利用1,2,3-三甲氧基苯合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮

为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr3/CH2Cl2体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。     

四季青中一个新的酚性化合物

对冬青科植物冬青干燥叶(四季青)的化学成分进行了研究.取干药材10 kg, 加8倍量体积分数80 %乙醇回流煎煮3次, 每次4 h,回收乙醇至无醇味.浸膏混悬于适量水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂.采用不同层析技术进行分离,从正丁醇部位分得1个酚性化合物,经理化及光谱方法鉴定为:3,4-二羟基 -7-(3′-O-β-D-吡喃葡萄糖基 -4′-羟基 -苯甲酰基) -苯甲醇(俗称四季青酚苷),一种新化合物.     

复方肝康化学成分研究

以75％乙醇提取中药复方制备总浸膏,硅胶柱色谱等分离其化学成分,波谱法鉴定其结构.分离得到13个已知化合物,分别为顺式白藜芦醇3-O-β-葡萄糖苷(1)、山萘酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山萘酚(3)、4′-二氢红花菜豆酸(4)、leptosphaepin(5)、熊果苷(6)、4-咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-二甲氧基苯乙醚(8)、2-叔丁基-4-羟基茴香醚(9)、α-生育醌(10)、异香草酸(11)、甘露醇(12)、β-胡萝卜苷(13).这些化合物均为首次从该中药复方中分离得到.     

1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基的合成及结构鉴定

在相转移催化作用下,将7-异丙基-4-甲基-1-甲醇(2)和环氧氯丙烷进行反应,成功地合成了新的反应型类化合物1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基(1).本反应条件比较简单,较佳条件下分离的目的物摩尔得率达到了64%.目的物(1)的化学结构(Fig.2)经过UV-Vis、IR、HR-MS和1H NMR等数据分析得到了完满的鉴定.     

2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的精制

对经过脱色的2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮粗品进行色谱柱与微孔滤膜吸附分离试验,考察了滤膜孔径与操作压力对分离效果的影响,同时对吸附过的色谱柱进行脱附再生试验,考察了洗脱温度及洗脱液用量对洗脱效果的影响。实验结果表明,在色谱柱与微滤膜装置串联时,微孔滤膜孔径0.2μm,操作压力0.06MPa吸附分离效果最佳,得到产品指标为:质量分数≥99.5%,金属杂质Ca2+、Fe3+、Na+≤200μg/L;此外,80℃下,用300mL50%的乙醇水溶液洗脱吸附后的色谱柱,再生效果理想。     

落叶松树皮黄烷-3-醇及其聚合物研究

从落叶松[Larix gmelini (Rupr.)Rupr.]树皮中分离、鉴定了三种黄烷-3-醇,即(-)表阿夫儿茶素,( )儿茶素和(-)表儿茶素。以乙酰衍生物形式分离出四种二聚黄烷-3-醇(二聚原花青定)B1—B4,并通过与标样薄层共层析及其核磁共振氢谱进行了鉴定。对可溶于甲醇的多聚黄烷-3-醇(多聚原花青定)用甲苯-α-硫醚和醋酸进行了化学分解。根据分解产物确定, 落叶松树皮含有分别以( )儿茶素和(-)表儿茶素为终端单元之多聚黄烷-3-醇,其延伸单元亦由2,3反式和2,3-顺式3,5,7,3′,4′黄烷五醇所组成。用高效液相色谱定量测定了上述化学分解产物,并在此基础上得出该多聚黄烷-3-醇之平均聚合度为6-7,相应数均分子量为1700—2000。     

2-(4-硝基苯基)吡啶衍生物的合成研究

以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料, 采用Gomberg-Bachmann芳基偶联反应,合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶,并通过1HNMR确证了产物结构.研究结果表明,该合成方法简单、可行,芳基偶联产物2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶的产率分别达到了22.5%和5.9%,其中前者超过文献报道水平,后者未见文献报道.     

核桃炭疽病生物防治菌株YB-4-15的筛选和鉴定

核桃炭疽病给云南核桃产业的发展造成了严重的影响。为给核桃炭疽病生物防治制剂的开发提供理论支撑,以核桃炭疽病菌为指示菌,采用土壤稀释平板法及对峙培养法,对生防菌株进行了分离与筛选,结果表明:菌株YB-4-15、YB-8-11-1、YB-7-9-1对核桃炭疽病菌均有80%以上的抑菌活性,其中,抑菌作用最稳定、抑菌效果最佳的菌株为YB-4-15。然后对YB-4-15菌株进行了形态学鉴定和ITS分析,鉴定结果表明:YB-4-15菌株为钩状木霉菌。最后,对该木霉菌的生物学特性及次生代谢产物的性质进行了研究,结果表明:该菌最适温度为28℃,其菌丝生长对光照条件不敏感,适合在p H为4~8的PDA培养基上生长,其无菌滤液的热稳定性较差,仅在45℃及以下温度条件下才有较好的抑菌效果。     

7-异丙基-4-甲基-1-甲醇的简单甲基化反应及其产物性质研究

研究了新化合物7-异丙基-1-甲氧甲基-4-甲基 (1)的合成方法及其物理化学性质.通过7-异丙基-4-甲基-1- 甲醇(2)与甲醇之间的简单醚化反应即可以制得化合物1,比常规醚化的反应条件温和而简单易行.亿用乙醚溶剂、无机酸催化剂和0～5℃的反应温度,在数分钟内即可完成反应.反应还生成二聚体化合物(5)及其它少量多聚体副产物.经过1H NMR.FTIR.UV-vis,HR-MS等波谱分析证实了新化合物1和5的化学结构.     

1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基薁的合成及结构鉴定(英文)

在相转移催化作用下，将７异丙基４甲基１甲醇（２）和环氧氯丙烷进行反应，成功地合成了新的反应型类化合物１（β，γ环氧丙氧甲基）７异丙基４甲基（１）。本反应条件比较简单，较佳条件下分离的目的物摩尔得率达到了６４％。目的物（１）的化学结构（Ｆｉｇ．２）经过ＵＶＶｉｓ、ＩＲ、ＨＲＭＳ和１ＨＮＭＲ等数据分析得到了完满的鉴定。     

维管植物4-香豆酸:辅酶A连接酶(4CL)研究进展

在大多数维管植物中4CL以基因家族形式出现.4CL基因成员在植物组织中差异表达,参与不同的苯丙烷类衍生物的生物合成.4CL基因的表达受发育调控,其表达还能被环境因子激活,如各种伤害、病原菌侵染、紫外线辐射等.4CL具有高度趋异的底物偏好性及底物特异性,决定4CL同工酶底物特异性的因素可能是结合沟的空间限制而不是底物和多肽链之间的特异性相互作用.在4CL氨基酸序列中存在2个保守的肽基序(motif),肽基序Box Ⅰ,SSGTFGLPKGV,肽基序BoxⅡ,GEICIRG.应用反义技术已经成功地将4CL基因用于调控模式植物拟南芥、烟草及木本植物美洲山杨、毛白杨木质素的生物合成.未来的研究应侧重以下方向:应用多种技术分离、鉴定出更多木本植物的4CL基因;通过生物技术来增加木本植物木质素含量的研究也值得期待;建立4CL蛋白结晶体系,从原子水平解析4CL蛋白的结构,从而从根本上阐明4CL蛋白结构与功能之间的关系.     

2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征

以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符.     

沙棘叶中4,4''''-二羟基-2''''-甲氧基查耳酮的分离与鉴定

利用硅胶柱和葡聚糖凝胶柱层析,从沙棘叶子中分离并鉴定出黄酮类成分,进一步分离得到4,4'-二羟基-2'-甲氧基查耳酮,并对其结构进行了结构鉴定.     

中国沙棘叶化学成分的研究(Ⅲ)

为了研究中国沙棘叶化学成分，采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析进行分离，并通过理化常数测定和波谱技术进行结构鉴定。结果从沙棘Hippophae rhamnoides L．的乙酸乙酯提取物中分离并鉴定了2个黄酮化合物：山萘素-3-β-D-(6″-对羟基桂皮酰基)葡萄糖甙(kaempf-erol 3-β-D-p-coumaroyl)-glucopyranoside，1)，异鼠李素-7-0-鼠李糖-3-0-葡萄糖甙(cisorhamnetin-7-0-rhamnose-3—0-glucoside，Ⅱ)．结果表明山萘素-3-β-D-(6″-对羟基桂皮酰基)葡萄糖甙为首次从该属植物中得到。     

多穗柯黄酮类化合物的分离及鉴定

采用系统提取、硅胶柱层析分离等手段从多穗柯叶中分离出一种白色针状结晶。经理化常数测定和波谱分析鉴定为根皮素-4′-β-D-葡萄糖苷。     

四川山姜的化学成分研究

采用正相硅胶和Sephalex LH-20凝胶色谱柱层析等分离方法对姜科山姜属植物四川山姜的乙酸乙酯部位的成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.分离得到了8个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-4′,7-二甲氧基黄酮(1)、4′,7-二羟基-5-甲氧基二氢黄酮(2)、4′,5,7-三羟基黄酮(3)、5,7-二羟基-4′甲氧基黄酮(4)、对香豆酸(5)、β-胡萝卜苷(6)、β-谷甾醇(7)和豆甾醇(8).化合物1～5为首次从该植物中获得.     

中国沙棘叶化学成分的研究(Ⅱ)

目的：研究中国沙棘叶化学成分。方法：采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析进行分离，通过理化常数测定和波谱技术进行结构鉴定。结果：从沙棘Hippophae rhanmoides L-叶中分离并鉴定了3个化合物：β-谷甾醇(β-sitosterol，I)，2α-OH-熊果酸(2α-hydroxy-ursolic acid，Ⅱ)，L-2-0-CH3-肌醇(L-2-0-methyl-inositol，Ⅲ)．结论：以上化合物均为首次从中国沙棘叶中分离得到，2α-OH-熊果酸，L-2-0-CH3-肌醇为首次从该属植物中分离得到。     

3′×7′纤维板热压机的改造

13′×7′纤维板热压机简介我厂原使用的3′×7′纤维板热压机系西北人造板机器厂生产的带装卸机和滚筒输送装置的热压机，其主要技术参数见表1。由于3’X7’纤维板市场逐步被4X8‘纤维板市场所占领，为抓住市场机遇，及时调整产品结构，我厂于1997年将原3’X7’纤维板热压机进行技术改造。表13’X7’纤维板热压机主要技术参数23’“7’纤维板热压机的改造由于我厂使用的胶合板热压机净开档偏小，不能生产涂胶板、浸渍纸水泥模板等新产品，为适应市场发展的需要，我厂决定利用3’X7’纤维板热压机，改造、组装3’X7’胶合板热压机和4X8’…     

4′×8′纤维板压机液压系统的故障

最近几年,江西省先后上马四家4′×8′纤维板厂。但是从设备使用情况来看,发现压机液压系统故障较之3′×7′压机要多几倍,严重地影响了企业的生产。1990年8月我们对逆川纤维板厂进行了重点分析,检修了压机的液压系统,现对几个主要故障的发生原因及排除方法简述如下。     

合成1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基反应影响因素探讨

研究了7-异丙基-4-甲基-1-甲醇和环氧氯丙烷在碱性催化条件下反应合成1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基这一新化合物的影响因素,结果表明影响反应和得率的主要因素为催化剂、碱浓度、反应温度及反应时间.在浓KOH-H2O溶液、惰性有机溶剂、相转移催化剂、40～80 ℃水浴等反应条件下,反应可在2～3 h内完成,得率达64 %.