2, 施药4次,间隔期为7 d,距最后1次施药后间隔28 d收获的三七块根中苯醚甲环唑的残留量RQ)仅为0.21%,处于安全水 平。建议在使用苯醚甲环唑10%水分散粒剂防治三七上的病害时,用药量为有效成分67.5 g/hm2, 最多施用3次,安全间隔期为28 d。     

苯醚甲环唑在芹菜和土壤中的残留行为及风险评估

在湖南和山东开展了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在芹菜上的残留田间试验,在室内进行了土壤生物的急性毒性试验。基于苯醚甲环唑的残留试验数据和毒性端点值,就苯醚甲环唑对中国不同人群的长期及短期膳食摄入风险和对土壤生物的环境风险进行了评估。结果表明：苯醚甲环唑在芹菜叶、茎和土壤中的消解半衰期分别为5.2～8.8 d、8.0～8.2 d和13.6～15.0 d。苯醚甲环唑按推荐剂量有效成分120 g/hm²喷雾施药3次,施药间隔期5 d,距最后一次施药5 d收获时苯醚甲环唑在芹菜叶片中的残留量高于MRL (3 mg/kg,中国),在茎和整株芹菜中的残留量均低于MRL。普通人群和1～6岁儿童的短期摄入风险商(RQ_a)值分别为0.09和0.10;对于不同人群,芹菜中苯醚甲环唑对长期膳食摄入风险商的贡献率(RQ_c%)为9.4%～19.8%。10%苯醚甲环唑水分散粒剂对环境中的土壤生物风险商(RQ_e)值为0.368～0.890,不会产生初级急性风险。     

QuEChERS/GC-MS快速分析土壤中的苯醚甲环唑残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005~0.5 μ g/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,平均回收率为74.2%~91.9%,相对标准偏差在4.59%~6.62%之间,检出限(LOD)为0.002 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4 d,属于易降解农药。     

吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在甘蓝中的消解及残留分布

为明确吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在露地甘蓝中的消解动态及残留分布规律,在田间施用农药后,采用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪,对不同时间甘蓝样品及甘蓝不同部位的农药残留量进行了分析。结果表明:3种农药在甘蓝中的消解动态均符合一级反应动力学模型,其中,吡虫啉消解最快,苯醚甲环唑次之,百菌清最慢,半衰期分别为1.35、2.28和2.47 d。最终残留试验结果显示:施药后7和14 d,吡虫啉、百菌清在甘蓝中的残留量均符合食品中农药残留限量要求,而苯醚甲环唑在施药后14 d的残留量仍高于最大残留限量值 (MRL)。3种农药在甘蓝不同部位中的残留量差异显著 (P<0.05),其中甘蓝内球叶中未检出或残留量较低,外球叶中初始残留量较低,1至5 d可降至MRL值以下,外叶中的残留量显著高于其他部位。该结果表明,采后处理甘蓝时若去除其外叶,可有效降低甘蓝中的农药残留量,提高质量安全水平。     

苯醚甲环唑在茶叶中的残留量及其在茶汤中的浸出动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对田间采集的茶叶样品中的苯醚甲环唑残留量进行了测定,同时对泡茶后茶汤中苯醚甲环唑的浸出动态进行了研究。结果表明:苯醚甲环唑10%水分散粒剂分别按有效成分100和150 mg/kg于茶叶炭疽病发生初期施药2~3次,距末次施药后间隔5 d采样,成茶中苯醚甲环唑的残留量低于最大残留限量(MRL)值10.0 mg/kg;茶汤中苯醚甲环唑残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降,4次冲泡的总浸出率为19.6% ~21.8%,人体摄入的苯醚甲环唑残留量占每日允许摄入量(ADI)的9.0%。     

6种常见水生植物对农田退水中残留苯醚甲环唑的去除效果研究

本文通过采用模拟农田退水,对水芹菜、空心菜、紫背浮萍、水浮莲、三叶浮萍和满江红这6种水生植物及其二元复合水生植物系统进行了净化模拟农田退水中残留苯醚甲环唑和对二元复合水生植物系统中2种可食用水生植物——水芹菜和空心菜体内苯醚甲环唑的含量的研究。结果表明,6种供试水生植物对模拟农田退水中苯醚甲环唑均有较显著的去除作用,去除率可达96.61～98.40%;而在二元复合水生植物系统中苯醚甲环唑的降解半衰期比在单种水生植物组中加快了0.97～1.36d;且14d后空心菜和水芹菜体内苯醚甲环唑的残留量在0.13～0.11mg/kg之间。     

辽宁省黄瓜靶斑病菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性

采用菌丝生长速率法,测定了2013年采集分离自辽宁省8个地区的101株黄瓜靶斑病病原菌群体对三唑类杀菌剂苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性。结果表明:苯醚甲环唑对101株黄瓜靶斑病菌的EC50值范围为1.062~18.918μg/mL,相差16.814倍,平均EC50值为(7.109±4.578)μg/mL;戊唑醇对上述菌株的EC50值范围为1.624~21.708μg/mL,相差12.367倍,平均EC50值为(9.398±4.944)μg/mL。田间尚未出现对2种杀菌剂产生抗药性的菌株。不同地区间黄瓜靶斑病菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性无显著差异。     

毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态

利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期,4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值,按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。     

烯酰吗啉40%可湿性粉剂在黄瓜及其土壤中的消解动态

在长沙和杭州2地进行田间试验,采用气相色谱法定量分析烯酰吗啉40%可湿性粉剂在黄瓜及其土壤中的消解动态,测定烯酰吗啉在黄瓜的消解半衰期分别为7.74d(湖南长沙)、7.82d(浙江杭州);在黄瓜地土壤中的消解半衰期分别为9.69d(湖南长沙)、9.53d(浙江杭州)。     

浸果处理后苯醚甲环唑在柑橘贮藏过程中残留量的变化

研究了贮藏期间柑橘中苯醚甲环唑残留量变化与浸果处理药液浓度、贮藏温度和贮藏时间的关系,以及果实不同部位残留水平的差异。柑橘经苯醚甲环唑药液浸泡处理后在常温或低温条件下贮藏,定期取样用丙酮-石油醚(3∶ 1,体积比)提取,气相色谱测定。当添加浓度范围为0.05 ~5.0 mg/kg时,本方法回收率在81.9% ~91.4%之间,相对标准偏差为5.3% ~17.5%,最低检出浓度为0.02 mg/kg。试验结果表明:柑橘中苯醚甲环唑残留水平与药液浓度呈正相关;低温贮藏下柑橘对苯醚甲环唑的吸收低于常温;苯醚甲环唑的残留水平随贮藏时间的延长而下降;橘皮中苯醚甲环唑的残留明显高于橘肉。建议10%苯醚甲环唑水分散粒剂的使用浓度为100 mg/L,其贮藏安全间隔期为21 d。     

混剂中甲拌磷在大豆和土壤中的残留动态

研究了混剂中甲拌磷在土壤中的残留动态,收获时的残留量及安全性评价。建立了样品前处理方法和分析方法。甲拌磷在土壤、大豆植株、大豆样品中的添加回收率在96．9％～101．0％,甲拌磷在土壤中半衰期为0．8～3．4d．收获期大豆和土壤中的甲拌磷残留量均未捡出（〈0．01mg／kg）。     

三唑醇在京皖两地小麦和土壤中残留动态研究

本文采用田间试验的方法,研究了15%三唑醇可湿性粉剂在小麦及土壤中的消解动态和最终残留量。试验结果表明,三唑醇在麦苗中消解较快,半衰期为3.82～4.94d,土壤中消解相对缓慢,其半衰期为17.17～20.91d;15%三唑醇可湿性粉剂按最高推荐剂量(商品)60g/mu和最高推荐剂量的2倍120g/mu施药2、3次,采收距末次施药间隔7、14、21d,三唑醇在小麦籽粒中残留量为0.029 1～0.153 0mg/kg,麦杆中残留量为0.029 1～0.153 0mg/kg,土壤中为0.005 9～0.046 0mg/kg。该药属于低毒农药,按推荐剂量使用是安全的。     

二氯吡啶酸在小麦和土壤中的残留分析方法

本文研究了小麦和土壤中二氯吡啶酸残留量的气相色谱分析方法。当样品中二氯吡啶酸的添加浓度为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品的平均回收率为86.2%～100.4%,变异系数为2.76%～10%;该方法的最小检出量为1.25×10-11g,最低检测浓度为0.001mg/kg。     

氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法

为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法。该方法仪器最低检出量为3.0×10-11 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率为 92.6%~99.0%,变异系数为1.7%~13.3%。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

烯酰吗啉在土壤中残留测定方法研究

本文确立了烯酰吗啉3种土壤中在的分析方法。土壤样品用丙酮提取,正己烷和乙酸乙酯液液萃取,用固相萃取法(弗罗里硅土小柱)净化,然后用液相色谱检测。烯酰吗啉在吉林黑土、河南二合土和江西红土中平均回收率分别为85.4%～94.8%,79.8%～92.9%和81.2%～94.8%;相对标准偏差分别为3.36%～5.02%,2.64%～6.48%和1.90%～3.06%。     

好年冬在甘蓝及土壤中残留动态

本文报道了好年冬在甘蓝和土壤中的残留消解动态、收获时的残留量及安全性评价。