超高效液相色谱串联质谱非衍生化法测定土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量

为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R²)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定海藻肥中的甘露醇和甜菜碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测海藻肥中甘露醇和甜菜碱的新方法。使用Waters BEH C18色谱柱,流动相为乙腈和5 mM乙酸铵溶液,流速为0.3 mL/min,柱温为35 ℃。采用正负离子同时扫描的方式测定,甘露醇和甜菜碱m/z为89和59.2;母离子的m/z分别为181和118,结果以外标法进行计算。结果表明,甘露醇和甜菜碱在本方法中的线性范围分别为5-50 和0.05-0.5 mg/L,当S/N为3时检出限分别为0.18和0.083 mg/L。两种物质分别在3个水平进行加标回收实验,甜菜碱的平均加标回收率在80.3-109.44%之间;甘露醇的平均加标回收率在85.52-106.55%之间,满足实际应用需求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。     

上海提出桃生产中灭幼脲的安全使用指标

<正>本刊讯上海市农科院、上海市农技中心研究人员以灭幼脲为供试农药,运用液相色谱串联质谱法测定了田间施用后桃果实中的灭幼脲残留动态,评估了其残留膳食安全风险,以便为灭幼脲安全施用提供技术支持。试验结果表明,采用液相色谱串联质谱方法检测桃果实中灭幼脲残留,添加回收率在101.2%~116.1%,变异系数为4.8%~8.7%,最低检出限均为0.01mg/kg。施用剂量为     

HPLC法测定饲料中的炔雌醇

为了制定中国适用于饲料中炔雌醇的高效液相色谱(HPLC)测定的标准方法。本研究通过添加回收方法,以三大类饲料基质（配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料）的代表样品为研究对象,建立了HPLC法测定饲料中炔雌醇的方法,即以乙腈-0.025%磷酸(1:1,v/v)组成混合提取液,超声辅助提取,经液液萃取和C18固相萃取净化后,以反相液相色谱荧光法测定。实验结果表明：该方法线性范围0.05~5 mg/L,线性相关系数0.9992;检出限浓度0.04 mg/kg（添加剂预混料为0.06 mg/kg）,定量限浓度0.1 mg/kg（添加剂预混料为0.2 mg/kg）;配合饲料在0.05、0.25、0.5 mg/kg添加水平的回收率和精密度分别为83%~87%和5.9%~7.0%;三大类饲料平均回收率在81%-86%,相对标准偏差（RSDs）实验室内为3.3%~9.6%,实验室间为5.7%~6.6%。该方法操作简单、环保、灵敏,适用于各类饲料样品中炔雌醇的快速筛查。     

基于UPLC-MS/MS分析黑果枸杞中多糖的研究

建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定黑果枸杞中蔗糖、果糖、鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、棉子糖、甘露糖含量的方法。样品经热水浸提,采用BEHC18色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和0.1%氨水-乙腈溶液作为流动相,负离子模式扫描,外标法定量。结果表明,7种多糖在1.0~100.0μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,7种多糖的检出限均为5 mg/kg,定量限均为10 mg/kg。该检测方法简单、灵敏度高,适用于黑果枸杞中多糖的测定。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

鸡排泄物中金霉素残留的测定方法研究

为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1~10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5~10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%~98.01%,日内变异系数0.89%~4.72%,日间变异系数1.94%~7.94%,检出限0.05 mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

农产品中罗丹明B的检测分析

应用液相色谱质谱仪,建立农产品中罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯、环己烷混合溶液提取,液相色谱质谱仪测定,罗丹明质量浓度B在1～100 ng/mL内呈现良好的线性,在5,10 ng/mL水平上添加罗丹明B,考察每个水平上方法平均回收率分别为82.3%,94.1%,相对标准偏差CV分别为5.73%,3.49%(n=18)。方法的检出限为1 ng/g,定量限为5 ngg/g。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留

为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯（浓度为27.2 mg/kg）的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提取,OasisTM HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerra C18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明：该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8~240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.993,回收率在90.7%~ 101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明：鸡蛋中DEC最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。     

利用HPLC-ICP-MS方法测定中华绒螯蟹不同形态砷的残留量

采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定中华绒螯蟹可食部位6种砷形态的残留量。经过前处理、提取和脱脂后,通过色谱柱、流动相、pH和流速等参数调节,筛选得到最优化的分离和检测条件。结果表明,6种砷形态的混合标准溶液在质量浓度0~50 μg/L范围时,均呈现良好的线性关系,其R²达到0.999,检测限为0.0060~0.0912 μg/kg,定量限为0.020~0.304 μg/kg。在样品中添加0.5、5、50 μg/L浓度水平,回收率良好,范围是70%~120%,相对标准偏差(RSD)均<5%,方法精密度与重复性均良好。本方法为中华绒螯蟹可食部位砷形态残留量建立了有效检测方法,为水产品砷残留快速检测提供技术支撑。     

枸杞果实中乙唑螨腈检测方法研究

建立了枸杞果实中乙唑螨腈残留检测方法。枸杞果实样品采用QuEChERS方法处理,用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂和石墨化碳黑（GCB）净化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明,采用该检测方法乙唑螨腈在枸杞鲜果、干果中平均回收率为80.4%～105.6%,相对标准偏差（RSD）为5.5%～12.0%,定量限为0.01 mg/kg。该方法可以快速、准确地测定枸杞子中的乙唑螨腈。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

DON净化柱——高效液相色谱法检测粮谷中呕吐毒素

通过自制DON净化柱和高效液相色谱仪,建立了检测谷物中呕吐毒素的方法.样品经乙腈—水溶剂提取后,通过自制的DON净化柱净化,采用C18分离柱和紫外检测器测定.结果表明:样品通过乙腈—水(体积比V/V,84∶16)混合溶剂和超声20 min的提取,可大幅度提高方法回收率;呕吐毒素在0.5 mg/kg～8.0mg/kg内线性关系好,相关系数为0.999;在0.5、2.0和8.0mg/kg的加标水平下,回收率为95.1％～102.3％,相对标准偏差为1.8％～6.4％,检出限(信噪比)为50μg/kg.