荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。     

大孔树脂纯化桑叶总黄酮的工艺条件研究

[目的]为桑叶总黄酮的开发利用提供依据。[方法]选取7种型号的大孔树脂进行纯化试验,利用静态吸附和动态吸附的方法,研究大孔树脂纯化桑叶总黄酮的工艺条件。[结果]D140型大孔树脂能更有效地纯化桑叶总黄酮。当上样浓度在1.041~3.122 mg/m l范围内时,桑叶总黄酮的回收率较高。上样速率为1、2 BV/h时,总黄酮回收率较高。上样体积为4.5 BV时,树脂基本达到动态饱和吸附。当乙醇浓度为70%、洗脱速率为1 BV/h时,洗脱率最大,产物纯度最高。[结论]D140型大孔树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺为:以浓度约为3 mg/m l的桑叶总黄酮上样,上样速率控制在2 BV/h左右,上样体积为4.5 BV,再用3 BV、70%乙醇,以1 BV/h的速率洗脱,获得的桑叶总黄酮的纯度为41.1%。     

蒙药漏芦花总黄酮提取和纯化工艺研究

[目的]优化漏芦花总黄酮提取工艺和纯化工艺,为漏芦花抗炎药效部位的开发奠定基础。[方法]以总黄酮为指标,采用UV测定方法,在检测波长413 nm下,测定总黄酮含量,确定纯化漏芦花总黄酮纯化大孔树脂型号;并采用正交试验分别考察乙醇浓度、回流次数、回流时间和乙醇用量对漏芦花总黄酮提取工艺的影响及乙醇体积分数、上样液质量浓度、p H和上样液流速对总黄酮纯化工艺的影响。[结果]确定漏芦花总黄酮提取工艺的最优方案为采用75%乙醇溶液,回流2次,每次回流时间45 min,乙醇用量12倍,影响因素的顺序从大到小依次为乙醇浓度、回流时间、乙醇用量、回流次数。纯化工艺试验中,最优纯化工艺条件为上样液浓度0.05 g/m L,上样液p H为5,上样液流速为3 m L/min,径高比为1∶9,最佳上样量为药材量与树脂用量比2∶1,乙醇体积分数50%,洗脱液用量5 BV;纯化后干膏里漏芦花抗炎有效部位总黄酮含量为42.3%。[结论]AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化漏芦花总黄酮,优选的提取和纯化工艺稳定可行。     

皱皮木瓜中总黄酮分离纯化工艺

以皱皮木瓜[Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai]为试验材料,优化总黄酮分离纯化工艺,为发掘皱皮木瓜的潜在利用价值提供依据。本研究考察了乙醇浓度、料液比和超声温度对皱皮木瓜原料粉中总黄酮含量的影响,并以静态吸附法筛选最佳吸附树脂,动态吸附法确定上样条件和洗脱条件。结果表明皱皮木瓜总黄酮提取最佳工艺为70%乙醇水溶液,1∶20料液比及50℃温度下超声辅助提取,提取时间20min,超声功率200 W。原料粉中总黄酮含量为8.64%。纯化工艺发现ADS-17大孔树脂对皱皮木瓜中总黄酮具有较好的吸附和解吸性能,其最佳上样流速2mL/min,上样浓度2.04mg/mL;进一步用4BV 10%乙醇水溶液洗脱杂质,4BV 30%乙醇水溶液、3BV 50%乙醇水溶液依次洗脱得总黄酮,洗脱流速1.5 mL/min。最终总黄酮产品纯度为94.67%。     

艾叶总黄酮的提取及纯化工艺条件

以总黄酮的吸附率、解吸率为指标,采用可见分光光度计测定总黄酮的含量,考察AB-8型大孔吸附树脂对艾叶总黄酮的最佳纯化条件.结果表明,最佳吸附条件为样液浓度0.311 mg/mL,吸附速率1.0mL/min,样液pH值2,上样量每克大孔树脂5 mg粗黄酮溶液;最佳解吸条件是4倍床体积、体积分数为70%的乙醇,以1.0 m...     

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

[目的]开发大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺。[方法]以静态吸附试验比较D101B、AB-8、DM-130这3种大孔吸附树脂对甘草废渣中总黄酮的吸附量和解吸率,筛选最优树脂。采用单因素试验筛选动态吸附过程中样液浓度、上样速度、上样体积、20%乙醇洗脱体积、洗脱剂浓度、洗脱剂体积。[结果]AB-8大孔树脂用于分离纯化甘草废渣中总黄酮效果最佳,样液浓度为2.345～3.126 mg/mL,上样速度为1.0～1.5 mL/min,上样体积为64 mL,20%乙醇洗脱体积为5 BV,80%乙醇洗脱体积为4 BV。经过该纯化工艺总黄酮浓度从15.63%提升至65.68%。[结论]该方法适用于甘草废渣中总黄酮的初步分离纯化。     

大孔树脂分离纯化葛根总黄酮工艺研究

根据葛根总黄酮的理化性质,对葛根水提醇沉液采用大孔树脂进行分离纯化研究,以葛根总黄酮提取率为评价指标,筛选出大孔树脂分离纯化葛根总黄酮的最佳工艺为：选用D-100型大孔树脂,吸附速度为2BV／h,除杂洗脱用水量为4BV,洗脱剂乙醇浓度为70％,乙醇用量为3BV。     

沙棘籽中总黄酮的提取及纯化工艺研究

以沙棘籽为材料,利用有机溶剂法,研究了乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间等单因素对沙棘籽总黄酮提取率的影响,再以D-100、D-500、D-700 3种大孔吸附树脂为材料,筛选适宜于黄酮纯化的树脂类型,并利用正交试验优化了沙棘籽中总黄酮的提取及纯化工艺.结果表明:提取最佳工艺参数为乙醇浓度70%,料液比1∶25(g∶mL),温度60℃,提取时间4h/次.该条件下总黄酮提取率可达4.23%;最佳纯化工艺为以6mg/mL的沙棘籽粗提液上柱,流速为2mL/min,用80%乙醇洗脱,流速1mL/min,在树脂与洗脱液的比例为1∶3的条件下洗脱时可达到最佳纯化效果,采用该工艺可使类黄酮的纯度由0.5%提高到88.46%.     

大孔树脂纯化多穗柯总黄酮的工艺研究

研究大孔树脂纯化多穗柯总黄酮的工艺条件.比较AB-8、NKA、NKA-9、 D-152、 D-101、ADS-17等6种不同型号大孔吸附树脂对多穗柯总黄酮的静态解吸率,在静态吸附与解吸附单因素试验基础上,利用5因素4水平正交试验对D-101大孔树脂精制多穗柯黄酮的工艺条件进行了优化筛选.试验结果表明 D-101大孔树脂对黄酮有较好的纯化效果.D-101型大孔树脂分离纯化多穗柯黄酮的最佳工艺条件为:树脂静态吸附的最佳pH值为5.5;吸附时间为4.5 h;解吸液浓度70%;V(解吸液):m(树脂)=25:1;解吸时间2.75 h.在该条件下,多穗柯黄酮回收率可达77.46%,纯度为40.32%.     

大孔树脂分离纯化葛根总黄酮工艺研究

根据葛根总黄酮的理化性质,对葛根水提醇沉液采用大孔树脂进行分离纯化研究,以葛根总黄酮提取率为评价指标,筛选出大孔树脂分离纯化葛根总黄酮的最佳工艺为:选用D-100型大孔树脂,吸附速度为2 BV/h,除杂洗脱用水量为4 BV,洗脱剂乙醇浓度为70%,乙醇用量为3 BV.     

二色胡枝子总黄酮提取及富集工艺研究

[目的]研究二色胡枝子黄酮的最佳提取工艺与富集参数。[方法]选取分布于内蒙古自治区的二色胡枝子为试验材料,通过单因素试验研究乙醇浓度、料液比、提取时间和提取温度对其总黄酮提取的影响,通过L16（4^4）正交试验确定该黄酮的最佳提取工艺。采用SP700大孔吸附树脂对其进行纯化与富集,通过L9（3^3）正交试验确定该黄酮的最佳富集参数。[结果]二色胡枝子叶中黄酮含量高于茎中黄酮的含量。影响黄酮提取率的因素大小依次为乙醇浓度〉料液比〉温度〉时间。该黄酮的最佳提取工艺为40％乙醇、温度70℃、料液比1：30、时间3．0h。提取率为5．228％。该黄酮的最佳富集参数为进样速度1．5ml／min、80％乙醇洗脱、洗脱速度2．0ml／min。[结论]该研究为进一步开发二色胡枝子资源提供参考依据。     

大豆荚壳总类黄酮提取及纯化研究

以粉碎的大豆荚壳为材料,对总类黄酮提取条件和纯化方法进行研究。采用有机溶剂浸提法,就不同溶剂对类黄酮提取效果进行筛选,确定乙醇水溶液提取效果较好,并通过正交设计对大豆类黄酮提取条件进行了优化,确定了大豆类黄酮的最佳提取条件为φ=80%乙醇,提取温度为70℃,乙醇与大豆荚壳10∶1,回流提取24 h,提取率可达8.85%,显著高于次佳工艺。采用液-液分配分离得到了氯仿、乙酸乙酯、正丁醇类黄酮萃取物,并通过柱层析对萃取物进一步纯化,得到纯度为92.32%的总类黄酮提取液浸膏。因此,该提取与纯化方法对大豆荚壳类总类黄酮工业化生产具有一定的应用价值。     

桑叶总黄酮提取工艺的优选研究

[目的]研究桑叶总黄酮提取的最佳工艺。[方法]以桑叶总黄酮为考察指标,采用正交试验法对桑叶的提取工艺进行优化。[结果]确定了桑叶总黄酮提取的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,乙醇用量40 ml,超声时间45 min。[结论]试验优选的桑叶总黄酮的提取工艺合理可行,可应用于生产。     

大孔树脂纯化野山杏总黄酮工艺

[目的]研究优选大孔树脂分离纯化野山杏总黄酮的最佳工艺参数.[方法]采用紫外分光光度法测定野山杏总黄酮含量,利用静态吸附解吸试验分析4种不同型号大孔树脂对野山杏总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂及其最佳分离纯化条件.[结果]D101型大孔树脂对野山杏总黄酮有较好的比吸附量和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为D-...     

大孔树脂D_(101)富集番石榴叶中总黄酮的研究

利用RP-HPLC法检测番石榴叶中的总黄酮,以静态吸附率,动态洗脱率,富集后总黄酮纯度及富集倍数为指标考察大孔树脂D101对总黄酮的富集能力。结果表明,大孔树脂D101在55min内可吸附提取液中95％以上的总黄酮,动态洗脱可将98％的黄酮类物质洗脱下来,纯度可达84.49％,富集倍数达1.66倍。     

黄花草木樨中总黄酮的提取工艺研究

[目的]优化黄花草木樨中总黄酮的提取工艺。[方法]采用单因素试验结合正交试验,研究提取溶剂、提取温度、料液比、甲醇浓度、提取时间、提取次数对黄花草木樨中总黄酮提取率的影响,并优化其提取工艺。[结果]最优提取工艺条件为料液比1:30 g/ml,提取剂为浓度80%甲醇,提取温度60℃,提取时间2 h,提取2次;在此工艺条件下,总黄酮提取率为1.42%。[结论]该热回流提取工艺稳定有效,适宜于工业化生产,可为进一步合理开发黄花草木樨中黄酮类化合物提供参考依据。     

毛冬青根中总黄酮的提取工艺研究

[目的]筛选毛冬青根中总黄酮提取的最佳条件。[方法]以毛冬青根粉为材料,选用正交试验,研究了料液比、提取时间、提取次数和乙醇浓度对总黄酮提取率的影响,三波长分光光度法测定提取液的吸光度,计算总黄酮的提取率。对该试验的精密度和回收率也进行了测量。[结果]料液比为1∶8时,极差最大,其次是提取时间,乙醇浓度对黄酮提取率的影响不大,以50%的乙醇为宜。正交试验结果得到的最佳提取条件为料液比为1∶8、用50%乙醇提取2 h、提取次数为2次,在此条件下的平均提取率0.30%,用三波长分光光度法进行测定的精密度较高,相对标准差（RSD）为2.7%,回收率为93.8%~102.8%,平均回收率99.2%。[结论]得到了从毛冬青根中提取总黄酮的最佳工艺。     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮的工艺条件。[方法]以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验和动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。[结果]pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量和回收率等影响很大。AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为上柱液pH值4～5;洗脱剂为浓度70%乙醇,料液比为1∶4(g/ml),上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/ml,流速为2～3ml/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,流速为3～4 ml/min;径高比为1.5∶21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。[结论]优选出了大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供试验依据。     

黔产野生水芹水溶性总黄酮纯化工艺

[目的]考察大孔树脂对黔产野生水芹(简称水芹)水溶性总黄酮的纯化条件。[方法]测定AB-8、DM-130和HP-20 3种大孔树脂对水芹总黄酮的吸附量及解吸率,筛选树脂型号;以总黄酮含量为指标,采用单因素试验优选HP-20树脂纯化工艺。[结果]HP-20型大孔树脂分离纯化水芹总黄酮最佳的工艺条件为:料液比为1∶30(g∶mL),静置吸附时间为6 h,解吸液乙醇溶液的体积分数为70%,pH为3,解吸温度为40℃,经HP-20处理后的水芹总黄酮纯度较高(提高了9.4倍)。[结论]HP-20树脂较适于分离纯化黔产野生水芹水溶性总黄酮,为水芹的开发利用提供科学依据。     

费菜总黄酮分离纯化方法研究

[目的]开发高纯度费菜总黄酮的分离纯化工艺。[方法]以大孔树脂为载体,对上样量及层析条件进行优化,再进一步采用结晶的方法进行纯化。[结果]选用聚合物纳米微球PS RPC-300作为最佳层析填料,洗脱速度为5 m L/min,洗脱剂为70%乙醇,上样量为5.0 g/kg填料,结晶溶剂为丙酮;在此优化条件下所得产品的纯度为95.1%。[结论]此分离纯化方法简便可靠,分离效果好。