微波消化-等离子体发射光谱仪法分析稻米中无机元素的研究

 利用微波消化、电感耦台等离子体光谱法(ICP-AES)对稻米中20种无机元素进行了同步定量测定．微波消化与常规湿消化法相比较，结果无显著差异。20种元素的平均检出限为0.0426 μg/g，回收率在85～104%之间，变异系数平均为1.62%；与NBS等标准曲进行了对比，显示出准确度、精密度、灵敏度均较理想。分析测定了51个优质米，结果表明符合质控要求。本方法消化样品快速，完全，污染少，仪器测定灵敏度高、重演性好。适合于稻米及其它生物、环境样品中无机元素含量的检测。     

编程全自动微波消化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大豆中的硒

应用编程全自动微波消化技术处理检测样品,样品和试剂用量少,空白值低,少污染,样品消化完全,操作便捷,是一项全新的样品前处理技术.通过筛选消化试剂的种类,优化消化仪编程和原子荧光仪器检测参数测定大豆中硒的含量,灵敏度高,重现性好,加标回收率为86.4%～107.6%.     

林下参根及叶片中无机元素的分析

研究林下参根、叶片及叶茶中无机元素的组成及含量。方法:将样品消化后定容,利用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)测定。测出各部位含45种无机元素,其中含量较高的元素为Ca、Mg等常量无机元素:把林下参叶片加工成叶茶后,Ca、Fe等元素的含量发生了改变。该研究首次报道林下参的无机元素成分,为综合开发利用林下参提供了科学的依据。     

ICP-MS法测定不同产地水飞蓟药材中6种重金属元素

目的建立ICP-MS法同时测定不同产地水飞蓟药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu和Cr6种重金属及有害元素的方法。方法样品经过微波消解后,以^(45)Sc、^(209)Bi、^(72)Ge和^(115)In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地水飞蓟药材中6种重金属及有害元素的含量。结果6种重金属及有害元素在各自范围内线性关系良好(R≥0.9990),平均加样回收率97.6%~102.2%,RSD均小于2.6%,10批样品中其含量均符合参考标准。结论建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快、准确度高等优点,可用于水飞蓟药材中重金属及有害元素的质量控制。     

氟离子选择性电极法测定稻米中氟含量

本研究的目的是建立一种改良的利用氟离子选择性电极来测定稻米样品中氟含量的方法。通过在前处理中采用超声波提取法,同时改进了氟离子浓度的计算方法,建立了一种新的稻米中氟含量的测定方法。试验结果表明,该测定方法的精密度为2.9%~8.4%,平均回收率为90.8%~102.5%;同时该方法与离子色谱法测定的结果的相对偏差都小于等于10%,符合检测要求。该方法具有检测成本低、操作简便、重复性好、回收率高、结果可靠的优点,能满足对稻米样品的测定需要。     

不同消化方法-电感耦合等离子体质谱法测定红茶中15种金属元素的比较

本试验分别采用干法灰化法、湿法消解法、微波消解法3种不同的消化方法作为前处理方式,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红茶中15种金属元素。试验结果表明:干法灰化法处理测定的金属元素含量高于湿法消解法,而微波消解法处理测定的含量高于干法消解法。采用内标法,对各个元素的检出限、线性范围、3种前处理基本参数进行了研究,并进行了标准物质测定和精密度试验。选用微波消解法处理样品,标准物质测定值更接近标准参考值,相对标准偏差<2%,干灰化法优于湿法消解法,相对标准偏差分别为2%~3%、3%~5%。微波消解前处理方式明显优于其他两种前处理方法,简便、快速、准确率高,适用于多种金属元素的同时测定。     

不同产地川佛手中重金属含量测定及安全性评价

建立川佛手重金属含量测定的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析方法,并对川佛手重金属含量进行分析与安全评价。样品经微波消解后,用 ICP-OES 方法测定其铅、镉、铜、汞、砷 5 种重金属含量。利用 SPSS 统计软件对不同重金属元素进行相关分析和聚类分析,结合单因子污染指数法和 Nemerow 综合污染指数法评价其安全性。结果表明,铅、镉和铜的线性范围为 0~1.00 μg/mL,砷和汞的线性范围为 0~0.10 μg/mL,线性关系良好（r>0.998 6）,检测限范围为 0.000 3~0.004 5 μg/mL,精密度实验 RSD 为 1.03%~4.39%,重复性实验 RSD<5.00%,平均加样回收率在94%~101%。建立的 ICP-OES 方法可准确测定川佛手中 5 种重金属元素的含量。铅、镉、铜的平均含量分别为 2.035、0.121、3.237 μg/g,汞、砷均未检出。铅-镉、铜-镉之间存在负相关,铅-铜之间存在正相关。30 个不同产地川佛手样品中重金属含量均在中国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定范围内,综合污染指数为 0.316~0.518,处于安全水平。     

稻米中稀土总量测定方法的研究

研究建立了酸性介质中以二溴羧基偶氮胂为显色剂测定稻米中稀土总量的分光光度法。本方法标准曲线的线性范围为0～5μg(r=0.9998),加标回收率为80%～91%,相对标准偏差为8.5%,样品中氧化稀土的检出限为0.1μg。实验表明,此方法快速、灵敏、准确,适合稻米中稀土总量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中4种重金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,利用ICP-MS同时测定土壤样品中的4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)。设定了最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。依据国家标准参考物质并通过加标回收试验,对方法进行了验证。结果表明:该方法所得重金属元素铅、铜、铬、镉的检出限分别为0.010、0.020、0.050、0.005μg/L,加标回收率分别为98%~106%、97%~112%、94%~118%和98%~104%;测定不同土壤标准物质,铅、铜、铬、镉测定结果均在标准值允差范围内,相对标准偏差(RSD)介于0.5%~2.5%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)的同时测定。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明：钼的检出限为0.025 μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

不同预处理方法对黑大豆中微量元素含量测定的影响

采用湿法消解和微波消解2种前处理方法,用原子吸收光谱法快速测定黑大豆中Ca、Mg、Cu、Zn含量.结果表明:微波消解和湿法消解样品中Ca、Mg、Zn、Cu的含量分别为220 85、1834 03、27 09、8.77 μg·g-1和221.08、1914 58、17.88、11.08 μg·g-1,说明黑大豆中含有丰富的Ca、Mg元素,其次是Zn和Cu,样品的预处理方法不同,Ca、Cu、Zn的结果差别不大,Mg元素测定结果差别较大.微波和湿法消解后Ca、Cu、Zn加标回收率分别为83.76％、92.86％、96.54％和89.65％、87.50％、88.63％,各元素的精密度为0 2％～1.4％.Mg元素由于基体干扰,2种方法回收结果均不理想.综合考虑,微波消解预处理后元素的回收率较高,测定结果更为准确.     

原子荧光光谱法测定西洋参中的汞

目的建立原子荧光光谱法测定西洋参中汞元素的检测方法。方法采用微波消解对西洋参样品进行前处理,利用原子荧光光度计对西洋参中汞含量进行分析。结果曲线方程为I=368.6265*C+19.1408,r~2=0.9995;方法检出限为0.013μg/L;方法回收率为95.57%～104.13%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适合西洋参中汞元素的检测。     

茶园土壤中铅锌等元素同时多检出测定方法研究

分别用三酸敞开式电热板消解、四酸敞开式电热板消解、二酸微波消解及三酸微波消解法对茶园土壤进行前处理,然后以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其中的铅、铜、砷、铬、镉、锌、钴含量.结果表明,四酸敞开式消解法与三酸微波消解法对土壤进行前处理,都能使土壤样品中的7种重金属元素完全消解,测定效果较理想.但三酸微波消解法因测定用时短、成本低而显得更优越.用ICP-OES法测定三酸微波消解前处理的土壤标准样品中的重金属元素时,7种重金属元素的相对标准偏差在0.03%～7.24%之间,其测定值与推荐值完全一致.对普通红壤土与铅锌矿土的加标回收结果,普通红壤土的回收率在84.0%～110.0%之间,铅锌矿土的加标回收率在94.0%～114.0%之间.方法简便、准确,而且劳动强度小,能缩短检测周期,提高工作效率.     

丝网印刷碳电极传感器检测茶叶中痕量铅研究

建立了同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程,得到了一系列最佳参数:最佳的镀汞液浓度4×10-4mol/L,沉积电位-1.1V,电位增量3mV,方波频率10Hz,方波幅度0.05V,pH值5,沉积时间280s,平衡时间30s。在优选条件下获得的方法灵敏度、线性范围和检测限分别为22.7nA/(μg/L),10~225μg/L(r=0.9986)和0.74μg/L(S/N=3)。研究了对多种重金属元素存在条件下120μg/L的铅检测的干扰情况。本试验对样品前处理方法研究发现,采用家用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化茶叶,用标准加入法对分析样品进行检测,与国标方法相比较,无显著偏差。该方法灵敏、准确、快速适合于茶叶中痕量铅的测定。     

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱（ICP-MS）法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素（Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co ）的含量,采用在线内标校正基体效应和信号漂移,以确保数据准确性。结果表明,该方法具有较低的检出限,检出限范围为0.0014~0.020 mg/kg,方法回收率86%~96%,RSD在0.53%~6.13%,得到的线性关系良好,充分满足实验要求。石墨消解法操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,适用于大批量样品的检测分析,同时,设备以及耗材成本较低。与传统干灰化-原子吸收光谱法相比,本检测方法更适用于天然橡胶中14种无机元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于大批量橡胶样品的多元素检测分析。已应用本实验方法,快速测定了我国6个橡胶主产区中的天然橡胶样品。     

吉林不同类型人参中无机元素含量比较研究

采用灵敏度、准确度高的电感耦合等离子发射光谱法,首次测定了吉林不同类型人参中24种无机元素的含量,并作了详细对比.为选育优良农家类型人参,提供了科学数据。     

利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定水培人参与传统土培人参中无机元素的研究

本项目的研究,旨在于分析传统国产人参与新型水培人参中的无机元素含量的差别,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对两种不同培育类型的人参进行进行无机元素的检测,涵盖Cu、Zn、Fe、Mn、Al、Mg、Ni、As、Pb、Cd、Cr、K、P、Na、Ca等15种元素。结果表明:线性相关系数达到0.999,方法检出限为0.004-0.703μg/ml,相对标准偏差RSD为3%左右,回收率为95.8%-105.2%之间,电感耦合等离子体发射光谱仪可以快速、同时测定人参中多种无机元素的含量,并通过两种人参成分的差异,为寻找一条适合我国培育类似人参的新途径提供参考。     

微波消解HG-AFS法测定小麦中硒含量的研究

为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品和国家小麦标准物质(GBW08503)中的硒含量。结果表明,小麦标准物质中硒的测定值与标准值相吻合,5种小麦样品中硒的相对标准偏差在5.44%～8.21%之间,本法的检出限为0.052ng·ml-1,浓度在0～200ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,且具有操作简便、快速、灵敏度高、污染小等特点。     

ICP-MS法测定油茶植物不同组织中的28种元素

为深入开发利用油茶,延长其产业链,通过微波消解处理茶油植物样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过ICP-MS法首次测定了油茶植物的叶、枝、果及栽培土壤中的28种元素含量。结果表明：在油茶植物的叶、枝、果中都含有丰富的微量元素,其中有11种元素的含量在2 mg/kg以上,尤以Na、K、Al、Ca、Mg等元素含量较高;28种元素微波消解的方法定量限在0.002～0.13 mg/kg之间,加标回收率在94.98%～110.00%之间。该方法简便、快速、准确,适用于植物中元素含量的分析。     

应用ICP-MS法对枇杷果实中痕量元素的研究

以15年生的枇杷果实为试材,采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析测定果实中V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se和Mo等9种人体必需痕量元素的质量分数(w)。结果表明,各元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.003~0.126μg/L,相对标准偏差均低于3.00%;枇杷果实中痕量元素含量存在显著差异,其中Mn、Zn和Fe含量丰富,高于10 mg/kg DW;不同品种果实Co、Mo、Se和V等元素的变异系数高于40%;聚类分析结果表明,果实中矿质元素与果实风味品质有明显的相关性。