蔬菜中13种有机磷农药基质效应研究

有机磷农药在农业生产中广泛应用,用气相色谱法进行农药残留检测容易产生基质效应,影响分析结果的可靠性,为研究用气相色谱法进行农残检测过程中有机磷农药在不同蔬菜中的基质效应,选取瓜类、茄果类、叶菜类3类常见蔬菜和13种有机磷农药进行研究,对影响基质效应的因素采取不同变量法进行分析,得出结论:有机磷农药在叶菜类蔬菜中基质效应最大;含有P=O键农药基质效应更强;基质含量越多基质效应越强,并对在检测如何减少基质效应给出了建议.     

基质效应对丝瓜中21种有机磷农药残留检测的影响

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)测定丝瓜基质中有机磷农药残留的基质效应.选用丝瓜基质作为溶剂,将21种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下丝瓜基质中的基质效应.结果表明,丝瓜对21种有机磷农药均存在不同程...     

农药残留检测中不同蔬菜的基质效应

基于QuEChERS前处理方法,在气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 和超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测条件下,考察了200种农药在17种蔬菜基质中的基质效应,通过基质效应分析找到了合适的代表性基质用作配制检测过程中的基质匹配标准溶液。结果表明:由于基质干扰成分及农药性质的差异,导致不同蔬菜及农药品种之间的基质效应差异。在GC-MS/MS检测中,供试的150种农药中绝大部分表现为基质增强效应,其中葱、姜和大蒜表现为很强的基质效应,萝卜的基质效应较弱;菠菜、芹菜、豇豆和生菜4种蔬菜对其他蔬菜品种能够起到很好的基质校正效果,可作为代表性基质在日常检测中用于其他蔬菜基质的定量分析。在UPLC-MS/MS检测中,供试的105种农药中大部分表现为基质抑制效应,其中姜、大蒜、葱、芹菜、韭菜和菠菜的基质效应较强,西葫芦的基质效应弱;黄瓜、普通白菜、番茄和生菜4种蔬菜能较好地校正其他蔬菜的基质效应,但与GC-MS/MS相比校正能力稍弱。本研究结果认为代表性蔬菜基质可用于降低基质效应对检测结果的干扰。     

基质效应对不同蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

采用NY/T 761-2008方法,通过使用不同基质,对5类蔬菜中10种有机磷农药残留进行了检测,明确了不同的基质溶液对检测结果的影响程度。建议今后的检测过程中合理地利用基质效应,尽量采用蔬菜分类检测,不同种类的蔬菜采用不同的基质,这样能够大大减少基质带来的干扰,提高结果的准确性。     

添加13种有机磷农药在4种果蔬中的回收率和基质效应

通过往4种水果蔬菜中添加13种有机磷农药,对其回收率和基质效应进行比较分析,为消除基质效应,为分析结果更加贴近真实值提供理论依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应

应用超高效液相色谱-串联质谱法 (UPLC-MS/MS) 研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺 (PSA) 对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

有机磷农药残留量检测过程中基质效应研究

采用NY／r11761—2008方法检测蔬菜中18种有机磷农药残留量时,对茄果类、豆类、瓜类、叶菜类、白菜类蔬菜,采用黄瓜空白样品基质与农药储备液按9：1的比例配制校正标准溶液,可以有效解决基质干扰问题,提高准确性和工作效率,能够满足常规实验室实际检测工作的需要。     

东莞市黄江镇市售蔬菜农药残留状况分析

采用农药残留速测卡对东莞市黄江镇2006-2010年间不同季度市售的蔬菜进行有机磷和氨基甲酸酯类农药残留监测。主要抽样检测叶菜类、瓜果类、豆类三大类蔬菜44个品种共62 553份样品,结果表明:东莞市黄江镇市售蔬菜农药残留的质量安全状况总体良好,各类蔬菜的农药残留合格率均在97%以上,可安全食用。     

三种有机磷农药在双孢蘑菇及其栽培基质中的残留动态

为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律,采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质 (覆土和培养料) 中拌料施药的方式,开展了田间试验,运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析,检测了3种农药在双孢蘑菇子实体和栽培基质中的残留动态。结果表明:建立的双孢蘑菇子实体、覆土和培养料3种基质中3种有机磷农药的液相色谱-串联质谱检测方法,经验证,在二嗪磷分别以0.000 3、0.003、0.1 mg/kg为添加水平,毒死蜱和辛硫磷分别以0.000 6、0.006、0.1 mg/kg为添加水平下,3种有机磷农药在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均回收率为76%~108%,相对标准偏差为2.2%~13%。检出限分别为:二嗪磷0.000 1 mg/kg、毒死蜱和辛硫磷均为0.000 2 mg/kg,定量限分别为:二嗪磷0.000 3 mg/kg、毒死蜱0.0006 mg/kg和辛硫磷0.000 6 mg/kg。在2 和10 mg/kg两个施药水平下,二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷在双孢蘑菇栽培基质中的消解规律均符合一级反应动力学方程,在培养料中的消解半衰期分别为5.2、10.6、13.6 d和5.6、11.4、12.3 d;在覆土中的消解半衰期分别为25.9、41.7、27.2 d和41.7、48.1、36.8 d,且在培养料中的消解快于在覆土中的。在施药剂量不超过10 mg/kg的条件下,在双孢蘑菇子实体中毒死蜱残留量最高,为0.014 mg/kg,超过了欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准,其余均低于现行日本、欧盟和美国规定的MRL值。     

乐果乳油质量抽查结果

国家农药产品质量监督检验测试中心(农牧渔业部农药检定所)按照国家标准局下达的监督抽查计划,于1986年第三季度对乐果乳油产品质量进行了抽查。现将这次抽查结果报告如下。乐果是一种有机磷杀虫剂,是国产农药的主要品种之一,1986年产量为17610吨。原来生产乐果乳油的农药化工厂较多,今年继续生产的厂家主要有七个,均属大、中型农药化工企业。这次抽查了这七家企业生产乐果乳油样品14个,基本上能够反映出乐果乳油产品的质量情况。     

蔬菜生产中可用和禁用的农药

蔬菜生产中可使用的农药主要有: 杀虫剂:Bt系列,阿维菌素系列,除虫菊酯类,植物提取物类,昆虫激素类(米满、卡死克、抑太保),少数有机磷农药(乐果、敌百虫、辛硫磷、乐斯本、农     

新西兰计划逐步淘汰20种杀虫剂

新西兰环境保护局(EPA)基于对人类健康和环境的风险性考虑,已经计划从20种有机磷类和氨基甲酸酯类杀虫剂中取消或逐步取消一些品种的批准登记。有些品种已被批准在六个月内予以取消,且即将完成。而其他品种可能在十年或更长的一段时间内逐步淘汰。环保局划定了再评价范围,而在去年其涵盖了30种有效成分(《Agrow》第627期,24页)。批准在六个月内取消登记的这11种有效成分,是去年从13种有效成分中确定出来的。这13种有效成分是:氨基甲酸酯类农药,恶虫威,苯菌灵,丁硫克百威和呋喃丹;有机磷类农药,除线磷,乙硫磷、氨磺磷,苯线磷、氧化乐果、辛硫磷和定菌磷。环保局建议保留仅供出口生产的批准登记。     

介质效应对蔬菜农药残留检测的影响

在5种蔬菜样品的提取液中,分别加入13种农药混合标准溶液,蔬菜的介质效应对氧乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果残留量测定影响显著,农药浓度越低,影响越大,需要消除蔬菜中介质的干扰才能准确定量;对甲拌磷、甲基对硫磷和对硫磷影响不显著;蔬菜的介质效应对百菌清的影响在0.05mg/L时显著,对拟除虫菊酯类农药影响不显著,而且与农药浓度无关。     

无公害蔬菜农药的使用

所谓无公害蔬菜 ,就是指清洁、鲜嫩、有毒、有害物质含量低于人体安全食用标准的蔬菜 ,应符合营养学和医学的双重标准。在目前的条件下 ,无公害蔬菜的生产还离不开化学农药 ,但在使用过程中 ,必须遵循“严格、准确、适量”的原则。1　严格选择农药的品种严格执行农药安全间隔期无公害蔬菜生产使用农药应严格筛选。优先使用生物农药 ,有选择地使用高效、低毒、低残留的化学农药。这些农药主要有 :1.1　杀虫剂Ｂｔ系列、阿维菌素系列、除虫菊酯类、植物提取物类、昆虫激素类 (虫螨、卡死克、抑太保等 ) ,少数有机磷农药 (乐果、敌百虫、敌敌畏…     

2009年我国农药需求量预测分析

1农药市场需求 全国农业技术推广服务中心根据全国30个省(自治区、直辖市)植保植检站(农技中心)统计预测分析结果.并根据2009年我国农作物病虫发生趋势展望、作物布局、气象因子等相关因素和历史资料,对我国农药市场上常用的178种农药(杀虫剂60种、杀螨剂10种、杀菌剂43种、除草剂53种、植物生长调节剂6种、杀鼠剂6种)2009年全国农药需求总量(有效成分,下同)进行了分析.预计为31.36万t,比2008年增长5%.从品种上看.需求量在1万～4万t的品种有敌敌畏、硫酸铜、乙草胺、草甘膦、杀虫双、敌百虫;需求量在0.5万～1万t的品种有莠去津、多菌灵、代森类、辛硫磷、毒死蜱、丁草胺、甲基硫菌灵、2,4-滴丁酯、杀虫单、氧乐果、乙酰甲胺磷、乐果、晶体石硫合剂、百草枯.     

高毒有机磷农药慢性危害评估方法研究

为探索高毒有机磷农药残留对人群慢性危害的评估方法,本文以江苏省甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷以及氧乐果在蔬菜中残留的实测数据和文献中相关参数为基础资料,采用饮食暴露模型(DEEM)估算江苏省人群对蔬菜中这5种有机磷农药残留的暴露水平,分别采用参考剂量百分比、暴露边缘以及日允许摄入量百分比3种评估方法从不同角度对其慢性危害进行分析。危害分析结果表明:江苏省人群对蔬菜中这5种有机磷农药的暴露水平目前仍属于安全范围。3种评估方法同时对慢性危害进行评估,可以避免遗漏高风险农药,同时量化农药的慢性危害。     

气相色谱法测定黄瓜多种农药残留

通过气相色谱法-电子捕获检测器采用离心和过滤两种处理方法同时测定黄瓜中的六氯苯、氯硝胺、七氯等7种农药和敌稗、丁草胺等两种除草剂的残留。结果表明：两种前处理方法均能满足日常检测的需要,可以在日常检测中进行推广。另外,9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其它几种农药或者除草剂存在较弱的基质增强效应。     

液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留

建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO₂)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO₂和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 (r)均大于0.99。方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %,相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。     

中华人民共和国农业部公告

为了促进无公害农产品生产的发展 ,保证农产品质量安全 ,增强我国农产品的国际市场竞争力 ,经全国农药登记评审委员会审议 ,我部决定 ,在２０００年对甲胺磷等５种高毒有机磷农药加强登记管理的基础上 ,再停止受理一批高毒、剧毒农药的登记申请 ,撤销一批高毒农药在一些作物上的登记。现将有关事项公告如下 :一、停止受理甲拌磷等１１种高毒、剧毒农药新增登记自公告之日起 ,停止受理甲拌磷 ( ｐｈｏｒａｔｅ)、氧乐果 (ｏｍｅｔｈｏａｔｅ)、水胺硫磷 (ｉｓｏｃａｒｂｏｐｈｏｓ)、特丁硫磷(ｔｅｒｂｕｆｏｓ)、甲基硫环磷 ( ｐｈｏｓｆｏ…     

色谱法测定农产品中农药残留时的基质效应

在采用气相或液相色谱进行农药残留分析时,基质效应会严重影响对某些待测物的准确定量与定性,对基质效应进行考察评估并采取有效措施进行消除或补偿,是进行农药残留分析方法开发及验证过程中不可或缺的一个重要环节。通过总结相关文献,并结合自身的研究工作,综述了农药残留分析中基质效应的定义、类型、产生原因及影响因素,重点对基质效应的补偿与校正措施进行了阐述。