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以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1~ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18%~109.3%,相对标准偏差为1.14% ~4.87%,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定. 相似文献
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液相色谱法分析烟草中吡虫啉 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种测定烟草中吡虫啉的简单、有效的高效液相色谱法,该方法以丙酮在超声波辅助下提取样品,保证了吡虫啉的提取效率;使用C18处理柱净化样品,有效地消除了干扰物的影响;采用梯度洗脱方式进行分离与测定,改善了色谱峰形。 相似文献
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稻米中吡虫啉残留量的高效液相色谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相萃取柱净化,HPLC的PDA检测器在270nm处检测,最小检测浓度为0 005mg/kg,回收率为82%~93%。 相似文献
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高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了用高效液相法测定吡虫啉在水果蔬菜中的残留的方法。果蔬样品用乙腈提取之后过Florisil和中型氧化铝小柱净化,再用高效液相色谱法测定。本方法的添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差2.3%~15.3%,在样品中的最小检出限可达到0.02 mg/kg。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于大部分水果和蔬菜等植物组织中吡虫啉药物残留的测定。 相似文献
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高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种反相高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量的方法.样品经丙酮提取后,加水稀释,通过调节溶液酸碱度,将目标物与干扰物分离,并以二氯甲烷萃取分离.HPLC以二极管阵列检测器检测,甲醇-水为流动相,检测波长为280 nm,外标法定量.样品添加0.02、0.05、0.20 mg/kg多菌灵、吡虫啉,回收率分别在72.9%~91.7%,相对标准偏差为3.84%~6.85%,方法的检测限(S/N≥3)分别为0.02、0.01 mg/kg.该方法重现性好、灵敏度高、定性准确,可用于上述2种农药残留量的日常检测. 相似文献
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丁草胺高效液相色谱检测法 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629~31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%~104.79%,变异系数为0.02%~4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。 相似文献
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快速压力溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中吡虫啉残留量 总被引:6,自引:1,他引:6
土壤样品经快速压力溶剂萃取(PSE)、SPE-C18。小柱净化后,再用高效液相色谱紫外检测器于270nm条件下分析测定,研究了土壤中吡虫啉在不同萃取温度下的回收率,确定了PSE-HPLC测定土壤中吡虫啉残留量的方法。试验结果表明,在萃取压力为100bar条件下,在50—100℃温度范围内,回收率随温度增加先增加,到80℃最大,再增加温度到100℃回收率有下降的趋势。在萃取压力100bar、温度80℃条件下,平均回收率均大于88%,标准偏差小于2.5%。与以往从土壤中提取吡虫啉的传统方法比较,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好;而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。 相似文献
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为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水(1∶1, V/V)提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明:1)甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0.05~1.0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82.54%~86.60%和82.50%~96.21%,相对偏差分别为0.96%~3.30%和0.79%~3.93%;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83.25%~94.20%和90.52%~98.39%,相对偏差分别为0.71%~1.78%和0.80%~3.24%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2)采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0.03~0.05 mg/kg,吡虫啉残留量为0.05~0.10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0.03~0.05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0.04~0.08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。 相似文献
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高效液相色谱法同时对黄瓜中吡虫啉、多菌灵两种农药进行残留分析。用乙腈提取,
1:25~1:10 之间4 种体积比的甲醇:二氯甲烷淋洗,氨基柱净化,紫外检测器分析。试验结果吡虫
啉回收率为78.1%~93.5%;多菌灵回收率为72.1%~92.3%。该方法准确度达到定量分析要求。 相似文献
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采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。 相似文献
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烯效唑及中间体的高效液相色谱分析法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文论述了烯效唑及其中间体的高效液相色谱(HPLC)分析方法,使用MICROSi-5色谱柱正己烷/异丙醇为流动相,紫外检测器,回收率97.97%。 相似文献
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