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[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R2=0.9990),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg /L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。 相似文献
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本文建立了高效、准确的测定猪肉样品中β-受体激动剂残留量的高效液相色谱—串联质谱法.应用液相色谱—串联质谱法对来自市场中120批次猪肉样品进行3种β-受体激动剂残留的检测.结果显示,3种β-受体激动剂残留在猪肉中的平均回收率均为76.3%~94.5%.体现该方法具有准确、灵敏的特点,符合兽药残留分析检测的要求. 相似文献
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高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测. 相似文献
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为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法,采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,应用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测。结果表明:乙腈作为提取溶剂,提取物颜色较浅,干扰物含量较低;佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想。在0.5~50 mg·L-1范围内,6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2>0.990 0,定量限均为1 mg·kg-1。在1、10、100 mg·kg-1 3个添加水平下,平均回收率为73.3%~117.2%,相对标准偏差均小于17.3%。研究表明,本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求,可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑。 相似文献
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依据已知目标物液相色谱—串联质谱检测的母离子和子离子参数,设计了葡萄样品中512种农药和相关污染物的快速筛查分析方法。葡萄样品经打浆、乙腈提取和氨基柱净化,液相色谱—串联质谱多重反应监测方式进行筛查检测;以同一保留时间处,目标物两个子离子色谱峰同时出现,作为目标物疑似检出的依据;疑似检出目标物通过与标准物质比较进行确证和内标法定量。实际应用表明,多菌灵、腐霉利、嘧霉胺、烯酰吗啉和吡唑醚菌酯是试验葡萄样品中的主要农药污染物,含量远低于其最大残留限量。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%~110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0~50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%~90.8%,相对标准偏差为3.87%~6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。 相似文献
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《东北农业大学学报》2015,(12)
建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中溴布特罗、西布特罗、西马特罗、克伦特罗等13种β-受体激动剂残留方法。选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在0.3、1.0、10 ng·m L-1浓度添加水平,空白肌肉组织中13种药物添加平均回收率范围68.3%~97.2%,日内变异系数范围6.6%~16.9%,日间变异系数范围8.8%~23.3%。该方法检测限为0.1 ng·m L-1,定量限为0.3 ng·m L-1,具有准确敏感特性。在黑龙江省采集202份猪肉样品验证检测13种β-受体激动剂,样品均未检出残留物。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
为了监测人参中辛硫磷的残留情况,建立了应用液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量的检测方法。试样经丙酮超声提取,经弗罗里硅土小柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定和确证,外标法定量。液相流动相为甲醇—0.05%甲酸水。串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.01~0.2mg/kg的辛硫磷标准品时的回收率为76.2%~105.3%,变异系数为8.68%~9.24%;最低检出限为0.002mg/kg。对于人参中辛硫磷农药残留量测定有重要意义。 相似文献
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本研究提出了采用液相色谱-串联质谱法检测梨果实中阿维菌素残留的方法。梨果试样利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)、C18为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,液相色谱-串联质谱分离测定,外标法定量。结果:阿维菌素在空白梨果样品中的平均回收率在94.38%-102.02%之间,相对标准偏差为2.5%-3.6%,方法检出限为0.0015mg/kg,定量限为0.005mg/kg。表明该检测方法的精密度和准确度符合农残标准的要求,适用于梨果实中检测阿维菌素的残留。 相似文献
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[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。 相似文献
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定虫隆、虫酰肼和茚虫威在花菜中的残留动态研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究建立了定虫隆、虫酰肼和茚虫威3种农药在花菜中的液相串联质谱检测方法,并采用田间试验方法研究了定虫隆、虫酰肼和茚虫威在花菜中的残留消解动态规律。结果表明:采用乙腈提取,PSA净化,净化液经氮气吹至近干后用1 m L 0.1%甲酸溶液/乙腈(V︰V=8︰2)定容,采用液相串联质谱测定,外标法定量。在10~1 000μg/kg添加水平范围内,定虫隆、虫酰肼和茚虫威在花菜中添加回收率在70.5%~98.4%之间,变异系数为5.9%~9.1%,在花菜的检出限分别为2.5、0.25和0.5μg/kg,符合农药残留检测分析的要求。田间残留试验表明:定虫隆、虫酰肼和茚虫威在花菜中降解符合动力学曲线,在花菜中的消解半衰期分别为2.6、4.2和1.7 d。 相似文献