超声波提取-吸附分离-气相色谱法测定茶叶中农药残留

对超声波提取条件和吸附分离柱（自制）的结构进行了优化，建立了茶叶中有机磷类和菊酯类农药残留的气相色谱法定量测定方法。     

茶叶农药残留色谱质谱法分析中常规前处理方法对检测结果的影响

为了解茶叶中色谱质谱分析前处理方法的检测效果、扩充检测参数,将相关文献进行梳理和归纳,重点总结了常规分析方法的提取和净化两个步骤的效果,对茶叶样品提取步骤所使用的提取溶剂、提取方式,净化步骤所使用的净化材料、SPE小柱、洗脱溶剂等同所分析的农药相结合,给出了分析的效果。认为在茶叶中农药多残留的色谱、质谱法分析中,根据目标分析物的结构特征、性质特征,选择复合溶剂和复合净化材料进行处理,将获得较好的效果。     

湖南省市售茶叶中24种农药残留的检测与分析

为了解湖南省市售的茶叶中农药残留的状况,利用气相色谱（GC）对湖南省市售的189份茶叶中24种农药残留情况进行定量检测并对测定结果进行整理和分析。结果显示,189份茶叶样品中有95份被检出有农药残留,检出率50.3%,所有样品均符合国家标准要求,合格率100%;在监测的24种农药残留中,仅检出毒死蜱1项有机磷类农药,而拟除虫菊酯类农药有联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯3项被检出。检出率分析中,检出率最高的茶叶种类为绿茶,农药种类为氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的检出率最高;检出值分析中,产自福建的茶叶中甲氰菊酯的残留存在超限量值的风险。     

基于基质固相分散萃取的茶叶中拟除虫菊酯多农残气相色谱测定

建立了一种快速又简便的气相色谱电子捕获检测(GC-μECD)测定茶叶中8种拟除虫菊酯农药残留的方法,采用了新的样品前处理方法—基质固相分散(MSPD)对残留农药进行提取和净化。8种农药的回收率在80.4%～109.2%,相对标准偏差小于10%。实验表明这种方法适用于茶叶样品的拟除虫菊酯农药残留分析。     

有机磷农药残留物在茶叶上的分析研究

有机磷农药在茶叶病虫害的防治中扮演着十分重要的角色,但是,有机磷农药会在茶叶、各类环境基质、动植物体,甚至是人类身体中残留富集,给人类的生存环境带来巨大的威胁。本文以有机磷农药残留物降解为切入点,主要分析有机磷农药在茶叶产品的残留现状,深入探讨现阶段有利于有机磷农药残留的快速预处理和检测的技术,针对食品中农药残留物的降解方法,归纳了茶叶中有机磷类农药的分析和降解,这对茶叶产业经济的发展,保障人们的环境和食品安全,具有一定的理论指导意义。     

第一讲:农药残留毒性及分析的特点和要求

近年来,随着国内外市场对茶叶卫生质量安全的日益重视,世界各国相继制定了茶叶中各种农药的残留限量标准,我国各级相关检测单位和茶叶企业也开展了茶叶中农药残留的检测分析。中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所陈宗懋研究员于上世纪60年代在国内最早开展茶叶中农药残留检测研究,他领导的农产品质量安全检测室在今年5月欧盟组织的10个国家27家实验室的茶叶农残检测技术考核中获第一名。为了使各茶叶农药残留检测机构更好地掌握检测技术,提高检测准确度和精确度,编辑部从本期起约请陈宗懋院士等撰写“茶叶中农药残留检测技术讲座”,并分期刊出。本讲座将从农药残留毒性与残留分析特点、样品采集、标样配制、样品中残留农药的提取纯化、农药残留检测具体方法、茶叶中农药残留多检出技术及主要农药残留测定实例等方面进行详细介绍。     

茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响

茶叶中经常要检测有机磷类农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷),由于茶叶样品基质富含咖啡因的特殊性,本文主要阐述了用气相色谱法测定茶叶中这些有机磷时,咖啡因对这些农药测定的影响,及如何准确地测定这些有机磷农药残留。     

农药残留检测技术讲座——第一讲：农药残留毒性及分析的特点和要求

近年来，随着国内外市场对茶叶卫生质量安全的日益重视，世界各国相继制定了茶叶中各种农药的残留限量标准，我国各级相关检测单位和茶叶企业也开展了茶叶中农药残留的检测分析。中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所陈宗懋研究员于上世纪60年代在国内最早开展茶叶中农药残留检测研究，他领导的农产品质量安全检测室在今年5月欧盟组织的10个国家27家实验室的茶叶农残检测技术考核中第一名。为了使各茶叶农药残留检测机构更好地掌握检测技术，提高检测准确度和精确度，编辑部从本期起约请陈宗懋院士撰写“茶叶中农药残留检测技术讲座”，并分期刊出。本讲座将从农药残留毒性与残留分析特点、样品采集、标样配制、样品中残留农药的提取纯化、农药残留检测具体方法、茶叶中农药残留多检出技术及主要农药残留测定实例等方面进行详细介绍。[编者按]     

液相色谱法对茶叶中农药残留量的检测方法研究

茶叶逐渐成为人们日常的绿色健康饮品,其卫生、安全都与人们的身体健康有直接的联系。本文综述了茶叶中农药残留的具体分类的研究结果,重点分析了液相色谱法在茶叶中有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类以及拟除虫菊酯类等农药的检测研究,通过分析检测条件(色谱、分析)的优化方法提出"指纹识别"图谱的建立,这对茶叶中农药残留量的检测方法的改进具有一定的指导意义。     

茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。     

紫芽茶树不同季节主要生化成分变化分析

以紫芽茶树武夷奇种C18-1的一芽二叶为试验材料,采用单因素分析优化茶树花青素总量的提取方法,并分析其不同季节主要生化成分差异。结果表明:溶剂浓度、浸提时间、浸提温度等因素对茶树花青素总量提取均有影响,本研究获得花青素最佳提取方法为:采用3%的盐酸乙醇溶液,在80℃条件下回流浸提1 h。水浸出物、咖啡碱、茶多酚、花青素及游离氨基酸含量均随季节不同而呈现不同的变化规律,且季节性差异显著;水浸出物、咖啡碱、游离氨基酸均在春季中含量最高,茶多酚和花青素均在夏季中含量最高。      

采用超高压技术从茶叶中提取茶多酚

采用超高压技术常温提取,通用正交试验法,以茶多酚粗品收率为指标,考察溶剂浓度、压力、保压时间、浸泡时间对茶多酚的影响因素,并与回流提取法比较研究茶多酚的超高压提取工艺。结果表明：优化茶多酚的提取工艺条件为：溶剂为60%乙醇,压力为200βMPa,浸泡时间为0.5βh,保压时间为3βmin,得率是28.92%。超高压提取出的粗品收率比回流提取的高出25.3%,茶多酚的收率则比回流提取高出32%。超高压提取要比回流提取收率高;而且提取液澄清、透明,存放一年半后毫无变化。如果工业应用后,必然带来巨大经济效益。     

乙醇水剂法提取武夷水仙茶叶籽油及其品质分析

以武夷水仙茶叶籽为原料,采用乙醇水剂法提取武夷水仙茶叶籽油,通过单因素试验考察了提取温度、料液比、乙醇浓度和pH对提取率的影响,并采用正交试验设计优化了提取工艺条件。结果显示,武夷水仙茶叶籽油最佳提取条件为乙醇浓度30%（V/V）、料液比1∶7、pH 9、提取温度60 ℃,在该条件下武夷水仙茶叶籽油提取率为93.61%。在提取的武夷水仙茶叶籽油中共检测到18种脂肪酸,以油酸（51.77%）、亚油酸（23.14%）为主,∑SFA∶∑MUFA∶∑PUFA=1∶2.64∶1.27,各项理化指标均符合国家标准。结果表明武夷水仙茶叶籽油是一种营养价值较高的植物食用油,研究结论可为武夷山茶产区茶叶籽油提取、品质评价提供理论依据。     

四川边茶中茶多糖提取条件的优化研究

运用四因素二次回归正交旋转组合设计方法研究了温度、时间、茶水比、pH值对四川边茶中茶多糖(TPS)提取率的影响,结合影响TPS生物活性的因素,确定了TPS较优提取范围。试验结果通过贡献率法计算表明,在试验范围内各因子对TPS提取率作用的大小依次为pH值>温度>茶水比>时间;数学回归模型通过降维分析可知在试验范围内温度和pH值处于较高水平时,TPS提取率有明显增加,并且二者的交互作用显著一致,时间和茶水比的水平变化对TPS提取率影响较小;频率分析得到TPS提取率>8%的优化条件:温度为74.06~80.74℃,时间为69.56~79.58min,茶水比为38.49~42.59倍,pH值为7.411~8.284的范围内;所建立数学回归模型在试验范围内能较准确的预测TPS的提取率。     

利用响应面法优化茶叶中EGC的浸提条件

用去离子水浸提茶叶中的EGC,用高效液相色谱仪检测EGC并计算浸出率。在单因素实验基础上,利用Box—Benhnken实验设计进行三因素三水平的响应面分析实验,获得最优浸提条件：料液比1：12、pH6．2、温度78℃、时间18min、浸提2次。     

茶叶脱咖啡因技术研究进展

茶叶具有许多医疗保健作用,然而咖啡因的负作用使消费者对低咖啡因茶及茶制品特别青睐。目前脱咖啡因技术主要有水脱除、溶剂萃取、吸附分离和超临界CO2萃取等传统方法,以及后来发展的微生物和酶法降解咖啡因和培育低咖啡因茶树等。本文对茶叶脱咖啡因的研究进行综述,并讨论其可行性;水脱除法与吸附分离法相结合、微生物和酶法降解及培育低咖啡因茶树将是今后茶叶脱咖啡因技术发展的主要方向。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%～101.5%,相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

茶多酚提取方法研究进展

茶多酚是一种应用非常广泛的理想的天然抗氧化剂,它的提取是茶叶深加工的热点之一。本文概述了国内外有关茶多酚提取方法:溶剂浸提法、金属离子沉淀法、超临界流体萃取法、树脂吸附分离法、超声波浸提法、微波浸提法等,简述了各种方法的基本原理、基本流程及各自的优缺点。     

茶叶超声波辅助浸提研究

比较研究了超声波辅助浸提与传统水提对茶叶品质成分的浸出效果,优化筛选了茶叶超声波辅助浸提的技术参数。结果表明,在茶水比、浸提温度、时间、次数等相同技术参数的条件下,茶叶超声波辅助浸提优于传统水提。采用茶水比1:15、浸提水温95℃、浸提两次（第一次、第二次的水量分别为总水量的8/15、7/15）、每次15βmin的操作参数是茶叶超声波辅助浸提的最优技术参数,氨基酸、可溶性蛋白质、茶多酚、可溶性碳水化合物、咖啡碱、简单儿茶素、酯型儿茶素、水浸出物的浸出率分别比传统水提提高23.13%、36.92%、14.88%、24.40%、19.24%、26.45%、10.12%、12.27%。     

红参中非挥发脂溶性成分含量测定

目的测定红参中非挥发脂溶性物质的含量。方法:以提取溶剂用量、提取时间和提取次数为考察对象设计正交试验,采用回流法提取红参中的非挥发脂溶性成分。结果正交试验最佳优化方案为A3B2C3,即12倍量提取溶剂,提取4次,每次2小时。结论经验证,此法普遍适用于各批红参药材,为红参非挥发脂溶性成分的含量测定提供一个参考。