杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难。本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS)多反应监测的检测模式,建立了杨梅基质中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的残留分析方法,通过1%三氯乙酸溶剂提取,MCX固相萃取柱净化等前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明,该方法灭蝇胺和三聚氰胺的添加回收率均在88%~110%,相对标准偏差小于10%,灭蝇胺和三聚氰胺方法的检出限(LOD)均为0.01 mg·kg ^-1;方法的定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg ^-1,在0.01~0.10 mg·L ^-1具有良好线性关系;基质效应评价结果为基质抑制效应。经过风险评估,杨梅中的灭蝇胺和三聚氰胺的慢性和急性风险商均小于1,说明杨梅中灭蝇胺和三聚氰胺的急慢性风险均在可接受范围内,一般情况下,不会对人体健康产生风险。该检测方法具有灵敏、有机溶剂使用少等优势,适用于我国杨梅中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的风险检测。     

中华人民共和国农业部公告第1218号（规定饲料原料和饲料产品中三聚氰胺限量值）

中华人民共和国农业部公告第1218号 三聚氰胺是一种化工原料,广泛应用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料生产。我部已明令禁止在饲料中人为添加三聚氰胺,对非法在饲料中添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺污染源调查显示,三聚氰胺可能通过环境、饲料包装材料等途径进入到饲料中,但含量极低。     

农业部公告三聚氰胺限量

农业部发布公告第1218号，规定饲料中三聚氰胺限量。公告指出：三聚氰胺是一种化工原料，广泛应用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料生产。农业部已明令禁止在饲料中人为添加三聚氰胺，对非法在饲料中添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺污染源调查显示，三聚氰胺可能通过环境、饲料包装材料等途径进入到饲料中，但含量极低。     

农业部将饲料原料和饲料产品中三聚氰胺限量值定为2.5毫克/千克

<正>三聚氰胺是一种化工原料,广泛应用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料生产。农业部已明令禁止在饲料中人为添加三聚氰胺,对非法在饲料中添加三聚氰胺的,依法     

饲料基础知识问答(连载六)

27.禁用物质三聚氰胺在饲料中添加有哪些危害? 答:三聚氰胺简称三胺,是一种重要的有机化工原料,白色结晶粉末,无味.这种化学品常被用于生物塑料、胶水和阻燃剂,在部分亚洲国家,也被用于制造化肥.三聚氰胺本身毒性很小,被动物食入后,大部分从尿中排出.三聚氰胺是非法添加物,在饲料中非法添加三聚氰胺的主要目的是增加假蛋白含量,牟取非法利益.     

灭蝇胺在菜豆中的消解动态与残留测定

为了系统地研究灭蝇胺在菜豆上的残留及消解规律,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了灭蝇胺在菜豆中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析灭蝇胺在菜豆上的消解动态与最终残留。结果显示,灭蝇胺的添加回收率为81.5%~97.1%,相对标准偏差为3.6%~4.7%,最低检测浓度为0.01 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g,线性关系良好(r=0.999 9);灭蝇胺在菜豆中消解较快,半衰期为3.2~6.1 d,使用剂量为100~150 g.a.i/hm2(制剂21.50~32.25g/667 m2)的31%阿维菌素·灭蝇胺悬浮剂于菜豆幼果期施药2~3次,施药7 d后,样品中灭蝇胺最终残留量为0.024~0.160 mg/kg,低于0.5 mg/kg(MRL值),是安全的。     

噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定杀虫单·灭蝇胺可溶性粉剂

采用反相液相色谱法，Nova-PaK C18色谱柱，流动相为甲醇：水=45：55(V／V)，检测波长245nm，在5min内同时分析杀虫单。灭蝇胺可溶性粉剂中两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确，灭蝇胺含量的标准偏差为0．033，变异系数为0．65％，杀虫单的标准偏差为0．111，变异系数为0．44％，回收率均达到98％～102％。     

三聚氰胺的肾毒性

三聚氰胺被非法添加到食品、饲料中以虚假提高蛋白质的含量,畜禽长期采食含有三聚氰胺的饲料会导致机体损伤,甚至死亡。三聚氰胺在生物体内无代谢转化,急性毒性很低,但与三聚氰酸联合作用会形成泌尿结石,造成继发性肾损伤、肾功能衰竭,甚至膀胱癌。近年来,三聚氰胺和三聚氰酸污染食品导致畜禽中毒的事件时有发生。三聚氰胺是三嗪类含氮杂环有机化合物,分子式为     

我国饲料质量总体安全

据从农业部获悉：据农业部近几年对饲料的监测结果显示。我国饲料质量总体上是合格、安全的。在最近开展的饲料质量安全专项整治行动中，农业部共抽查2．27万批次饲料样品检测三聚氰胺含量，合格率为97．61％。对查出含有三聚氰胺的饲料，全部封存销毁和无害化处理，并且对企业依法进行了查处。