高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

本文介绍用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法,在waters spherisorb OD52色谱柱上进行分离测定,以甲醇/水15/85（V/V）作流动相,流速0.8ml/min,检测波长375nm,方法回收率98.47%,相对标准偏差0.55%。     

高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸

文中建立一种以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生剂通过柱前衍生来检测饲料中氨基酸的方法,除胱氨酸,该方法线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,线性范围为0.125~2.5μmol/ml,最低检测限可达到0.01μmol/ml,可以为检测饲料中的氨基酸提供一种参考方法。目前检测氨基酸的方法有很多种,柱前衍生法也非常多,但是通过文献检索并未有验证方法准确性的报道,文章用标准品验证了方法的准确性,证明该方法可以准确的检测氨基酸。     

柱前衍生高压液相色谱法测定饲料中的氨基酸

<正>自从 Stanfood Moore及 William Stein提出色谱法定量分析氨基酸以来,传统的离子交换色谱柱后茚三酮衍生检测的方法始终占着统治地位。30多年来,人们对该法及其仪器做了大量的研究与改进,使分析灵敏度、速度以及自动化程度有了飞跃的发展,而且以其为基础建立了食品、饲料等有关氨基酸分析的一系列标准。然而,随着科研生产的推进及氨基酸分析领域的扩展,氨基酸测定仪的用途单一、结构复杂、价格昂贵的缺点日显突出。     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量的方法研究

雌二醇(Estradiol)又名雌素二醇、雌性二醇、求偶二醇等,化学名雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇,为白色结晶性粉末,几乎不溶于水．可溶于乙醇．略溶于丙酮,熔点173～179℃。雌二醇为甾体激素类药物．作用与己烯雌酚相似,有资料报道加入饲料中约20～70mg／kg可使氮、钙、磷等在动物体内积蓄增加．使脑下垂体生长激素的生成量发生变化．对动物生长起良好作用,但食品中若残留该物质,人机体摄入量过多．     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量

本实验研究了用高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中雌二醇含量。用甲醇提取饲料中雌二醇,通过固相萃取小柱净化,洗脱液用高效液相色谱法进行测定。通过方法学考察,所建立方法具有良好的线性关系、回收率等。     

饲料中没食子酸含量的测定 高效液相色谱法

建立了饲料中没食子酸含量测定的高效液相色谱测定方法。样品经加热超声提取,再经C18色谱柱分离,利用高效液相色谱仪进行定性、定量分析,采用外标法定量。结果表明,没食子酸在1.2066~60.3300μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^2)为0.9991。在加标浓度为100~500 mg/kg的饲料中,没食子酸的加标回收率为97.6%~102.9%,相对标准偏差为2.08%。该方法步骤简单,易于操作,准确度、精密度和灵敏性高,适用于饲料中没食子酸的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

实验建立了饲料中喹乙醇经过固相萃取净化后用高效液相色谱仪定量检测的方法。饲料经70%甲醇溶液提取、离心后,经中性氧化铝小柱净化后,过0.45μm滤膜上机定量测定。实验结果表明,喹乙醇浓度为0.1～100.0μg/ml时具有良好的线性关系,饲料中喹乙醇回收率范围均在80%～110%。与国家标准GB/T8381.7—2005《饲料中喹乙醇的测定:高效液相色谱法》相比,本方法的实验结果不仅完全符合国家标准的要求,增加的净化过程更能有效地保护高效液相色谱系统。     

高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量

本实验用高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量，该方法色谱条件为Ｓｈｉｍ－ｐａｋＣＬＣ－ＣＮ色谱柱，乙腈－水（含０．２０％草酸）（２０∶８０）为流动相，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测器，波长为３６５ｎｍ，平均回收率为９６．３６％，变异系数为０．３１％。     

高效液相色谱法测定饲料中泛酸的研究

泛酸是一种不稳定的易吸湿的油。在实际应用中以钙或钠盐形式被利用。泛酸是辅酶A（CoA）的组成部分，在动、植物组织中广泛存在，在机体的脂肪、蛋白质、糖的代谢中起重要作用。动物一旦缺乏泛酸，可使机体许多器官组织受损，出现生长缓慢，体重减轻，神经系统紊乱，出现皮肤和羽毛病变，肠道和呼吸道疾病。为此泛酸作为重要的营养素被添加到畜禽饲料中。饲料中泛酸的测定根据资料报导有紫外分光光度法、液相色谱法、气相色谱法和微生物法等。当饲料中泛酸含量偏低时，AOAC最经典的方法是采用微生物法。目前液相色谱法应用较为广泛，本…     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素D3微粒含量

本试验介绍了用正相高效液相色谱法快速测定维生素D3微粒含量的方法。采用AlltimaSilica4.6mm×150mm色谱柱分离,正己烷99.6%和正戊醇0.4%作流动相,在紫外265nm处检测,外标法定量。结果表明,该方法回收率在99%左右,变异系数在1.3%以内。     

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。     

高效液相色谱法检测渔用饲料及原料中的三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱法检测渔用配合饲料及原料中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸铅-盐酸提取,MCX固相萃取净化后,应用MGC18色谱柱进行分离,柱温为30℃,流动相为庚烷磺酸钠-柠檬酸-乙腈,流速1ml/min,紫外检测器240nm检测。外标法定量,方法线性范围为0.2～10μg/ml,线性方程为y=86621x+718.98,相关系数R=1,检测限为2mg/kg。不同样品的加标回收率为84.6%～99.2%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

饲料中氨基酸检测的常规水解法与微波水解法比对

比较用常规水解法和微波水解法对豆粕、鱼粉等进行前处理对饲料中氨基酸含量测定的影响,其结果表明,微波法相对稳定一致。用小麦标准物质作了应证比对,表明该方法具有良好的重现性和准确性,且微波水解具有简捷、快速、高效的优点。     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法测定复合酚中醋酸含量

建立测定复合酚中醋酸含量的高效液相色谱方法?采用C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以0.05%磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为210 nm,进样量为10 μL?试验结果表明,醋酸在0.112~2.246 mg/mL的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r = 0.9995);平均加样回收率(n = 9)为99.68%,RSD为0.48%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,为制剂标准的修订提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的含量

建立了饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的HPLC测定方法。采用氨基酸分析用色谱柱,以流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速为0.45 ml/min;采用紫外检测器,检测波长在0~16 min为338 nm、在16~25 min为262 nm。结果显示,L-赖氨酸硫酸盐在0~0.25 mg/ml范围内,其含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,平均回收率99.0%,RSD为0.8%。本方法准确度高、重现性好,结果准确可靠,可有效地控制和检测饲料中饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的含量。