ICS-2000离子色谱法测定大白菜中溴酸盐含量

该文利用ICS-2000离子色谱法测定大白菜中溴酸盐在不同状态下含量的变化。结果表明:白菜中溴酸盐含量随时间增加而增加,加热后能够较大程度上降低蔬菜中溴酸盐含量的浓度,且该方法检测的BrO3-浓度在0～2 mg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),最小检测值为0.000 1 mg/L,实样加标回收率为98.55%～101.61%。     

贵州大鲵原生境的水质指标测定

为大鲵的养殖及其水源选择提供参考,对贵州省黔南州斗蓬山大鲵原繁殖生境的水样进行水质测定分析。结果表明:贵州大鲵原生境水样呈弱碱性(pH 7.21),总硬度(以CaCO_3计)为134.38mg/L、总碱量(以CaCO_3计)为104.99mg/L,Ca~(2+)、Mg~(2+)分别为42.96mg/L和6.58mg/L,Cl~-、SO_4~(2-)和H_2PO_4~-含量分别为0.90mg/L、29.43mg/L和0.00mg/L,NH_4~+为0.00mg/L。依据GB 8537-2008饮用天然矿泉水国家标准,贵州大鲵原生境水样的限量指标As、Cd、Pb、溴酸盐(以Br-计)的含量均为0.000mg/L,Hg含量0.000 01mg/L,硝酸盐(以NO_3~-计)、氟化物(以F-计)、化学耗氧量(以O_2计)分别为3.52mg/L、0.12mg/L和0.00mg/L,均达到国家指标;界限指标Zn~(2+)、H_2SiO_3、溶解性总固体分别为0.002 mg/L、6.61mg/L和212.66mg/L,低于国家指标;污染指标亚硝酸盐(以NO_2~-计)含量为0.017mg/L,色度≤5°、浊度为0.06°、煮沸前后无异臭异味、无肉眼可见异物。贵州省黔南州斗蓬山大鲵原繁殖生境的水样优于饮用天然矿泉水国家标准。     

亚硝酸盐氮对硫化物测定的干扰及消除方法研究

[目的]研究亚硝酸盐氮对硫化物测定的干扰及其消除方法。[方法]用对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法测定硫化物含量。[结果]在对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法测定硫化物含量过程中,高浓度的亚硝酸盐氮(NO2--N)会对分析测定产生明显干扰。NO2--N浓度为150 mg/L左右,S2-加标量为100 mg/L时,2种测定方法的加标回收率分别为68.27%和58.21%。在用碘量法测定硫化物时,若用无CO2水重复冲洗滤纸3次,其加标回收率可达103.84%。[结论]为减小硫化物测定误差提供参考。     

离子色谱法测定饮用水中8种有机阴离子

[目的]建立饮用水中8种有机阴离子的离子色谱测定方法。[方法]饮用水样品经0.22μm微孔过滤膜过滤,采用IonPacAS23阴离子交换色谱柱分离,ASRS-300-4MM阴离子抑制型电导检测器检测,以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 ml/min,进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]8种有机阴离子在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限:F-、Cl-为1.0μg/L,BrO3-、NO2-为2.0μg/L,NO3-、Br-、PO34-、SO24-为5.0μg/L,加标回收率为94.6%～105.8%,RSD为0.50%～4.39%(n=6)。[结论]该方法简单、科学、准确、实用性强,非常适用于大批量的饮用水有机阴离子的检测工作。     

离子色谱法测定银耳汤中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]建立银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱测定方法。[方法]银耳样品经纯水蒸煮提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,上清液依次过C_(18)小柱、Ag柱、Na柱,经滤膜过滤净化后,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。[结果]硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.2～2.0和0.02～0.20 mg/L呈良好的线性关系,决定系数R~2均大于0.999 6。该方法硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为0.4和0.2 mg/kg,硝酸盐的回收率为89.8%～96.1%,亚硝酸盐的回收率为85.1%～95.3%。[结论]该方法结果准确可靠,可以用于银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定。     

饮用茶水中硝酸盐与亚硝酸盐含量动态变化特征研究

[目的]了解饮用茶水中硝酸盐与亚硝酸盐含量动态变化特征。[方法]测定不同茶叶品种、冲泡放置时间、沸腾时间以及冲泡方式下茶叶的硝酸盐和亚硝酸盐含量变化情况。[结果]3种茶叶中,硝酸盐质量浓度大小顺序为红茶〉绿茶〉龙井茶,亚硝酸盐质量浓度大小顺序为绿茶〉红茶〉龙井茶。不同放置时间下,绿茶硝酸盐质量浓度先缓慢上升,再直线上升,最后又缓慢下降,1min时最低,为0．187mg／L。720min时最高,为1．230mg／L;亚硝酸盐质量浓度变化趋势不明显,180min时最低,为0．060mg／L,1440min时最高,为0．130mg／L。不同沸腾时间对绿茶硝酸盐和亚硝酸盐质量浓度的影响不大,硝酸盐质量浓度范围为0．180—0．220mg／L,亚硝酸盐质量浓度范围为0．102～0．130mg／L。密闭条件下冲泡的茶水中硝酸盐和亚硝酸盐含量均高于敞开方式下冲泡的。[结论]冲泡茶叶后应在30～180min内饮用;冲泡茶叶时最好选择敞开方式。     

贵阳市渔洞峡河水硝酸盐和亚硝酸盐含量测定

[目的]测定贵阳市渔洞峡河水中硝酸盐和亚硝酸盐含量.[方法]采集贵阳市渔洞峡水样共计9份,采用紫外分光光度法和重氮偶合分光光度法,分别测定其硝酸盐与亚硝酸盐的含量.[结果]渔洞峡河水中硝酸盐含量为2.5 ～3.1 mg/L,亚硝酸盐含量为0.002～0.006 mg/L.根据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006),渔洞峡河水中硝酸盐和亚硝酸盐含量均低于Ⅱ类饮用水源限值.[结论]该研究为水资源污染的科学调控提供了理论依据.     

分光光度法同时测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]探讨更适用于实际肉制品分析的分光光度法,用于测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。[方法]以氨基磺酸去除亚硝酸盐后在波长210 nm处直接测定肉制品中的硝酸盐含量,采用盐酸萘乙二胺偶合法在波长538 nm处测定肉制品中亚硝酸盐含量。[结果]在0.1~1.0 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.91%(RSD为1.32%),检出限0.04 mg/L。在0.1~2.0 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 7,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.55%(RSD为0.26%),检出限0.02 mg/L。[结论]与国标方法相比,该研究方法更简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

离子色谱法测定云南普洱茶中的NO_2~-·NO_3~-和PO_4~(3-)含量

[目的]研究几种云南普洱茶中NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的色谱分析条件。[方法]选取云南省临沧、勐海、普洱3个主要茶区的茶样为研究对象,以浓度0.063 6 g/L Na2CO3与1.008 0 g/L NaHCO3的混合液为流动相,1 ml/min的流动相流速,对样品进行色谱分析。[结果]该方法回归方程的线性相关系数均达到0.999 9以上,NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的检出限均在0.01～0.03 mg/L。[结论]该方法测定茶叶样品中的阴离子简便快速,所得结果令人满意。     

市售瓶装水的VOCs抽查分析

[目的]了解市场上瓶装水的质量,为完善对瓶装水的监管提供参考。[方法]检验合肥市零售的瓶装饮用水挥发性有机物(VOCs)含量,抽取了6个品牌共15种规格不同的市售瓶装水,参照美国EPA524.2方法进行VOCs检测分析。[结果]抽查的15种瓶装饮用水样品中,有6种样品检出含有微量三氯甲烷,2种样品检出含微量苯。[结论]市售瓶装饮用水的污染途径应与瓶装水的生产工序相关,包括水源质量、消毒工序、运输以及储存条件等。     

溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基红的褪色光度法测定NO2-的研究

[目的]建立一种新的测定痕量亚硝酸根的方法。[方法]在磷酸介质中以CTMAB为活化剂,利用亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基红的褪色反应有催化作用,通过测定．摹20和612nm处催化和非催化体系吸光度的变化值,建立双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。[结果]该方法的线性范围为0-0．16μg／ml,检出限为0．0043μg/ml。[结论]将该方法用于榨菜试样中亚硝酸根的测定。结果满意。     

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

[目的]研究含碘水体中溴离子的测定方法,减小测定误差。[方法]用亚硝酸钠氧化,丁酮衍生,环己烷萃取,并用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子。取5个除去碘离子后的含碘水体测定精密度,之后对5个除去I-后的含碘水体分别准确加入含溴离子2.00、4.006、.00、8.00、10.00μg的标准溶液,进行加标回收率实验。[结果]精密度实验结果表明,采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子的RSD为0.59%。加标回收率实验结果表明,该法的平均回收率可达96.58%。[结论]采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子,结果较稳定,精密度较高。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

培养基组成对环草石斛试管苗生长的影响

[目的]降低生产环草石斛试管苗的成本,为大规模生产种苗提供理论技术依据。[方法]比较白砂糖和分析纯蔗糖、自来水和蒸馏水以及有机物、微量元素、NAA等各成分对环草石斛试管苗生长的影响。[结果]自来水和白砂糖代替蒸馏水和分析纯蔗糖对环草石斛试管苗的生长无显著影响,而更有利于苗的生长;去除培养基中的有机物和微量元素对试管苗生长无明显影响;铁盐和NAA是试管苗生长不可缺少的成分。[结论]在环草石斛的试管苗生产中,自来水可以代替蒸馏水,食用白砂糖可以代替分析纯蔗糖,同时也可以去除培养基中的有机物和微量元素等。     

极谱络合吸附催化波法测定食品中痕量铁

[目的]应用极谱络合吸附催化法测定食品中痕量铁。[方法]应用单扫描示波极谱法研究Fe3+、5-Br-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)、TEA、NaNO2及其络合物的单扫描示波极谱波。选择不同pH值,不同浓度TEA、5-Br-PADAP、NaNO2,分析它们对峰电流的影响。最后,测定了自来水、河水、啤酒、赤豆中痕量铁。[结果]在0.4 mol/L NH3.H2O-NH4Cl底液中(pH=9.26)加入三乙醇胺(TEA)(1+3)和2.0 mol/L NaNO2体系中得到1个非常灵敏的Fe3+-TEA-5-Br-PADAP-NaNO2配合物吸附催化波,其峰电位为-0.72 V(vs.SCE)。Fe3+浓度在0.01~300.00 ng/ml浓度范围内与二阶导数波高呈线性关系。[结论]单扫描示波极谱法灵敏度高,选择性好,操作简单,可成功地运用于各类水样、食品中微量或痕量铁的测定。     

中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留

[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。     

硒对日本沼虾耐受亚硝酸钠胁迫的作用

[目的]研究亚硝酸钠胁迫下饲料中添加适量的有机硒（富硒酵母）对日本沼虾抗氧化酶活性的影响。[方法]在饲料中添加适量的有机硒,测定虾体肌肉中超氧化物歧化酶（SOD）活性。[结果]SOD活性随着亚硝酸钠浓度的增加先升高后降低,试验组沼虾的SOD活性高于无硒对照组。[结论]在饲料中添加适量浓度的有机硒后能够增强SOD活性,而且有助于增强日本沼虾机体的抗氧化能力。