基于淀粉液化改性氨基树脂的合成及表征

以淀粉经α-淀粉酶液化得到的产物(AS)、甲醛(F)、三聚氰胺(M)为主要原料,在弱碱性条件下合成液化淀粉改性氨基树脂(ASMF)。对ASMF树脂的合成工艺、性能及分子结构进行探讨,并对淀粉液化产物进行SEM及FT-IR分析。结果表明:ASMF树脂理想的合成工艺为pH值9.0、合成反应温度区间为88～90℃、甲醛与三聚氰胺摩尔比为2.0:1,淀粉液化产物与三聚氰胺的质量比为0.4:1。在此条件下,ASMF树脂的胶合强度可达1.52 MPa,贮存期可达27 d(25℃)。SEM结果表明:糊化后的淀粉,结构比较疏松,易受到α-淀粉酶的攻击,随着时间的延长,颗粒被破裂成大小不一的碎片;FT-IR结果表明:淀粉液化后N-OKI值下降,结晶度降低;ASMF树脂分子结构主要以亚甲基键和亚甲基醚键相连接。     

杨木粉液化产物及其树脂制备工艺

随着石油资源的不断匮乏,速生杨木这种可再生生物质资源逐渐被人们所重视,为制备可以替代传统树脂的新型树脂材料,解决当今能源危机问题,许多国家都在生物质资源利用方面做了研究。以杨木屑为原料,通过液化试验制备液化产物,再通过液化产物制备树脂,研究催化剂和液化剂用量、反应时间以及反应温度对液化产物所制树脂的影响,寻找较优制备条件。结果表明:液化反应在液固比为1.5的70%苯酚用量、聚乙二醇400的复合液化剂,4%浓硫酸催化剂用量,135℃的液化反应温度,120 min的液化反应时间条件下,可制备出效果较好的液化产物,其残渣率为7%,羟值为370 mg/g。通过液化产物制备树脂的较佳条件是:甲醛与液化产物摩尔比1.2,Na OH与液化产物摩尔比0.5,反应温度85℃反应时间120 min。在此条件下制得优质树脂,黏度为4 500~6 500 m Pa·s,固含量70%~80%。     

人工林木材的苯酚液化及树脂化研究Ⅱ.液化木基酚醛树脂的制备和性能表征

研究液化产物树脂化合成工艺,表征液化木基酚醛树脂的物化性质,评价树脂的胶合强度和木破率.结果表明,采用一次缩聚的投料方式能简化操作工艺,缩短合成时间.木材液化产物中残渣的过滤与否,对树脂性能有一定程度的影响:残渣含量高时,影响较大;残渣含量低时,影响较小.当甲醛与苯酚的量比为1.5和1.8时,利用含11.0%残渣的杉木液化产物和含16.5%残渣的杨木液化产物,制备了性能优良的酚醛树脂.     

苯酚-尿素-甲醛共聚树脂合成及其在胶合板中的应用

为降低胶合板模板用胶黏剂成本,提高企业经济效益,以尿素与苯酚摩尔比为试验因素,进行了苯酚-尿素-甲醛共聚树脂(PUF树脂)合成试验。在PUF树脂胶合板检测结果的基础上,对不同摩尔比PUF树脂的胶合与耐水性能进行评价与优化,并通过PY-TRACE1310 ISQ裂解-气/质联用仪与Netzsch STA449F3综合热分析仪等现代仪器对PUF树脂各阶段产物和热学特性进行分析。研究发现当尿素与苯酚的摩尔比增大到0.5时,PUF树脂的胶合与耐水性能仍可达到Ⅰ类胶合板国家标准,超过0.5以后,产品的胶合强度与耐水性则有较大幅度下降。结果表明,在该试验特定条件下,尿素与苯酚的摩尔比为0.5是可行的,产品具有良好的胶合与耐水性能,较PF树脂生产成本降低了23%,具有良好的生产应用前景。     

竹材加工剩余物液化及液化产物制备发泡树脂的工艺研究

采用苯酚和聚乙二醇-400复合液化试剂,对竹材加工剩余物进行液化和液化产物的树脂化试验。采用单因素法,探讨主要工艺因素对液化效果及对树脂性能的影响,得到竹材酚醇复合液化工艺及树脂化工艺的优化参数。利用液化产物制备的树脂,可用于制造建筑用发泡材料,提高竹材加工剩余物的附加值。     

芭蕉芋渣苯酚液化物制备酚醛发泡材料

以苯酚为液化剂对芭蕉芋渣进行液化,获得的液化产物树脂化后用于制备发泡材料。探讨液固比、温度、催化剂对芭蕉芋渣液化效果的影响,并分析芭蕉芋渣液化物的树脂化制备发泡材料的性能。结果表明,苯酚与芭蕉芋渣的质量比为6以上获得较好的液化效果;温度在120℃时,残渣率较低;用硫酸(98%)作催化剂比磷酸、盐酸的效果好。芭蕉芋渣液化的最佳工艺条件是液固比6,温度120℃,催化剂为硫酸(98%)、用量5%,液化时间是60 min。制备的芭蕉芋渣树脂的游离甲醛含量为1.09%,可在一定意义上取代酚醛树脂,既能减少成本,又有利于保护环境。     

木薯秆液化树脂化工艺试验

为实现木薯秆的有效利用,以苯酚为液化剂,硫酸为催化剂,对木薯秆进行液化和树脂化工艺研究。结果表明,木薯秆适宜的液化工艺为:液固比3.5∶1,液化温度160℃,硫酸用量7%,液化时间1.5 h;适宜的树脂化工艺为:甲醛与木薯秆液化产物摩尔比1.8,NaOH与木薯秆液化产物摩尔比0.3,缩聚温度90℃。     

思茅松的苯酚液化及树脂化研究

研究了硫酸催化条件下,将恩茅松在苯酚中液化用于制备酚醛树脂的技术工艺,分析了各工艺参数对思茅松液化效率的影响,测定了由液化产物制备的液化木基酚醛树脂的物理化学性质和胶合强度。结论如下：1）．液比、反应温度、时间和木粉目数是影响液化反应效率的重要因素,液化产物的残渣率均随上述工艺参数值的升高而降低。2）．残渣含量对树脂物化性质和胶合强度均有影响,残渣含量降低,树脂粘度减小,聚合时间缩短,游离酚含量降低,胶合强度升高。3）．甲醛／苯酚摩尔比对树脂的物化性质和胶合强度也有影响,甲醛／苯酚摩尔比增加,树脂粘度增加,聚合时间减少,游离酚含量减低,胶合强度升高。     

生物质苯酚液化产物在模塑材料中的应用

主要阐述了生物质液化产物在模塑材料中应用的3种方法:液化产物直接应用于制造模塑材料;液化产物/苯酚/甲醛共缩聚树脂用于模塑材料;液化产物与热塑性酚醛树脂共混应用于模塑材料.并认为生物质液化产物/苯酚/甲醛共缩聚树脂用于模塑材料是具有良好发展前景的技术.     

竹材苯酚液化及胶黏剂制备工艺

采用单因素试验和正交试验研究了竹材加工剩余物的苯酚液化工艺,并进一步研究了竹材苯酚液化产物-甲醛树脂胶黏剂(BPF)的制备工艺和性能。试验结果表明:竹材苯酚液化过程中,液化温度对液化效果的影响最为显著,其次是液比和液化反应时间,催化剂用量2%~4%范围内对液化效果影响不大。竹材加工剩余物苯酚液化的优选工艺为:液固比值3.5、催化剂用量4%、液化温度145℃、液化时间60 min;在此工艺下竹材液化率为99.1%。胶黏剂制备过程中,竹材苯酚液化物与甲醛溶液(甲醛质量分数为37%)的合理质量比为100∶164.8~199.5,其中以100∶182.1较佳。BPF的固化温度低于普通酚醛树脂胶黏剂(PF),因而可在较低温度下固化良好,在130℃或140℃热压温度条件下,用其制备的胶合板的胶合强度均比较理想,热压温度为140℃时的试验结果更佳。     

木材液化产物制备热塑性树脂的研究

在酸性催化剂作用下,用木材的苯酚液化产物和甲醛进一步树脂化制备了液化木基热塑性酚醛树脂(PWF).用正交试验方法研究了各影响因素对树脂产率和软化点的影响,结果表明,pH值和反应温度对PWF树脂产率的影响最大,而甲醛与苯酚的投料比对PWF树脂软化点的影响最大.当木材液化产物中残留的苯酚与甲醛的物质的量之比为1∶0.75,pH值为木材液化产物的实际值,在105℃反应150min时,液化木基热塑性酚醛树脂的产率达到124%,软化点为110℃左右.用凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)对比研究了PWF和传统热塑性酚醛树脂(PF)的结构特征.结果显示PWF和PF的结构基本相似,酚单元之间的连接形式主要是邻-对位和对-对位连接.PWF中含有木材组分的液化碎片,且相对分子质量较低,分布较窄.     

结构集成材用胶粘剂的研究

本文探讨了络合剂的种类与加入量对树脂性能的影响和初摩尔比与终摩尔比对树脂的工作时间、凝胶时间、贮存期及胶合性能的影响。结果表明:(1)合成时需加入20％的丙酮与烷基间苯二酚络合能抑制烷基间苯二酚的活性;(2)初摩尔比为0.3～0.5时均可合成胶合性能优良的树脂胶;(3)终摩尔比为1.3～1.6。     

蔗糖-三聚氰胺-甲醛共缩聚树脂胶黏剂的合成研究

以蔗糖、三聚氰胺、甲醛为原料,在碱性条件下合成了外观为黄色、透明、均一、无沉淀且水溶性好的蔗糖-三聚氰胺-甲醛(SMF)共缩聚树脂木材胶黏剂。采用均匀试验设计对合成反应体系的蔗糖、交联剂用量和甲醛与三聚氰胺的摩尔比进行了优化,通过正交试验设计对桉树胶合板热压工艺参数进行了优化。结果表明:最佳合成条件为:蔗糖与三聚氰胺的摩尔比为0.7,甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2.7,交联剂用量为树脂的0.33%;桉树胶合板最佳胶合工艺参数为:双面施胶量为340g/m~2、热压压力为0.9MPa、热压温度为150℃、热压时间为60s/mm。     

竹材液化树脂发泡材料发泡工艺的研究北大核心

利用竹材液化产物树脂发泡,制备新型墙体材料。在已进行竹化液化和树脂化优化工艺试验的基础上,通过单因素试验,筛选出发泡剂为正戊烷;再通过正交试验,分析发泡剂、填料和固化剂等用量,对发泡材料表观密度和压缩强度的影响。在试验得出优化工艺的条件下,制得发泡材料的表观密度约0.14g/cm3,压缩强度达454.5kPa。     

竹材液化树脂发泡材料发泡工艺的研究

利用竹材液化产物树脂发泡,制备新型墙体材料。在已进行竹化液化和树脂化优化工艺试验的基础上,通过单因素试验,筛选出发泡剂为正戊烷;再通过正交试验,分析发泡剂、填料和固化剂等用量,对发泡材料表观密度和压缩强度的影响。在试验得出优化工艺的条件下,制得发泡材料的表观密度约0.14g/cm3,压缩强度达454.5kPa。     

沙柳聚乙二醇/丙三醇液化工艺研究

以聚乙二醇400和丙三醇为液化剂,浓硫酸为催化剂,对沙柳木粉进行液化试验,通过单因素分析和正交试验,探索了不同条件对液化反应的影响,试验结果表明:当液固比为5:1,聚乙二醇400用量为液化剂用量的75%,催化剂用量为液化剂用量的4%,液化时间为110min,液化温度为170℃时,液化残渣率可低至1.32%。沙柳木粉液化产物的羟值随时间的增加从389mg/g降到334mg/g,能满足制备聚氨酯纤维对原料的要求。     

竹材液化制备墙体新材料的研究进展

分析我国竹材加工利用现状,介绍浙江省林业科学研究院与南京林业大学合作研发的"小径竹液化发泡制备轻质高强度墙体工程材料技术"的背景及主要技术内容。该技术利用小径竹及竹材加工剩余物,在催化液化及液化产物树脂化、液化树脂制备发泡材料,及液化树脂与其他材料复合等方面,具有突破性技术。     

反应条件对板栗苞液化和树脂化的影响

在板栗苞粉、苯酚、浓硫酸质量比为1∶3∶0.09,树脂化工艺不变的基础上,研究了液化时间和温度对液化反应过程和树脂化的影响。发现随着液化时间和温度的增加,液化率和树脂化率逐渐增加,但过高温度不利于液化和树脂化。液化时间和温度的改变对游离苯酚含量和可被溴化物含量影响不大,苯酚在板栗苞树脂化过程中起着桥梁作用。在液化时间60min,温度150℃时,板栗苞液化和树脂化实验重现性很好,且制备的酚醛树脂性能较好。     

杉木液化产物制备环保型PF树脂的研究

用硫酸和苯酚将杉木液化,采用傅立叶变换红外光谱和凝胶渗透色谱技术对液化产物进行了分析,并对用液化产物代替苯酚制备PF树脂的工艺进行了探讨。研究结果表明:杉木液化产物中含有大量的具有苯环结构的小分子活性物质,分子量主要分布在800～2 300之2;原料配比、树脂化温度、升温方式和残渣率等因素对PF树脂的质量有明显影响,采用优化工艺制备的PF树脂的游离酚和游离醛的含量分别为0.5%和0.3%,且胶合性能优良。     

响应面法优化超临界甲醇液化杨木工艺的探讨

采用超临界流体技术液化杨木,考察了液固比、温度和时间对液化产物分子量分布的影响,采用响应面法对液化工艺进行了优化。结果表明:液固比的影响最大,温度和时间次之。当液固比为12.2、温度为272℃、时间为72 min时,液化产物中低分子量产物的含量为86.31%,在此条件下杨木的液化率为81.14%,且液化产物的分子量分布主要分布范围在102~1.5×103。FTIR分析显示:液化产物中含有大量的具有反应活性的芳核衍生物。