特丁硫磷在花生及土壤中的消解动态研究

特丁硫磷是天津农药总厂新研制的一种新型有机磷广谱内吸杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用，在山东、北京两地的花生种植试验中，特丁硫磷在花生地土壤中的降解半衰期ｔ１／２）为３２－３４ｄ，，可属中等。在花生秧中的ｔ１悲２，山东为１－２ｄ，北京为５－６ｄ，待花生收获时，该药在土壤中的残留量均低于０．０７ｍｇ．ｋｇ＾－１，在花生秧，花生壳和花生仁中的残留量均低于０．０１ｍｇ．ｋ＾－１。用ＧＣ－ＦＰＤ检测其最     

多效唑在花生和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究多效唑在花生和土壤中的残留及消解动态,为在花生上安全使用多效唑提供科学依据.[方法]所有样品用乙腈提取,土壤经液液分配净化,花生样品经弗罗里硅土层析柱和石墨化炭黑净化后,用带氮磷检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,并进行两年3地的田间残留试验,探究多效唑在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的残留及消解动态.[结果]多效唑的气相色谱—氮磷检测法最低检出量为0.15 ng,在土壤、花生仁、花生壳和花生植株的最低检出浓度为0.03~0.05 mg/kg.在添加浓度水平为0.05、0.50和1.00 mg/kg时,多效唑在土壤、花生仁、花生壳和花生植株中的平均回收率分别为72.5%~108.8%、95.9%~108.3%、81.8%~109.6%和75.2%~96.7%,相对标准偏差分别为5.1%~14.3%、5.8%~8.7%、4.6%~9.3%和5.0%~8.9%.多效唑在土壤和花生植株中的降解半衰期分别为2.4~14.3和1.0~5.7 d.广西、湖南和河南3地成熟花生中多效唑的最终残留量未检出.[结论]以气相色谱—氮磷检测法检测多效唑的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,可用于花生和土壤中多效唑残留检测.在花生下针期间按照推荐剂量90~120 g a.i./ha使用15%多效唑悬浮剂对水施用1次,收获时无多效唑残留,对花生安全.     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。     

异丙甲草胺在花生上的残留量及动态研究

本文介绍了异丙甲草胺在花生上的残留量及动态田间试验、样品采集和提取净化方法。用气相色谱仪电子捕获检测器检测,外标法定量,最小检知浓度0.02mg/kg。土壤和花生仁方法回收率分别为83.7％—87.5％,82.9％—92.4％。72％乳油每公顷用在土壤中原始沉积量为O.56—0.64mg/kg,半衰期为1—2d。前期降解迅速,后期降解缓慢,62d降解90％以上。陆地及膜覆盖栽培花生仁中最终残留量未检出。     

地乐胺在作物中的残留测定及在土壤中的消解动态

地乐胺(dilutolin)又称双丁乐灵,化学名称N—仲丁基—4—特丁基—2,6—二硝基苯胺,属二硝基苯类除草剂。原药为橙色固体,熔点59～60℃,在溶剂乙醇、苯、丙酮中的溶解度分别为7.3、2700、480.0克。制剂为红棕色液体。地乐胺对大白鼠急性口服 LD_(50)2500毫克/公斤,急性径皮 LD_(50)4600毫克/公斤,急性吸入 LD_(50)50毫克/升空气。地乐胺在旱田主要用于大豆、花生、西瓜、马铃薯、蔬菜等,可防治石茅、马唐、     

康福多在水稻和土壤中的残留分析

残留试验表明,用２０％康福多浓可溶剂６００ｍｌ／ｈｍ＾２喷施防治稻飞虱,在田水中原始沉积量为０．１１～０．２５ｍｇ／ｋｇ,半衰期为５．９～７．９ｄ;在土壤中原始沉积量为０．０８～０．１６ｍｇ／ｋｇ,半衰期为５．３～２４．６ｄ;在茎叶上原始沉积量２．８２～６．９９ｍｇ／ｋｇ,半衰期为６．５～６．８ｄ。最终残留量试验,表明在水稻卷叶螟、稻飞虱发生期喷药２次,施药剂量为３００～６００ｍｌ／ｈｍ＾２,最后一次施药距收获期为７ｄ,在糙米中残留量均低于０．０５ｍｇ／ｋｇ,在土壤和茎叶中的最终残留量分别小于０．０８３ｍｇ／ｋｇ和０．８２２ｍｇ／ｋｇ。     

特丁硫磷使用中存在的问题及解决对策

广西农业生产中仍有违规使用特丁硫磷的现象,易造成人、畜中毒,威胁农产品质量安全和污染生态环境等危害。针对该药使用中存在的问题,提出加大农药市场监管力度、加强宣传培训、推广特丁硫磷替代药剂、发展绿色防控技术、开展病虫害统防统治工作、撤销特丁硫磷登记等对策。     

毒死蜱在水稻中的消解动态与安全评价

以水稻品种松粳9号为试材,毒死蜱喷雾施药,采用气相色谱法测定了毒死蜱在植株、田水、土壤中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中的最终残留量。结果表明：在植株、田水、土壤中的消解速率相对较快,半衰期分别为5.5、11.7和12.5 d。采用推荐剂量施药,毒死蜱在糙米中的残留量低于MRL值。     

甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究

通过田间试验,应用HPLC法进行测定,研究了甲咪唑烟酸(CL263,222)及其代谢物(CL263,284)在花生及土壤中的残留动态。结果表明:甲咪唑烟酸及其代谢物在花生植株中消解速度较快,其半衰期为2.87～3.94d;在土壤中的消解速度有较大差异,其半衰期为5.82～17.37d;花生1.5复叶期时,按甲咪唑烟酸108g(a.i.).hm-2施药1次,收获期取样测定,甲咪唑烟酸及其代谢物在花生仁、植株、壳、土壤中残留量均低于0.05mg.kg-1。该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量施用是安全的。     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化.黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10-10g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg·kg~(-1).乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%.消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物.乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的.     

甜安宁在甜菜上的残留研究

1991，1992年在宁夏银川市郊对甜安宁在甜菜和土壤中的消解与残留进行了研究。结果表明：甜安宁在甜菜中的消解速度较快，半衰期为1．4d，而在土壤中消解速度较慢，半衰期为14．8d。最终残留测定表明：16％甜安宁乳油，按有效成分计，每公顷用量820～980g，在甜菜定苗后施药一次，至甜菜收获时其植株，根中均未检出甜安宁。（植株＜0．05mg·kg（-1），根＜0．01mg·kg（-1））。     

土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。     

马铃薯及土壤中烯酰吗啉的残留及消解动态研究

烯酰吗啉(dimethomorph,DMM)是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂,广泛用于晚疫病等病害的防治。为合理将烯酰吗啉用于马铃薯晚疫病防治,采用液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)方法研究不同年份(2015、2016年)不同产地(宁夏回族自治区、黑龙江省)烯酰吗啉在马铃薯块茎、植株和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:2015年和2016年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为22.36 d(宁夏)、12.38 d(黑龙江)和3.69 d(宁夏)、28.88 d(黑龙江);在马铃薯土壤中的半衰期分别为231.05 d(宁夏)、6.48 d(黑龙江)和69.31 d(宁夏)、13.33 d(黑龙江)。烯酰吗啉施药剂量、次数和时间间隔不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同。施药量为1 345.5～2 018.2 g(a.i)/hm2,施药3～4次,施药间隔7 d,施药后14 d采收,收获马铃薯块茎中烯酰吗啉的残留量即均小于0.02 mg/kg,低于我国制定的马铃薯中烯酰吗啉最大残留限量值0.05 mg/kg。     

广枯灵中甲霜灵在头花蓼及土壤中的残留消解动态

采用田间试验及高效液相色谱检测方法,研究了广枯灵中甲霜灵在中药材头花蓼及土壤中的残留消解动态.实验结果表明,甲霜灵在头花蓼和土壤上的半衰期分别为6 7～7.3 d和12.6～13.9 d.按最高推荐剂量22.5 g·a·i/hm2和2倍高剂量45 g·a·i/hm2使用2～3次,末次施药距收获间隔14 d,甲霜灵在头花蓼植株和土壤中的最终残留量均低于我国蔬菜上的最大残留量0.5 mg/kg.所以广枯灵中的甲霜灵在贵阳地区头花蓼上按照推荐剂量11.25～22.50 g·a·i/hm2使用2～3次,降解速度较快,不易发生积累作用,使用安全.     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

稻茬免耕油菜除草剂在土壤中的消解动态

为探明稻茬免耕油菜土壤中除草剂的消解动态,通过田间试验,采用NaHCO3等溶液提取,分别用液相色谱带紫外和荧光检测器测定,建立了土壤中草甘膦、百草枯的提取和检测方法.结果表明:添加量为0.5～5.0 mg/kg时,草甘膦、百草枯在土壤中的添加回收率为76.4％～96.2％,变异系数为2.89％～7.22％;土壤中草甘膦、百草枯的残留消解动态符合C=AeBt的指数回归方程,其消解半衰期为5.3～11.8d.建立的提取方法准确、可靠.     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。