嘧啶硫酮缓蚀剂的合成及其性能评价

以苯甲酸为催化剂,以三乙、硫脲、3-吡啶甲醛为原料制备了4-(3-吡啶基)-6-甲基-5-乙氧羰基嘧啶-2-硫酮(简称嘧啶硫酮),用1 H NMR表征其结构.采用失重法、Tafel极化法评价了嘧啶硫酮在1 mol/L HCl中对X70钢的缓蚀性能.结果表明,嘧啶硫酮在酸性环境中对X70钢的腐蚀具有较好的抑制作用,缓蚀率随温度的升高而降低,缓蚀率最大可达93.2%.在低温303K时,ΔG00,表明吸附过程是自发进行且符合Langmuir吸附等温式;ΔH00,说明嘧啶硫酮在吸附过程中放热,升高温度不利于吸附.并用SEM对X70钢表面型态做了表征.     

一种新的1,8-辛二醇合成方法研究

以1,6-己二醇、氢溴酸、吡啶等为原料,通过溴化、置换、合成、加成、水解等反应合成了1,8-辛二醇。经过优化,得到威廉逊合成的最佳反应条件为甲醇钠与1-溴-6-氯己烷摩尔比为1∶1.25,催化剂的用量为2.0%(占1-溴-6-氯己烷物质的量的比例),反应温度为60℃,反应时间为6 h,环氧乙烷加成反应的温度以0℃左右为宜,在最佳反应条件下,总产率可达70.5%。     

麻竹竹叶提取物在HCl介质中对Al的缓蚀作用

[目的]研究麻竹竹叶提取物在HCl介质中对Al的缓蚀作用。[方法]采用失重法研究麻竹竹叶提取物在HCl溶液中对Al的缓蚀作用,并采用正交试验探索最佳的反应条件。[结果]麻竹竹叶提取物在HCl溶液中对Al具有良好的缓蚀作用,其最佳反应条件为HCl浓度0.6 mol/L,缓蚀剂浓度1.5 g/L,反应温度30℃,反应时间6 h,缓蚀率达64.3%。[结论]麻竹竹叶提取物在HCl溶液中对Al具有良好的缓蚀作用,可以作为一种环境友好型植物缓蚀剂。     

微波辅助酸水解褐藻糖胶的研究

[目的]研究微波辅助酸解在低分子量海带褐藻糖胶制备中的可行性。[方法]采用酸提取法制备海带褐藻糖胶，测定在不同HCl浓度(0、1、2 mol/L)、不同降解时间(40、50、60 min)、不同降解温度(70、80、90℃)条件下微波辅助酸解得到的褐藻糖胶的分子量，分析不同降解条件对褐藻糖胶分子量的影响，并与水浴辅助酸解的结果进行对比分析。[结果]随着HCl浓度、降解时间、降解温度的升高，酸解产物的分子量降低，且温度对降解产物分子量的影响最大。与水浴加热相比，微波辅助酸解降解产物的分子量更低。在80℃,HCl浓度为1 mol/L,降解40 min以上，比较容易制备低分子量褐藻糖胶。微波比水浴加热更容易对褐藻糖胶的硫酸基造成破坏。在2 mol/L HCl条件下，微波和水浴辅助酸解60 min,分别在70和90℃观察到明显的硫酸基脱除现象。[结论]采用微波辅助酸解法制备低分子量褐藻糖胶时，要注意硫酸基脱除的问题。     

不同稀酸制备革兰氏阳性增强基质(GEM)颗粒的比较

本研究旨在比较不同稀酸制备革兰氏阳性增强基质(GEM)颗粒的效果。首先将3种不同的稀酸[硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、三氯乙酸(TCA)]煮沸,制备GEM颗粒,分别比较得率(细菌计数)、蛋白去除率(SDSPAGE和SDS解离蛋白定量分析)以及GEM颗粒与锚钩蛋白(PA)的亲和活性等,最后进行4℃以及冷冻干燥后4℃下GEM的保存期研究。结果显示,0.025 mol/L的H2SO4制备GEM颗粒得率为89.8%,蛋白去除效果和锚定活性均较好。0.050 mol/L HCl与0.100 mol/L HCl制备的GEM颗粒蛋白质去除效率无显著差异,0.050 mol/L HCl制备GEM的得率(99.7%)高于0.100 mol/L HCl(86.5%),但0.050 mol/L HCl制备的GEM颗粒与PA的锚定活性不及0.100 mol/L HCl制备的GEM颗粒。不同浓度TCA制备的GEM颗粒得率、锚定活性均较好,但蛋白质去除效果较差。GEM颗粒4℃保存18个月,其活性不受影响,且冷冻干燥对GEM颗粒活性无影响。0.025 mol/L的H2SO4和0.100 mol/L的HCl可制备高质量的GEM。     

三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

研究了在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,Mn(Ⅱ)与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)的显色反应,结果表明:在pH 9.0～10.2的硼砂缓冲介质中,Mn(Ⅱ)与TM-PF形成1:4蓝紫色配合物,其最大吸收波长λmax为575nm,表观摩尔吸光系数ε为1.65×105L/mol·c...     

从油葫芦中提取甲壳素的初步研究

通过对昆虫油葫芦 (Cryllus testaceus Walker)体中提取甲壳素工艺的研究 ,提出了提取甲壳素的适宜反应条件 :1酸处理 ,0 .8mol/ L HCl预先加热 (70～ 80℃ ) 30 min,然后室温放置 2 4h。 2碱处理 ,2 .5～ 3.5mol/ L Na OH,80～ 10 0℃ ,5～ 9h     

硫酸溶液中聚天冬氨酸对铜的缓蚀作用

目的 对聚天冬氨酸(PASP)在0.5 mol/L硫酸中对铜的缓蚀性能进行了测试.方法 采用电化学稳态极化法和交流阻抗法.结果 PASP同时抑制阴阳极过程,室温20℃时缓蚀效率随着聚天冬氨酸浓度的增加而增加,当PASP质量浓度达到8 g/L时缓蚀效率达到87.4%;PASP在铜表面的吸附作用符合修正过的Langmuir等温式形式.结论 PASP对铜具有一定的缓蚀保护能力.     

十二烷基羟乙基二甲基溴化铵对金纳米材料形貌及尺寸控制的影响

以十二烷基羟乙基二甲基溴化铵作为添加剂,用种子生长法制备金纳米棒(GNRs),并观察表面活性剂浓度对金纳米棒形貌及尺寸控制的影响。同时在合成金纳米棒过程中,对抗坏血酸(AA)、AgNO3、盐酸量、表面活性剂、金种子量等条件优化,探索最佳制备条件。实验结果表明制备金纳米棒最佳条件为:AgNO3浓度为0.01 mol/L、AA浓度为0.2 mol/L、HCl的量为50?L、金种子量为42?L、C12HDAB浓度为0.18 mol/L。     

小龙虾壳中甲壳素的提取及壳聚糖的制备

以小龙虾(Procambarus clarkii)壳为原料,分别采用HCl溶液和NaOH溶液处理脱除小龙虾壳中的矿物质和蛋白质,提取甲壳素,用NaOH溶液处理甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖.通过单因素试验优化甲壳素提取过程中的HCl溶液浓度及浸泡时间、NaOH溶液浓度及处理时间,并采用正交设计考察NaOH溶液质量分数、处理温度和时间对壳聚糖脱乙酰度的影响.结果表明,优化的甲壳素提取工艺条件为,在室温下用1.0 mol/L的HCl溶液浸泡24 h后倾去酸液,水洗至中性,然后在90～100℃用2.0 mol/L的NaOH溶液处理4h,甲壳素提取率为16.52％.壳聚糖制备的最佳工艺条件为NaOH溶液质量分数50％、温度90℃、保温时间3h.干燥后的壳聚糖水分含量为3.21％,灰分为0.89％～1.00％,脱乙酰度为75.3％,黏度为18.7 mPa·s.     

玉米染色体常规制片技术中关键因子处理效应及优化

利用五因素二次回归旋转组合设计研究玉米染色体常规制片技术中5个关键因子(取材时间、根尖长度、α-溴萘水溶液预处理时间、解离时间和α-溴萘水溶液的体积分数)及其处理效应.回归分析结果表明,除根尖长度外,其余4个处理因子对染色体制片效果有极显著影响.此外,基于回归方程的统计选优方法获得了比较符合实际的各处理因子的适宜范围,即取材时间8:00,根尖长度1.49～1.81 cm,97.62%～99.38%的α-溴萘水溶液预处理4.16～4.66 h和60℃1 mol/L HCl解离11.25～11.55 min,将取得较好的玉米染色体制片效果.     

离子液体增敏水杨基荧光酮光度法测定花生和大豆中的钼(Ⅵ)

以离子液体溴化十六烷基咪唑盐(C16minBr)为新型光度增敏剂,建立了花生和大豆中钼(Ⅵ)的分析方法.在0.5 mol/L盐酸溶液中,离子液体C16minBr对Mo(Ⅵ)-SAF体系具有增敏作用,形成Mo(Ⅵ)-SAF-C16minBr橘红色三元络合物,并在525 nm处为最大的吸收峰,钼的质量浓度在0.01～0.50 μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(ε525 nm)=1.242×105 L/(mol·cm).将该法用于花生和大豆中微量钼测定的回收率为102％～ 107％.     

溴化十六烷基三甲铵存在时伏安法测定雌二醇含量

雌二醇在用裸玻碳电极进行伏安法测定时的电活性极低。但雌二醇在有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在时 ,使用Nafion修饰的玻碳电极 ,则可于 0 .35V处有一灵敏的响应。据此 ,建立了雌二醇的线性扫描伏安测定法。适宜条件下 ,线性范围为1× 1 0 - 8mol/L8× 1 0 - 5 mol/L ,检测限为 5× 1 0 - 9mol/L。     

竹纤维与丙烯酸接枝共聚反应的研究

用正交法探讨了以高锰酸钾为引发剂的竹纤维与丙烯酸接枝共聚改性反应。试验结果表明:当高锰酸钾浓度为7.5×10~(-3)mol/L,丙烯酸浓度为2.67mol/L,硫酸浓度为0.2mol/L,预处理温度为60℃,预处理时间为10min,反应温度为50℃,反应时间为4h 时,接枝率可达30%以上。同样的条件在微波体系中,反应时间为6min 时,接枝率可达36%。利用 FTIR 和 SEM 等分析手段对竹纤维的接枝共聚产物进行了表征。     

不同处理对青藏高原小麦种子萌发特性的影响

为提高青藏高原小麦种子的产量及品质,探究小麦(Triticum aestivum L.)种子萌发的适宜条件。在恒温条件下,利用不同浓度(0.1、0.2、0.4 mol/L)NaCl、Na2CO3、HCl分别处理小麦种子后进行种子萌发试验,以探讨不同试剂对小麦种子萌发率的影响。结果表明,不同浓度NaCl浸种12 h后对小麦种子萌发具有不同程度的抑制作用;小麦种子萌发率随NaCl浓度的升高先升高后下降。不同浓度Na2CO3浸种12 h后对小麦种子萌发的影响与NaCl相同,小麦种子萌发率随Na2CO3浓度的升高先升高后下降。不同浓度HCl浸种12 h后对小麦种子萌发率的影响不同,HCl浓度为0.1 mol/L时,小麦种子在10 d内最高萌发率仅为23.1%;浓度为0.2 mol/L时,HCl对小麦种子萌发有抑制作用;HCl浓度为0.4 mol/L时,小麦种子萌发受到较明显抑制。     

改性沸石净化微污染水中有机物的研究

[目的]探明改性沸石吸附微污染水中有机物的最佳改性条件。[方法]研究在不同温度,不同浓度的无机酸、碱、盐以及盐的不同浸泡时间下制备的改性沸石对微污染水中有机物的去除效果。[结果]最佳条件为：投加量2.5 g/L,浸泡时间8 h,焙烧温度300℃,改性酸度2.0 mol/L的HCl,改性碱度2.0 mol/L的NaOH,改性盐度1.0 mol/L的NaCl,NaCl浸泡时间为10-12 h。[结论]NaOH浓度为2.0 mol/L为沸石的最佳改性条件,水样中高锰酸盐指数的去除率最高,为23.22%。     

毛白杨ISSR反应体系的建立及优化

为应用ISSR技术开展毛白杨遗传变异分析、辅助育种、品种鉴定、系统进化等研究,以(GTG)6为引物,通过单因子实验分别研究了退火温度、引物浓度、dNTP浓度、Mg2+浓度、Taq DNA聚合酶用量对毛白杨ISSR-PCR反应的影响,建立并优化了适宜于毛白杨ISSR分析的扩增体系: 20 μL PCR反应体系,1×Taq DNA酶缓冲液(10 mmol/L Tris-HCl, 50 mmol/L KCl, 0.1% Trion X100, pH 9.0),1.5 mmol/L MgCl2,1.0 U Taq酶,10 ng模板DNA,0.2 μmol/L引物,0.2 mmol/L dNTP. 引物(GTG)6的最适退火温度为61℃.      

季铵盐阳离子表面活性剂改性活性炭对农药毒死蜱的吸附

活性碳具有多孔结构,对农药具有强烈的吸附作用.利用十六烷基三甲基溴化胺(HTAB)、溴代十六烷基吡啶(HPB)、四丁基溴化胺(TBAB)三种季铵盐阳离子表面活性剂对活性炭进行表面改性.利用比表面积测定、元素分析以及X射线荧光光谱等对吸附剂进行了表征,研究了改性活性炭对农药毒死蜱的吸附性能.结果表明,毒死蜱在活性炭上的吸附行为符合Freundlich方程.改性后的活性炭对水中毒死蜱的吸附量显著提高,与改性前相比,三种改性活性炭对有机物的吸附量分别提高了1.0、1.1、2.5倍,三种改性活性炭对毒死蜱吸附能力大小顺序为C-TBAB＞C-HTAB＞C-HPB,并且酸性条件有利于吸附的进行.     

4种药物对齐口裂腹鱼鱼苗的急性毒性试验

采用半静水式试验方法探讨了在水温(20.1±1.5)℃、pH(8.01±0.12)、溶氧(5.1±0.9)mg/L条件下,敌百虫、车轮特宁、二溴海因、甲醛等4种鱼药对齐口裂腹鱼(Schizothorax prenanti)鱼苗的急性毒性。结果显示:4种药物中敌百虫的96h半致死浓度最低,为0.473mg/L;甲醛的96h半致死浓度最高,为37.565mg/L。4种药物毒性大小顺序依次为敌百虫二溴海因车轮特宁甲醛。4种药物的安全浓度分别为敌百虫0.128mg/L,车轮特宁0.886mg/L,二溴海因1.011mg/L,甲醛7.531mg/L。该结果表明:4种药物中,敌百虫和甲醛安全浓度低于常规用量,在生产中慎用;二溴海因与车轮特宁安全浓度高于常规用量,可在生产中安全使用。     

滤膜溶解分光光度法测定茶叶中微量锰

研究了一种快速富集测定微量锰的方法 ,即将锰 ( )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)和溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)形成的配合物 ,通过微孔滤膜富集 ,用二甲亚砜将滤膜及配合物溶解 ,然后在分光光度计上测定其吸光度。配合物最大吸收波长为 5 92 nm ,表观摩尔吸光系数ε592 =4 .80× 10 5L / (m ol· cm ) ,锰在 0～ 2 .4mg/ L时符合郎伯 -比尔定律 ,用于茶叶中微量锰的测定 ,结果满意