顶空-气相色谱法测定底泥中氰化物含量

为建立一种快速、准确的测定底泥中的氰化物方法,采用顶空-气相色谱法对底泥中的氰化物进行测定。结果表明:将底泥经纯水超声、萃取、离心后取上层清液置于50mL顶空瓶中,加入衍生化试剂、置于45℃恒温水浴中,反应、平衡25min,抽取顶空气体100μL注入气相色谱仪配电子捕获检测器进行测定的标准加入回收率为97.36%,方法精密度为3.43%,方法检出限为0.3ug/kg,该方法简单、快速、对人体伤害小。     

顶空-气相色谱法测定水体中甲基叔丁基醚

试验研究了盐效应、顶空稳定温度和平衡时间对甲基叔丁基醚(MTBE)测定值的影响,建立了水体中MTBE的静态顶空-气相色谱分析方法。该方法检测限为0.024 4μg/L,在0.740~370.0μg/L质量浓度范围内,加标回收率为89.4%~100.3%,9次测定的相对标准偏差为1.2%~2.7%。MTBE在0.037~7.400 mg/L浓度范围内,回归方程为y=857.51x 19.10,相关系数r=0.999 4;在0.37~37.00μg/L浓度范围内,回归方程为y=2.106x-0.259,相关系数r=0.999 2。试验结果表明该方法能满足水体中微量MTBE分析的要求。并将该方法应用于长春市区地面水中MTBE的测定。     

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

顶空-气相色谱法测定水中的苦味酸

该文建立的顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的方法,使得水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,直接顶空进样,保留时间定性,外标法定量,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度和精密度。该方法简便、快捷,能达到GB/T 5750.8-2006中规定的要求。     

用气相色谱法测定挥发性脂肪酸的研究

本文介绍了１种应用气相色谱测定挥发性脂肪酸（ＶＦＡ）的方法。该方法试样预处理简便、快速，适用于多种样品的分析。所采用的色谱柱（ＦＦＡＰ）对Ｃ＿２—Ｃ＿５脂肪酸分离效果好，峰形对称，保留时间短。回收率可达９８．６２％～１０４．４５％，变异系数为３．５９％～１６．８１％。     

顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件。结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg内线性关系良好,R2=0.999 1;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3%～102.3%,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据。     

衍生化-顶空固相微萃取-气相色谱法测定大鼠粪便中游离短链脂肪酸

为满足生物样品中短链脂肪酸的痕量检测需求,以氯甲酸丙酯为衍生试剂,结合顶空固相微萃取,建立了基质内衍生-顶空固相微萃取-气相色谱方法用于大鼠粪便中7种游离短链脂肪酸的测定.在最佳衍生条件(pH 8、300μL丙醇、100μL吡啶、100μL氯甲酸丙酯及涡旋衍生2 min)及顶空固相微萃取的条件(pH 3.46、萃取温度...     

气相色谱法测定厌氧发酵产氢过程中产生的挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸(VFA)是厌氧发酵过程中重要的控制指标,采用DB-WAX石英毛细管柱,以FID作为检测器,采用程序升温确定最佳色谱条件,准确地完成厌氧发酵液样品挥发性脂肪酸的测定,其中乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸的含量分别为54.148、434.942、75.562、585.280、22.440 mg/L。     

植物油中脂肪酸的气相色谱法测定

对市售的11种油样及二次油煎、多次油煎共计13种油制品进行脂肪酸的气相色谱法测定,并比较其脂肪酸含量以及对油煎、油样成分进行分析。结果表明,13种油样无显著差异,但各样品中油酸、亚油酸和亚麻酸3个指标存在不同程度的差异。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸

采用氢氧化钾-甲醇甲酯化、DB-23强极性毛细管柱气相色谱法对食用油中反式脂肪酸进行分离和分析。结果表明,在优化试验条件下,反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的线性范围均为0～2.0mg/mL,相关系数0.999,检出限10μg/mL(S/N=3),加标回收率在90.2%～98.0%之间,相对标准偏差为1.5%～4.1%。本试验方法简便、快捷、准确,适用于食用油中反式脂肪酸的分析。     

顶空毛细管柱气相色谱法自动测定食用植物油中残留溶剂

对顶空毛细管柱气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留的方法进行了研究,讨论了色谱条件、平衡温度、平衡时间以及数据的采集频率等因素对测定的影响.结果表明,高中低3种浓度的加标回收率范围为94.5％ ～103.9％,相对标准偏差范围为2.8％～5.7％,检出限为0.06mg/kg;符合方法测定要求.方法准确、快速、重复性好、完全自动化.     

顶空/超声提取法-气相色谱法测定土壤中总石油烃

将石油类划分为挥发性组分(汽油类C5~C10)和非挥发性组分(柴油类和重土壤油类C10~C40)2大类,分别以顶空和超声波提取法进行富集分离,用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测。结果表明,该方法线性良好,C5~C10的检出限为10.0~14.0mg/kg,C11~C40的检出限为10.0~375mg/kg;精密度和准确度良好,C5~C10实际样品回收率为66.4%~107%,C11~C40的实际样品回收率为50.0%~127%,能满足实际土样分析的需求。     

静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。     

油料作物脂肪酸的气相色谱法测定

油料作物与人们的生活密切相关,分析其主要脂肪酸成分对于指导种植、加工和贮藏具有重要意义。植物类脂脂肪酸的分析一般是将其甲酯化后用气相色谱法测定,因此甲酯化方法是脂肪酸分析的关键。脂肪酸甲酯化的方法目前常用的有三种,三氟化硼甲醇法,该法脂化速度快,脂化率高,但三氟化硼试剂价格贵且难买。碱甲醇法不适于游离脂肪酸。而硫酸甲醇法试剂易得且酯化率高,     

气相色谱法测定软胶囊中α-亚麻酸的含量

α亚麻酸是一种人体必需的脂肪酸,现代医药研究结果表明：α亚麻酸具有增强智力、增强免疫力、保护视力、降低血脂、降低血压、降低血糖、抑制出血性脑疾病和血栓性疾病、抑制癌症的发生和转移、预防心肌梗塞和脑梗塞、预防过敏性疾病、预防炎症以及减缓人体衰老等多种功能.人体一旦缺乏α亚麻酸,就会引起人体脂质代谢紊乱,导致免疫力降低、健忘、疲劳、视力减退、动脉粥样硬化等症状的发生.尤其是婴幼儿和青少年,如果缺乏α亚麻酸,就会严重影响其智力和视力的发育[1～3].     

气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件优化

利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸,运用单因素试验与正交试验相结合,对气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件进行了初步优化.结果表明:使用FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm× 0.5 μm)测定挥发性脂肪酸的最佳条件为:进样量1.5 μL,载气流量75 mL/min,柱温条件:程序升温(初始温度100℃、停留2 min,以6℃/min升至130℃、停留1 min,再以10℃/min升至190℃、停留2 min),进样口温度220℃,检测器温度230℃.在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称.     

气相色谱法测定乳酸乳球菌脂肪酸

为了建立气相色谱法分析乳酸乳球菌脂肪酸方法,试验参照不同文献所提供的甲酯化方法对乳酸乳球菌进行甲酯化处理,通过对其气相色谱图中相同峰的峰面积进行比较,对比各个甲酯化方法的的效果。并对乳酸乳球菌MG1363进行气相色谱分析。结果表明,在对几种甲酯化方法进行比较后,发现酸碱结合法甲酯化法不适合乳酸菌,而三氟化硼甲酯化法明显优于酸催化与碱催化甲酯化法。并且测定出乳酸乳球菌MG1363的主要脂肪酸种类。结果表明,三氟化硼催化甲酯化法最适于乳酸乳球菌脂肪酸。乳酸乳球菌MG1363中除含有14和16C等脂肪酸外,还含有一种19C的环丙烷脂肪酸。