气质联用检测蔬菜中7种有机磷类农药残留量检出研究

以常见的5种蔬菜为实验对象,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中7种有机磷类农药残留量的影响.结果表明,使用较强极性的毛细管柱(如DB-17MS)可以降低蔬菜中有机磷类农药的检出限.在确定每种有机磷类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描(SIM),可以显著降低蔬菜中有机磷类农药的检出限,在5种蔬菜中7种有机磷类农药检出限范围在0.042 5～0.820 mg·kg-1.用SIM的检出限比用全扫描的检出限降低了8.9～14.8倍.     

蔬菜中菊酯类农药残留量情况调查

对沈阳市蔬菜市场和蔬菜基地销售生产的10种蔬菜153份样品进行了氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等菊酯类农药残留量的调查分析。结果表明，在某些蔬菜中仍存在菊酯类农药残留量超标的问题，并提出了减少残留量的建议。     

气质联用法快速检测蔬菜中有机氯农药残留

利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式(SIM)定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0 mg/kg)的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

介绍了农药残留分析中常用的6种样品前处理新技术,并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。     

农产品中菊酯类农药残留降解动态研究进展

从物理方法、化学方法和生物方法几方面介绍了农产品中菊酯类农药残留降解动态研究进展。     

GC-ECD定量检测草莓中12种菊酯类农药残留研究

建立了一种利用气相色谱仪—电子捕获检测器检测草莓中百菌清、三唑酮、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共12种菊酯类农药残留的方法。结果表明,12种菊酯类农药在15 min内均能良好分离,且在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.995以上,添加回收率在83.5%~107.0%之间,相对标准偏差为2.55%~10.69%,方法检出限为0.000 1~0.002 0 mg/kg。该方法简便快速、准确灵敏,适合草莓中菊酯类多农药残留的检测和安全监控。     

菊酯类农药残留的快速测定

研究开发出了一种能够简单、快速、准确检测样品中菊酯类农药残留量的方法,可用于甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的初步测定。通过与色谱法的测定结果比较,验证了该方法的可行性。整个测定时间不超过4h,降低了检测时间,检测效果理想。平均加标回收率能控制在84．0％～115．0％之间,检出限为0．25mg／kg,可用于蔬菜中菊酯类农药的残留量初筛试验。该法使用方便,操作简单、快速,节省时间,节省人力,减少大量工作,加快检测速度。     

水果和蔬菜中农药残留的气质联机分析

本文建立了一种用气相色谱（Gc）和离子阱质谱联仪（Ms／Ms）对17多种农药进行检测、定量扣结构确认的方法。这种方法对大多被测样品的灵敏度等于或者低于气谱仪的选择性检测器。利用串联质谱（MS／MS）可以同时得到较低的检测限和良好的结构鉴定信息（1个母离子和2个或更多的子离子）。这种方法可对浓度范围低至ppb水平的多种农药进行准确的检测和鉴定。     

菊酯类农药在半夏中的残留消解动态

为了解菊酯类农药在半夏上的残留消解动态,采用丙酮提取,石油醚-乙酸乙酯(v∶v=95∶5)为洗脱液净化,气相色谱电子捕获检测器检测,对5%高效氯氰菊酯微乳剂和20%甲氰菊酯乳油在半夏上的残留消解动态进行了试验。结果表明:2种农药的添加回收率为77%～92%,变异系数为3.8%～6.7%,随着采样间隔时间的延长,在半夏上的残留量均逐渐减少,低于国家要求的农药最高残留限量(MRL)0.5 mg/kg。说明,该类农药的残留量低、持效期长,可用于半夏虫害防治。     

荔枝中有机磷和菊酯类农药残留量的检测研究

通过对监测过程中实际样品农药残留量的分析,利用NY/T761-2004行业标准和气相色谱法测定使农药得到较好的分离结果.通过试验可以看出利用乙腈对荔枝中甲胺磷等13种农药提取,可以得到很好的效果,回收率为81.7%～96.7%,相对标准偏差小于5.0%.该方法准确可靠、快速简便、重现性好.     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

用GPC净化装置和GC/MS系统检测蔬菜中农药残留的分析

采用QuEchERS法对样品进行前处理,然后用GPC净化装置进一步纯化,最后用气质联用仪在选择离子检测模式下进行快速定性定量分析.结果表明,11种有机磷类农药残留检出限为0.36～24.3 g·L-1,平均回收率为65.8%～115.1%,相对标准偏差≤12.3%.     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明:7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

色质联机多离子检测法（MID）用于黄瓜农药多残留分析的探讨

用ＧＣ／ＭＳ多离子（ＭＩＤ）检测法，探讨了黄瓜中农药多残留分析问题。根据各种农药的质谱断裂规律选择特征离子，可避免生物样本中干扰物的影响，简化分析过程并提高质谱仪灵敏度。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱联用法测定草莓中残留的克百威

[目的]为农药残留检测提供技术支持。[方法]采用凝胶色谱净化技术对草莓提取液样品进行净化,再用气相色谱/质谱联用法对样品液中的克百威残留进行了定性和定量测定。[结果]在0.01-5.00 mg/L范围内峰面积与样品液浓度呈线性相关,回归方程为Y=236 175X-8 388.4,相关系数为0.999 7。按照样品处理过程测定的该方法的加标回收率为87.6%-92.4%,相对标准偏差为3.4%-5.1%。在空白草莓样品中添加克百威标样含量为0.01 mg/kg时,测量得信噪比大于3,故该方法的检出限为0.01 mg/kg。[结论]通过该试验建立的草莓中克百威残留的分析方法适用于一般实验室的检验。     

QuEChERS-LC/MS/MS快速分析蔬菜中7种新农药残留研究

[目的]建立蔬菜中新农药残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法.[方法]试验通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以国家农业部新增加的7种敏感农药为研究对象,将供试蔬菜样品以0.1％醋酸的乙腈（V/V）作为溶剂,DiKMA ProElut提取试剂盒对样品进行3 min提取后,用DiKMA ProElut净化试剂盒净化,快速检测蔬菜样品中的农药残留.[结果]研究表明,优化的试验方法缩短了检测时间、减少了溶剂用量,7种农药的平均回收率为72％～123％,相对标准偏差为2.0％ ～14.1％,检出限为0.0009～0.016 0 mg/kg.[结论]该试验建立的方法真正实现了蔬菜中农药残留的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测.     

气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化

利用气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定及确定蔬菜中甲基对硫磷农药和克百威(呋喃丹)的残留量。研究了振荡提取时间、提取剂用量、盐加入量、浓缩条件等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下:振荡提取时间为90 min、提取剂用量为70 mL、盐加入量为3 g、浓缩条件为温度50℃低压0.09 atm;该方法的相对标准偏差<10%,样品的加标回收率为甲基对硫磷82.5%、克百威为93.5%。本方法可以满足这2种杀虫剂在蔬菜中的检测要求。     

气相质谱法检测动物源性食品中三聚氰胺的残留

为了检测动物源性食品中三聚氰胺的残留,建立气相质谱(GC/MS)方法,并对样品包括鲜乳、鸡蛋、鸡肉和猪肉进行三聚氰胺的残留检测.结果显示,建立的GC/MS方法在线性范围内,回收率高、精密度好,达到国家最低检测限的要求.