HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

食品中苏丹红HPLC检测方法研究

[目的]建立食品中简便、易行检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。[方法]采用液相萃取样品处理,C18色谱柱,流动相A为1％冰醋酸的水溶液,流动相B为1％冰醋酸、20％丙酮的乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长478nm,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测。[结果]苏丹红I～Ⅳ的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9966、0．9974、0．9937,精密度相对标准偏差分别为4．25％、5．34％、1．99％、7．56％;辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为89．87％、90．90％、87．55％、81．07％;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为94．83％、91．99％、88．83％和86．86％;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为5．02、2．46、2．30、5．02¨∥kg。[结论]该方法样品处理简单、快速,灵敏度、精密度符合要求,可在基层实验室推广应用。     

苏丹红Ⅰ褪色分光光度法测定环境水体中六价铬

在盐酸介质中,依据六价铬离子(Cr(Ⅵ))氧化苏丹红Ⅰ使其褪色的原理提出了测定Cr(Ⅵ)离子的新方法,确定了最优的测定条件.在485 nm处,Cr(Ⅵ)离子在0.2～2.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.207 0C+0.002 35,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为6.09×104 L/(cm·mol).该方法可用于水样中的微量Cr(Ⅵ)离子的测定,回收率为97.1％～100.3％,RSD小于3.0％.     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

比色法测定鸡蛋中苏丹红残留的研究

通过试验研究,建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留的快速测定方法(比色法):将鲜鸡蛋样品用乙腈反复提取,分别在491(苏丹红Ⅰ)、513(苏丹红Ⅱ)、348(苏丹红Ⅲ)、478(苏丹红Ⅳ)nm下用紫外分光光度计测定吸光度,再根据所建立的苏丹红Ⅰ～Ⅳ的标准回归方程,即可计算出样品中苏丹红的残留量。本方法的回收率为88.5%～92.3%,相对标准偏差0.8%～2.6%,最低检测限为1μg/mL。     

离子液体/石墨烯修饰玻碳电极快速检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ

制备了离子液体/石墨烯修饰玻碳电极(IL-GR/GCE),用线性扫描伏安法研究了苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE的电化学行为,并对辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。试验结果表明,苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE上出现了1个氧化峰,苏丹红Ⅰ浓度在10~65μmol/L范围内,线性扫描伏安法的氧化峰电流与苏丹红Ⅰ浓度呈良好的线性关系,检出限为2μmol/L。该电化学方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量。     

线性扫描极谱法测定辣椒制品中的苏丹红Ⅲ

[目的]建立辣椒粉中苏丹红Ⅲ测定的线性扫描极谱法。[方法]采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了苏丹红Ⅲ的电化学行为,优化了测定的最佳实验条件[结果]在BR缓冲溶液（pH=7.0）体系中,苏丹红Ⅲ在Ep=-0.93 V处产生了一个灵敏的还原波,二阶导数峰电流与苏丹红Ⅲ浓度在0.8～8.0μmol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 3,检测限为0.388μmol/L。测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ的回收率在95.93%～105.7%。[结论]线性扫描极谱法简单、快速、灵敏,适用于辣椒粉中苏丹红Ⅲ的测定。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

极谱催化波法测定红辣椒粉中的苏丹红Ⅰ

在Na2HPO4-KH2PO4缓冲液（pH8．0）中,加入适量的K2S208溶液后,用微分脉冲极谱法测定苏丹红Ⅰ,结果于-0．590V处产生苏丹红Ⅰ的二阶导数峰。其含量在0．01～0．10mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：Y=0．0552x＋0．2128（r=0．9993,n=5）,检出限为2．0μg·kg^-1。该催化波的灵敏度比相应的还原波提高了5倍以上,用于测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ,结果满意。     

表面增强拉曼光谱技术快速测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ号

应用快速溶剂提取前处理方法与表面增强拉曼光谱技术结合建立辣椒粉中苏丹红Ⅰ号的快速定量检测方法.用辣椒粉提取液作空白,用表面增强拉曼光谱对不同浓度的苏丹红Ⅰ号插标辣椒粉提取液进行检测,发现在1 224 cm-1处有明显的拉曼特征峰,用归一化处理后特征峰峰强与苏丹红Ⅰ号的浓度呈良好的线性关系,线性范围为5 ～ 50 μg/mL,最低定量检出限为5 mg/kg,回收率为84.27％～85.51％,相对标准偏差小于5％.结果证明该方法高效灵敏、重现性好、前处理简单、设备方便携带,可以为市场大规模的快速检测提供解决方案.     

高效液相色谱法测定苏丹红的研究

建立了一种简单、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红的方法.探讨了流动相组成、流速、柱温等对苏丹红分离的影响,优化后的苏丹红分离条件为:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的线性范围为0.01～40mg/L,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.01～0.02mg/L之间.用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得满意结果.     

高效液相色谱法检测肉制品中苏丹红染料残留试验

进行了高效液相色谱法检测肉制品中苏丹红染料残留试验,结果表明：检测限达到10μg/kg,回收率达90%以上,该法操作简便、灵敏,可推广使用。     

固相萃取—高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红染料

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的高效液相色谱方法。样品经苏丹红专用SPE小柱净化、浓缩,Waters Symmetry Shield C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检测限为0.1 mg/kg,4种苏丹红染料在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加20~600 mg/kg浓度下,4种苏丹红的平均回收率为88.6%~101.0%,结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,缩短了分析时间,提高灵敏度,节约试剂,降低成本,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

甲酚红褪色分光光度法测定氯诺昔康

在pH8.75的tris-HCl缓冲溶液中,甲酚红与氯诺昔康反应形成离子缔合物,使甲酚红溶液褪色.实验结果表明:最大褪色波长位于571nm,氯诺昔康浓度在0.074 36μg/mL～14.87μg//mL范围内遵循比尔定律,回归方程为△A=0.132 6c-0.021 3(C=μg/mL),相关系数为r=0.999 3,表观摩尔吸光系数为4.824×104L·mol-1·cm-1.据此建立了测定生物样品中氯诺昔康含量的褪色分光光度法,样品测定平均回收率为98.46%～100.8%.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

苏丹红Ⅲ对泥鳅胚胎发育的毒性研究

为研究水体中苏丹红Ⅲ的毒性作用,以苏丹红Ⅲ为诱变剂,以泥鳅胚胎为试验材料,选择泥鳅胚胎发育的4个不同时期(胚胎隆起期、原肠胚中期、神经胚期、尾芽期)为开始处理时间,用0.085g/L(1/12LC50,24h)、0.057g/L(1/18LC50,24h)、0.038g/L(1/27LC50,24h)、0.025g/L(2/81LC50,24h)、0.017g/L(4/243LC50,24h)等5个质量浓度梯度,探讨了苏丹红Ⅲ对泥鳅胚胎发育的影响。结果表明:苏丹红Ⅲ对泥鳅各发育时期的孵化率均产生影响;最低质量浓度组(0.017g/L)的孵化率与对照组(自来水处理)相比无明显差异;原肠胚中期和神经胚期对苏丹红Ⅲ最为敏感,在次低质量浓度组(0.025g/L)即开始表现出差异。尾芽期时,在中质量浓度组即0.038g/L时即开始表现出差异。苏丹红Ⅲ对泥鳅胚胎具有明显的致畸作用,胚胎的主要致畸症状包括体态异常、胚体浑浊或解体等。苏丹红Ⅲ对尾芽期胚胎的致畸作用表现最为明显,在最低质量浓度组(0.017g/L)时即与对照组具有极显著差异;胚胎隆起期,在中质量浓度组(0.038g/L)时,开始与对照组产生差异;原肠胚中期和神经胚期,只有最低质量浓度组(0.017g/L)与对照组无差异,其余组与对照组有极显著差异。4个不同处理时期的半数有效致畸质量浓度(EC50)分别为0.056、0.044、0.039、0.049g/L。苏丹红Ⅲ对泥鳅胚胎的发育有明显的抑制、致畸、致死作用,表现出明显的毒性,这可为苏丹红Ⅲ的合理使用提供依据。     

高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

气相色谱法测定辣木叶中10种有机磷农药残留量

采用Thermo Trace 1310气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)建立了测定辣木叶中10种有机磷农药残留量的方法。辣木鲜叶经捣碎,乙腈提取、有机滤膜净化后,选用Thermo TR-5毛细管色谱柱,以程序升温方式进行分离,外标法定量分析。测定结果表明:10种有机磷农药得到很好的分离效果,农药混合标准液在0.04~0.20μg/mL范围内方法的线性良好,溶剂标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 1,基质标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 7,方法检出限为0.011 1~0.092 4 mg/kg。10种有机磷农药在加标量为0.04μg/mL时的平均加标回收率在85.34%~95.28%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~3.53%。在加标量为0.08μg/mL时的平均加标回收率在95.18%~100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.78%~3.32%。基质效应在103.4%~125.1%,表现为基质效应增强。     

苏丹红I对泥鳅红细胞微核率和组织磷酸酶活性的影响

[目的]为明确苏丹红Ⅰ的危害提供试验依据。[方法]用不同浓度(0.312 5、0.625、1.25、2.50和5.00 mg/L)苏丹红Ⅰ处理泥鳅后8、162、4、32和40 h,观察带有微核的红细胞数,并测定肝脏、肌肉和肾脏组织中磷酸酶活性,研究苏丹红Ⅰ对泥鳅红细胞微核率和不同组织中磷酸酶活性的影响。[结果]泥鳅红细胞微核的自然发生率为1.128 3‰。经不同浓度苏丹红处理一定的时间后,泥鳅红细胞微核率较对照组均显著提高,最高达6.063 6‰。随着苏丹红Ⅰ浓度的提高,泥鳅红细胞微核率出现最高峰的时间也相应提前。染毒后各组织的酸性磷酸酶(ACP)活性迅速上升,而碱性磷酸酶(ALP)活性迅速下降。[结论]泥鳅红细胞微核率与苏丹红Ⅰ浓度大体上呈正相关,同时也有一定的时间效应。     

苏丹红Ⅰ对泥鳅红细胞微核率和组织磷酸酶活性的影响

[目的]为明确苏丹红Ⅰ的危害提供试验依据。[方法]用不同浓度（0.312 5、0.625、1.25、2.50和5.00 mg/L）苏丹红Ⅰ处理泥鳅后8、162、4、32和40 h,观察带有微核的红细胞数,并测定肝脏、肌肉和肾脏组织中磷酸酶活性,研究苏丹红Ⅰ对泥鳅红细胞微核率和不同组织中磷酸酶活性的影响。[结果]泥鳅红细胞微核的自然发生率为1.128 3‰。经不同浓度苏丹红处理一定的时间后,泥鳅红细胞微核率较对照组均显著提高,最高达6.063 6‰。随着苏丹红Ⅰ浓度的提高,泥鳅红细胞微核率出现最高峰的时间也相应提前。染毒后各组织的酸性磷酸酶（ACP）活性迅速上升,而碱性磷酸酶（ALP）活性迅速下降。[结论]泥鳅红细胞微核率与苏丹红Ⅰ浓度大体上呈正相关,同时也有一定的时间效应。