精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法

建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1～1．0mg／kg时，各种农药的回收率为70％～110％，相对标准偏差小于20％，最小检测浓度在0．005～0．02mg／kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

枸杞中农药多残留检测方法的研究

用毛细管气相色谱法测定了枸杞中多种农药（敌敌畏、氧化乐果、乐果、久效磷、马拉硫磷、对硫磷、克百威）残留,国标法（二氯甲烷法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率87．3％-102.3％,相对标准偏差1．19％-9．61％。美国CDFA法（乙腈法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率82．9％-116％,相对标准偏差1．23％。13．8％;测定枸杞鲜果7种农药的平均回收率82．1％-105．9％,相对标准偏差0．417％-15.6％。7种农药的线性范围在O．01μg／mL／mL-1．0μg／mL之间,相关系数0．9994-0．9999。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法.样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30m×0.25mm×0.25 μm)分离,气相色谱*火焰光度检测器检测.方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1％～11.6％;51种有机磷农药平均回收率在75.4％～129.7％,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求.     

QUEChERS-气相色谱检测鸡腿菇中的有机磷类农药残留

运用QuEChERS方法结合气相色谱建立了鸡腿菇中14种有机磷农药残留量的快速分析方法.结果表明,QuEChERS快速测定明显优于传统提取法,可有效地提取鸡腿菇样品中的14种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间.回收率检测结果显示,在0.04～ 1.50 mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率为80.28％～ 116.08％,相对标准偏差在1.98％～6.95％之间,检出限为0.012 5～0.050 0 mg/kg.QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效地缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求.     

微波萃取气相色谱法测定兔肉中的有机氯农药残留

研究了一种开管式微波辅助萃取(FOV-MAE)-气相色谱法测定兔肉中有机氯农药的分析方法。方法中九种有机氯农药回收率在84.7％～101.1%之间,相对标准偏差为3.4％～7.6％,测定结果与国家标准方法结果相当。该方法快速、准确、灵敏。     

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1～1 000 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.000 1～0.001 0 mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%～118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%～119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%～111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%～8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分

[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75．24％～101．27％,相对标准偏差在0．55％～8．08％。该方法检出限除甲胺磷为0．5mg／L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0．1mg／L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

土豆中多农药残留检测方法研究

本文研究了用气相色谱-串联质谱和气相色谱检测37种农药残留的检测回收率,稳定性和定量限参数.结果表明,添加浓度在0.10 mg/kg时,2种方法得到的农药回收率在70.3％～118.8％,相对标准偏差小于20％;然而串联质谱检测法的定量限明显优于GC-FPD检测法;采用进样口程序升温模式能避免热不稳定农药在进样口的分解,适用于此类农药的准确分析.     

枸杞中有机氯农药残留量的测定

建立了用配有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪测定枸杞中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇等有机氯农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠使水相与有机相分层,取一定量有机相过弗罗里硅土柱净化,浓缩、定容,采用面积外标法定量。该方法的检出限为0．084μg/kg～1．6μg／kg,3种农药的添加回收率为79．5％～120％,测定的相对标准偏差为2．09％～11．4％。方法简便、准确。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵,经固相萃取净化,以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1．0μg／kg;多菌灵回收率为92．8％～103．2％,相对标准偏差为3．57％-5．01％;噻菌灵回收率为90．9％-102．5％,相对标准偏差为3．44％-4．97％。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留

采用二氯甲烷萃取、DB -1毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定了茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留.结果表明,上述3种农药能很好地分离,样品加标回收率(n=6)为96％ ～ 102％,相对标准偏差为2.3％ ～6.9％,茶饮料中3种农药的定量检出限为2～6μg/kg.     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留

为检测绞股蓝中农药残留情况，本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。结果表明，28种农药在50～250μg/L的范围内线性关系良好，回归方程相关系数为0.995 5～0.999 5，样品回收率为74.40%～123.54%，相对标准偏差为0.43%～10.00%。该方法简单、快捷，适合绞股蓝中常用农药的快速测定。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响.结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为88.5％～105.7％,相对标准偏差(n=6)为0.4％～5.1％.5种果蔬食用菌对10种农药均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度,而颜色较深的果蔬的基质效应较强,且随着基质浓度的增加,其基质效应逐渐增强,而高浓度农药较低浓度的基质效应强.对于果蔬、食用菌农药残留的检测,必须考虑基质效应的影响.     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速测定鳗鱼中7种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速检测鳗鱼中氟乐灵、三氯杀螨醇、克螨特等7种农药残留的分析方法。试样在乙腈提取时加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经中性氧化铝、C18和 PSA 混合粉末净化后用 GC－MS检测分析。采用选择离子扫描方式,外标法进行定量。该方法简便、快速,方法的检出限（S/N＝3）为0.002～0.01 mg/kg,在添加水平为0.01 mg/kg 时,平均回收率为80.7％～118％,相对标准偏差（RSD）为3.2％～6.4％;在添加水平为0.02mg/kg时,平均回收率为79.8％～114％,相对标准偏差（RSD）为3.3％～5.9％。     

超高效液相色谱法快速测定水产品中药物残留

建立利用超高效液相色谱仪二极管阵列检测器快速检测水产品中金霉素、土霉素、四环素的残留量的方法.样品通过四环素类快速检测前处理试剂盒中提取剂提取,固相萃取法进行净化,反向色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.金霉素、土霉素、四环素浓度0.05～1.00 μg· mL-时呈线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 5和0.998 8,金霉素回收率为69.0％ ～ 80.96％,相对标准偏差为0.7％～4.1％;土霉素回收率为80.00％ ～ 93.40％,相对标准偏差为0.4％～9.5％;四环素回收率为82.08％～97.60％,相对标准偏差为0.51％ ～9.98％.