应用QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定鸡蛋中的氯羟吡啶和阿维菌素

建立应用QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定鸡蛋中氯羟吡啶和阿维菌素残留的分析方法。结果表明,在阿维菌素和氯羟吡啶添加浓度为5.0、10.0、20.0 μg·kg^-1时,回收率为76.5%~86.7%,相对标准偏差为3.3%~7.1%,两种化合物检测限分别为0.25和0.5 μg·kg^-1,定量限为0.5和1.0 μg·kg^-1。此法操作简单快捷,灵敏度高,重现性好,可满足日常快速检测筛选的要求。     

QuEChERS-GC-MS/MS方法测定蔬菜、水果中的联苯菊酯和溴氰菊酯农药残留

采用改进的QuEChERS方法对蔬菜、水果样品进行前处理,用气质联用仪(EI源)检测联苯菊酯和溴氰菊酯残留。对4种蔬菜、2种水果利用乙腈提取,经优化比例后的PSA、GCB和C18的混合物净化后,氮吹浓缩、正己烷定容后经气质质谱仪测定。结果表明,添加回收率均在78%～120%,RSD在10%以下,符合农药残留检测要求。     

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为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

超高效液相色谱串联质谱测定蔬菜中23种植物生长调节剂残留

通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg~(-1),定量限为0.024～14μg·kg~(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。     

MSPD－HPLC/MS（ESI）法测定蔬菜中的阿维菌素

将基质固相分散样品(MSPD)前处理法用于不同蔬菜中阿维菌素的残留分析.对MSPD各参数进行了设计和优化,通过比较试验分析,确定最佳试验条件.建立了4种蔬菜中阿维菌素的MSPD前处理法.样品采用碱性氧化铝提取,石墨化碳黑净化,乙腈洗脱,HPLC/MS快速筛选、定量及确证.3个浓度水平阿维菌素标准溶液在4种蔬菜上的添加回收率在80.4%～103.6%之间,相对标准偏差小于8%,符合农药残留分析要求.MSPD法可以用于新鲜蔬菜样品中阿维菌素的残留分析.     

改进的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时快速检测8种蔬菜中77种农药残留

采用改进的QuEChERS方法,利用UPLC-MS/MS检测分析,建立了叶菜类(油菜、芹菜)、甘蓝类(甘蓝)、根茎类(茎用莴苣)、茄果类(辣椒、番茄)和豆类(豇豆)5大类8种蔬菜77种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,提取液经盐析后,经氨基粉(NH2)、C18和石墨化炭黑(GCB)的混合粉末净化,采用UPLC-MS/MS在正负离子模式下以多反应监测扫描方法进行检测,结果表明:组合净化剂结合乙腈液分配净化可有效去除杂质干扰;以豇豆为首试对象,77种农药的定量下限(LOQ)范围在0.001~0.1 mg/kg之间,在0.5 LOQ、1 LOQ、2 LOQ、5 LOQ、10 LOQ和20 LOQ的添加水平下,空白添加浓度范围内线性良好(r2≥0.990);8种蔬菜分别在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3种浓度水平下进行添加回收试验,该方法的平均回收率为77.4%~100.7%,相对标准偏差为6.7%~12.4%。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉、重现性良好,具有一次处理样品可同时测定77种农药残留的特点,适合于不同种类蔬菜中多农药残留的高通量定量检测。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量

建立QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定了番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的分析方法。样品用乙腈超声提取,QuEChERS法提取和净化,UPLC-MS/MS分析检测。结果表明,在0.005~0.5 mg/L范围内,吡蚜酮的相关系数为0.994 5,吡丙醚的相关系数为0.999 6,该方法的线性关系良好。在0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个添加浓度下,吡蚜酮的平均添加回收率为87.5%~106.1%,RSD值在2.2%~3.1%之间;吡丙醚的平均添加回收率为82.2%~89.1%,RSD值在1.6%~14.7%之间。吡蚜酮的检出限为1.0×10~(-3) mg/kg,吡丙醚的检出限为2.0×10~(-4) mg/kg。该方法适用于番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS 法测定豆类及制品中6种真菌毒素

[目的]构建QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测豆类及制品中6种真菌毒素含量的方法,为豆类及制品以及其他类食品基质中真菌毒素多组分定量分析提供参考.[方法]豆类及制品样本经QuEChERS前处理技术净化提取,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线进行定量分析.[结果]构建方法对6...     

UPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中TSNAs的含量

为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005⁰.020 ng/g,定量限为0.0150.020 ng/g,定量限为0.015⁰.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%¹05.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。     

UPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中TSNAs的含量

为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005~0.020 ng/g,定量限为0.015~0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%~105.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。     

UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量

采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。     

猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的研究

建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定。9种药物在2~100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1~5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%~106.2%,批内变异系数为3.0%~19.1%,批间为1.3%~15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测。     

UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布的残留量

【目的】对比2种前处理方法对丁布含量的影响,建立UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布含量的分析方法。【方法】棉铃虫样品经甲醇涡旋振荡、超声波提取,用Waters UPLC-MS/MS (Xevo TQS质谱)检测丁布的含量,BEH C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%的冰乙酸)梯度洗脱,流速0.3 mL/min。【结果】棉铃虫样品在低浓度5 μg/L、高浓度50 μg/L 2个添加水平下,甲醇超声提取法的添加回收率最佳,平均添加回收率分别为84.26%、96.78%,最低检测质量浓度为5 μg/L。【结论】该方法的准确度和精密度、添加回收率均符合化合物残留分析的要求。     

QuEChERS法测定蔬菜中农药残留的关键步骤与应用研究

为研究QuEChERS法测定蔬菜中农药残留的关键步骤,以番茄为供试蔬菜,结合气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),研究10种有机磷类农药在萃取盐包和乙腈的加入先后顺序、加入萃取盐包后放置时间长短、深浅净化管条件下的回收率,并进行了QuEChERS法和NY/T 761-2008前处理方法的实验学比较.结果表明,...     

UPLC/MS/MS法测定芦笋中抗蚜威及其代谢物残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,建立了芦笋中抗蚜威及其代谢物(脱甲基抗蚜威、脱甲基甲酰胺基抗蚜威)残留量的UPLC/MS/MS测定方法.添加抗蚜威及其代谢物质量分数均为0.002、0.01、0.1 mg·kg-1,平均回收率在93.8％～100.8％,相对标准偏差在3.9％～9.1％,定量限均为0.002 mg·kg1.     

UPLC-MS/MS在蛋鸡中利巴韦林代谢研究中的应用

本研究建立了LC-MS/MS测定禽肉中利巴韦林及其代谢物的分析方法,对禽肉中利巴韦林及其代谢物代谢规律进行探索。结果表明:利巴韦林在蛋鸡体内摄取快、分布广泛,同时在蛋鸡体内代谢迅速。鸡肝、鸡肉中利巴韦林及其代谢物达峰时间均为4 h,鸡肝中代谢物RTCOOH的达峰浓度高,代谢快;鸡肉中代谢物TCONH₂的达峰浓度高,残留时间长,T_last为120 h。根据T_last和药物分布特点,鸡肉可作为利巴韦林的监控靶组织,代谢物TCONH₂为靶标物。     

UPLC-MS/MS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析

本文采用UPLC-MS/MS法对黄鳝中存在的氯霉素类药物残留情况进行分析,结果表明,回收率为96.21%~104.14%,日精密度为2.16%~13.66%、检出限为0.1,与国家相关法律法规规定要求相符。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定鲜烟叶中的2种抑芽剂

建立鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,采用新型复合吸附剂的Qu ECh ERS净化方法,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定,以电喷雾正离子模式(ESI+),i Funnel离子聚焦,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。通过优化条件,在10~500μg/kg范围内,二甲戊乐灵、仲丁灵的检测线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)为1.5~2.4μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~7.9μg/kg,在3个添加水平下的回收率范围88.1%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.3%。试验方法可用于鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵抑芽剂的准确测定。     

超高效液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑等6种农药在我国典型土壤中的残留

为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法,采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,应用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测。结果表明：乙腈作为提取溶剂,提取物颜色较浅,干扰物含量较低;佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想。在0.5~50 mg·L^-1范围内,6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R²>0.990 0,定量限均为1 mg·kg^-1。在1、10、100 mg·kg^-1 3个添加水平下,平均回收率为73.3%~117.2%,相对标准偏差均小于17.3%。研究表明,本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求,可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑。