静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。     

不同能量水平日粮对中卫山羊瘤胃内环境指标的影响

瘤胃液pH值是反映反刍动物瘤胃内环境是否适宜和稳定的最主要的指标之一,瘤胃液 pH值的高低在很大程度上受饲料中碳水化合物的种类、采食量以及降解速率的影响,不同种类和不同结构的碳水化合物在瘤胃中的发酵速率和发酵结果是不同的 .通常非结构性碳水化合物(如淀粉、蔗糖和果胶等)的发酵速率较快,而结构性碳水化合物的发酵速率较慢.除提供能量外,挥发性脂肪酸(Volatile fatty acids, VFA)中的丙酸还是反刍动物体内葡萄糖合成的主要前体物,而乙酸和丁酸则是反刍动物体内脂肪合成的主要前体物.本试验采集试验瘘管羊的瘤胃液,分析不同能量水平日粮对中卫山羊瘤胃液pH,NH3-N和VFA的影响,为制定中卫山羊饲养标准提供依据.     

衍生化-顶空固相微萃取-气相色谱法测定大鼠粪便中游离短链脂肪酸

为满足生物样品中短链脂肪酸的痕量检测需求,以氯甲酸丙酯为衍生试剂,结合顶空固相微萃取,建立了基质内衍生-顶空固相微萃取-气相色谱方法用于大鼠粪便中7种游离短链脂肪酸的测定。在最佳衍生条件(pH 8、300μL丙醇、100μL吡啶、100μL氯甲酸丙酯及涡旋衍生2 min)及顶空固相微萃取的条件(pH 3.46、萃取温度50℃、萃取时间40 min和转速1 000 r/min)下,该方法的检出限在0.133～0.420μmol/kg,定量限在0.444～1.400μmol/kg,远低于其他文献中所建方法的检出限和定量限,而且线性关系好(R²>0.99),精密度和准确度高,加标回收率在65.42%～117.69%,相对标准偏差低于11.60%。该方法操作简单、快速、灵敏且廉价,完全能够满足粪便中短链脂肪酸痕量检测需求。     

炉温和平衡时间对HS-GC-MS分析戴云山羊肉挥发性物质的影响

顶空条件是影响顶空(HS)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析结果的重要因素,炉温和平衡时间是顶空条件设置中最主要的2个因素,为确定福建戴云山羊肉挥发性风味成分检测的最佳顶空条件,分析了炉温和平衡时间对GC-MS检测羊肉挥发性风味成分的影响.结果表明,羊肉挥发性物质总峰面积和种类数随炉温升高而明显增加,醛类物质含量总体上随炉温升高而降低,醇类、烃类等其余物质含量总体上随炉温升高而升高.120℃炉温条件下随着平衡时间的延长,检出的挥发性物质总峰面积和种类数明显上升,但平衡时间达到40 min时,检出的成分种类数保持稳定,且醛类、呋喃类等各大类物质成分含量相对稳定.     

顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件。结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg内线性关系良好,R2=0.999 1;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3%～102.3%,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据。     

设施番茄中乙烯利残留检测分析

以设施番茄为研究对象,通过优化气相色谱参数条件,调整样品前处理方法等影响因子,采用顶空进样法,建立了设施番茄中乙烯利残留的气相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:设施番茄基质中乙烯利的检测回收率为78.2%~93.4%。     

产气法评价纳豆芽孢杆菌对瘤胃液体外发酵的影响

【目的】评价纳豆芽孢杆菌对瘤胃液体外发酵的影响。【方法】采用瘤胃液体外发酵产气法,以不添加纳豆芽孢杆菌为对照,动态观测基础日粮中纳豆芽孢杆菌添加量分别为1.5×108/g(处理Ⅰ)和7.5×108/g(处理Ⅱ)对瘤胃液体外发酵产气量、pH值、NH3-N质量浓度和各挥发性脂肪酸浓度的影响。【结果】与对照相比,处理Ⅱ产气量提高了11.89%(P<0.05),瘤胃pH值显著降低(P<0.05),NH3-N质量浓度提高了16.07%(P<0.05),乙酸、丙酸和总挥发性脂肪酸浓度分别提高了10.43%,50.35%和20.70%(P<0.05);处理Ⅰ除丙酸浓度显著高于对照(P<0.05)外,其他各指标均与对照无明显差异(P>0.05)。【结论】纳豆芽孢杆菌培养物在基础日粮中的添加量为7.5×108/g时,能促进瘤胃液对饲料底物的降解代谢。     

亚麻籽木脂素在山羊瘤胃中的转化及其对瘤胃代谢的影响

选用6只(4♂、2♀)装有永久性瘤胃瘘管及临时性颈静脉插管的淮南山羊,进行交叉试验.试验期按体重灌胃50 mg·kg-1质量分数为20%亚麻籽木脂素提取物,分别用高效液相色谱法测定木脂素和挥发性脂肪酸含量,研究亚麻籽木脂素在山羊瘤胃中的转化及其对瘤胃代谢的影响.结果表明,在对照期瘤胃液中存在较低质量浓度的亚麻籽木脂素(0.003 mg·mL-1)、肠内酯(0.007 mg·mL-1)及肠二醇(0.017 mg·mL-1),但血清中未检测出木脂素成分.灌胃木脂素提取物能显著提高瘤胃液及血清中上述3种动、植物木脂素含量;同时,木脂素化合物使总脱氢酶活性升高25.5%(P>0.05),并使瘤胃液pH值和氨氮含量分别降低1.1%(P<0.05)和36.3%(P<0.01),微生物蛋白及总挥发性脂肪酸含量分别升高70.1%(P<0.01)和37.4%(P<0.01).结论:在饲喂青干草及豆粕型精料日粮条件下,瘤胃液中存在植物木脂素和2种最主要的动物木脂素.灌胃亚麻籽木脂素提取物后能显著提高3种木脂素含量,且均能被吸收进入血液.木脂素可以直接或间接影响瘤胃内微生物活性,从而改善瘤胃代谢水平.     

烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的定性分析

采用气相色谱-质谱联用仪和固相微萃取进样技术，系统分析了烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的残留情况．结果表明：75μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷纤维头对VOCs具有较好的吸附性能和灵敏度，在80℃下顶空萃取可以兼顾低沸点和高沸点物质的吸附效果，顶空萃取30min后，吸附过程趋于平衡，采用40mL顶空瓶，商标纸整张取样，可以消除由于样品的不均一性引起的误差．分析34种卷烟印刷包装材料，共检出4类26种挥发性有机物．     

静态顶空-气相色谱-质谱法测定烟用丝束中丙酮残留量

为烟用丝束的产品质量安全提供技术支撑,建立烟用丝束中残余丙酮的静态顶空-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)外标定量测定方法。结果表明:最佳检测条件是基质校正剂为三乙酸甘油酯,样品经80℃、20min静态顶空后,采用TG-624柱,GC-MS/选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量,该条件下,烟用丝束中丙酮的线性关系良好(R~2=0.999 8),检出限(LOD)为0.12μg/g,加标回收率为102.22%～120.56%,相对标准偏差RSD4.13%,该方法灵敏度高、准确性和精密度较好,可用于烟用丝束中残余丙酮的检测。     

五肽胃泌素调节瘤胃微生物代谢的体外研究

研究了五肽胃泌素对体外培养瘤胃微生物挥发性脂肪酸代谢和蛋白质合成 ,以及CCK2 /gastrin特异性受体阻断剂丙谷胺对其作用的影响。实验分两系列 :Ⅰ 经瘤胃瘘管从采食粗料的绵羊、山羊收集瘤胃液 ,分别加入 0、 1× 1 0 -1 2 、1× 1 0 -1 0 和 5× 1 0 -1 0 mol·L-1 的五肽胃泌素 ,厌氧培养 8h ,测定挥发性脂肪酸和微生物蛋白质 ;Ⅱ 经瘤胃瘘管收集采食粗料添加部分精料的水牛瘤胃液 ,分别加入含有丙谷胺 (1 0 -1 0 mol·L-1 )、五肽胃泌素 (1 0 -1 0 mol·L-1 )、丙谷胺 (1 0 -1 0mol·L-1 ) +五肽胃泌素 (1 0 -1 0 mol·L-1 )的培养基中 ,厌氧培养 6h ,样品测定同系列I。结果显示 ,经五肽胃泌素(1 0 -1 0 mol·L-1 )处理 ,瘤胃微生物总挥发性脂肪酸浓度提高 5 %～ 2 0 % (P <0 0 5 ) ,微生物蛋白增加 7%～ 1 5 % (P <0 0 5 ) ,水牛乙酸 /丙酸 (C2 /C3 )值 (3 4vs 2 9)呈升高的趋势。五肽胃泌素对瘤胃微生物代谢的促进作用可被丙谷胺阻断。上述结果表明 ,胃泌素有促进瘤胃微生物挥发性脂肪酸代谢 ,提高微生物蛋白合成的作用 ;该作用可能经微生物细胞表面胃泌素受体介导     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。     

应用气相色谱仪分析油菜脂肪酸含量

运用Agilent 6890N GC对具有不同脂肪酸组分的油菜样品,采用半粒、单粒和混合样3种测试方法进行分析,建立适合于油菜籽各脂肪酸组分含量的定量测试程序.结果表明:在本研究设定的分析条件下,二阶程序升温条件下对油菜7种主要脂肪酸的检测效果好于恒温条件,而测试效率则恒温条件高于二阶程序升温条件下.重复性和再现性试验结果显示:在二阶程序升温和恒温条件下半粒种子、单粒种子和混合样3种方法测试的脂肪酸含量大于5%的组分和小于5%的组分重复间绝对误差、相对误差均小于国家标准,表明这3种方法重复性、再现性好,能满足不同品质材料、不同检测要求的全脂肪酸组分的定量分析需要.     

顶空/超声提取法-气相色谱法测定土壤中总石油烃

将石油类划分为挥发性组分(汽油类C5~C10)和非挥发性组分(柴油类和重土壤油类C10~C40)2大类,分别以顶空和超声波提取法进行富集分离,用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测。结果表明,该方法线性良好,C5~C10的检出限为10.0~14.0mg/kg,C11~C40的检出限为10.0~375mg/kg;精密度和准确度良好,C5~C10实际样品回收率为66.4%~107%,C11~C40的实际样品回收率为50.0%~127%,能满足实际土样分析的需求。     

碳水化合物抑制剂的批量培养以减缓瘤胃发酵

碳水化合物抑制剂已被广泛用于调节碳水化合物在人体中的消化,其在动物营养中的应用潜能基本上被忽视。本文旨在探讨批量培养发酵α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶抑制剂对瘤胃发酵有何影响。用0.5g磨碎的玉米颗粒发酵,40mL的缓冲瘤胃液接种。饲料中以0.5的浓度饲喂瘤胃液供体。连续重复测量pH和挥发性脂肪酸(VFA)的浓度。微生物来源的酶抑制剂,阿卡波糖(ACB)和特尔斯(TRE),可防止1.2～9.5和0.1～1.1mg对照管的pH和挥发性脂肪酸量降低。米格列醇、格列吡嗪和植物性淀粉酶抑制剂对pH无影响,但可降低挥发性脂肪酸的浓度,与ACB和TRE有相似的效力,两者都可减少淀粉在瘤胃内的发酵量。这些化合物可能对减少瘤胃乙酸产量并允许更多的淀粉从前胃到达小肠有帮助。     

人工瘤胃评价屎肠球菌对瘤胃发酵的影响

【目的】探讨屎肠球菌对瘤胃发酵的影响,以此评价屎肠球菌能否作为直接饲用微生物用于反刍动物的生产。【方法】利用持续动态人工瘤胃装置,采用完全随机试验设计,以不添加屎肠球菌发酵液为对照,研究了添加1.25×106和6.25×106mL-1屎肠球菌发酵液对瘤胃液pH、微生物蛋白(MCP)、氨态氮(NH3-N)、乙酸、丙酸、丁酸和总挥发性脂肪酸(TVFA)浓度的影响。【结果】添加屎肠球菌对瘤胃pH值和MCP无显著影响(P>0.05),但能显著提高瘤胃NH3-N浓度(P<0.01);与对照组相比,1.25×106mL-1屎肠球菌液添加组显著提高了瘤胃液的乙酸与总挥发性脂肪酸浓度(P<0.05),而添加屎肠球菌对瘤胃丙酸和丁酸浓度及乙酸与丙酸的比例没有显著影响(P>0.05)。【结论】添加一定量的屎肠球菌,可在不改变瘤胃发酵类型的情况下促进饲料中碳水化合物的消化。     

GC-MS结合保留指数分析玉树野生藏茴香和人工种植藏茴香挥发成分

[目的]利用气象色谱-质谱法对野生藏茴香和人工种植藏茴香挥发成分进行分析。[方法]采用顶空加热提取挥发性成分的方法,对其进行气象色谱-质谱分析,并结合Kovats保留指数对其主要成分进行定性分析。[结果]采用顶空进样技术,可鉴定出野生藏茴香中的19个挥发性成分,含量较高的组分为右旋萜二烯(70.32%)、右旋香芹酮(14.02%),人工种植藏茴香中的17个挥发性成分,含量较高的组分为右茴香脑(40.86%)、右旋萜二烯(16.60%)、草蒿脑(7.52%);2种物质的比较,有9种相同的化合物。[结论]野生藏茴香和人工种植藏茴香叶中的挥发油在成分构成上比较相似,但在相对含量上有差异。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

炮制后安徽枳壳挥发性成分的GC-MS分析

[目的]建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析炮制后安徽枳壳中挥发性成分的方法.[方法]采用顶空进样对样品中挥发性成分进行提取,运用气相色谱-质谱联用法对挥发性成分进行分离鉴定,以峰面积归一化法计算各挥发性组分的相对百分含量.[结果]从炮制后安徽枳壳中分离出26种挥发性成分,鉴定出25个化学成分,其中主要成分是柠檬烯,占总挥发性成分的86.50％.[结论]GC-MS适用于枳壳中挥发性成分的分析,可作为枳壳饮片质量评价的方法和依据.     

谷物淀粉加工处理及在奶牛生产中的应用

1前言谷物饲料是反刍动物的重要能量物质。在常见的谷物籽实中,淀粉的含量较高(约占52%～78%),容易被动物消化吸收,并且利用效率高。淀粉在瘤胃中降解的终产物为挥发性脂肪酸(vfa),vfa的营养意义在于能够为反刍动物提供能量需求的