高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量

建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.     

梨中吡虫啉的高效液相色谱分析

为探索一种适用于梨样品中吡虫啉低残留快速检测的方法,对高效液相色谱法的色谱条件进行了优化.当采用ODS C18色谱柱,以乙腈∶水=40∶60(体积比)为流动相,检测波长为268 nm,梨中吡虫啉回收率为83.3%～116.6%,相对标准偏差小于5.06%.该方法吡虫啉回收率高且相对偏差小,适合于对梨中吡虫啉残留进行快速、准确的分析.     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

液相色谱法分析烟草中吡虫啉

建立了一种测定烟草中吡虫啉的简单、有效的高效液相色谱法,该方法以丙酮在超声波辅助下提取样品,保证了吡虫啉的提取效率;使用C18处理柱净化样品,有效地消除了干扰物的影响;采用梯度洗脱方式进行分离与测定,改善了色谱峰形。     

稻米中吡虫啉残留量的高效液相色谱法测定

采用固相萃取柱净化,HPLC的PDA检测器在270nm处检测,最小检测浓度为0 005mg/kg,回收率为82%~93%。     

高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留

建立了用高效液相法测定吡虫啉在水果蔬菜中的残留的方法。果蔬样品用乙腈提取之后过Florisil和中型氧化铝小柱净化,再用高效液相色谱法测定。本方法的添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差2.3%~15.3%,在样品中的最小检出限可达到0.02 mg/kg。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于大部分水果和蔬菜等植物组织中吡虫啉药物残留的测定。     

高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量

建立了一种反相高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量的方法.样品经丙酮提取后,加水稀释,通过调节溶液酸碱度,将目标物与干扰物分离,并以二氯甲烷萃取分离.HPLC以二极管阵列检测器检测,甲醇-水为流动相,检测波长为280 nm,外标法定量.样品添加0.02、0.05、0.20 mg/kg多菌灵、吡虫啉,回收率分别在72.9％～91.7％,相对标准偏差为3.84％～6.85％,方法的检测限(S/N≥3)分别为0.02、0.01 mg/kg.该方法重现性好、灵敏度高、定性准确,可用于上述2种农药残留量的日常检测.     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

快速压力溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中吡虫啉残留量

土壤样品经快速压力溶剂萃取（PSE）、SPE-C18。小柱净化后，再用高效液相色谱紫外检测器于270nm条件下分析测定，研究了土壤中吡虫啉在不同萃取温度下的回收率，确定了PSE-HPLC测定土壤中吡虫啉残留量的方法。试验结果表明，在萃取压力为100bar条件下，在50—100℃温度范围内，回收率随温度增加先增加，到80℃最大，再增加温度到100℃回收率有下降的趋势。在萃取压力100bar、温度80℃条件下，平均回收率均大于88％，标准偏差小于2．5％。与以往从土壤中提取吡虫啉的传统方法比较，PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取，其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好；而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题，节省溶剂；比索氏萃取节省时间。     

吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺在超高效液相上的快速分析方法

吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺是蔬菜上常用的广谱型杀虫杀菌剂，农业行业标准有相应的检测方法，应用的是普通液相色谱仪，样品分析时间长，前处理方法也比较繁琐，对于大批量检测工作效率低。为缩短检测时间，提高结果准确性，针对安捷伦1290超高效液相色谱仪，摸索出快速分析法。本法主要是样本经乙腈提取后浓缩，氨基柱净化，最后用甲醇定容，安捷伦1290液相色谱仪检测，外标法定量。该法所测结果符合GB/T27404-2008标准要求，能够满足实验室对农药残留例行监测的要求。     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

高效液相色谱法同时测定黄瓜中吡虫啉和多菌灵残留量

高效液相色谱法同时对黄瓜中吡虫啉、多菌灵两种农药进行残留分析。用乙腈提取, 1:25～1:10 之间4 种体积比的甲醇:二氯甲烷淋洗,氨基柱净化,紫外检测器分析。试验结果吡虫 啉回收率为78.1％～93.5％;多菌灵回收率为72.1％～92.3％。该方法准确度达到定量分析要求。     

50%异菌脲可湿性粉剂的高效液相色谱定量分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ODS-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对50%异菌脲可湿性粉剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9996;标准偏差为0.056;变异系数为0.11%;平均回收率为99.91%。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。     

烯效唑及中间体的高效液相色谱分析法

本文论述了烯效唑及其中间体的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分析方法，使用ＭＩＣＲＯＳｉ－５色谱柱正己烷／异丙醇为流动相，紫外检测器，回收率９７．９７％。     

金银花中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

采用HPLC外标法测定金银花、土壤中吡虫啉的残留量。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，其中，金银花样品经弗罗里硅土与活性炭柱净化，使用ZORBAX SB C18柱．流动相为乙腈：水（30：70），流速0．8ml／min，DAD检测器检测波长270nm进行检测。采用该方法．吡虫啉回收率均大于80％，最低检出量为0．0212ng，最低检出浓度为0．00265mg／kg（花蕾）和0．001325mg／kg（土壤）。