恒温振荡浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的交换性锰

锰元素是人体内所必须的微量元素之一,土壤中交换性锰的含量直接影响着植物对锰元素的吸收,进而通过食物链影响人体健康。采用1 mol/L乙酸铵溶液作为交换性锰浸提剂,以高精度恒温振荡箱进行土壤样品前处理,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行样品分析测试,通过优化前处理操作条件,建立了一种准确可靠、精密度高、稳定性好的检测方法,本方法的检出限为0.104 mg/kg,有证土壤标准样品的相对标准偏差(n=12)为1.11%～2.45%,采用本方法与LY/T 1263—1999对实际土壤样品进行分析比对,相对偏差均小于5%,符合标准方法质控规定,满足样品分析要求,本方法非常适合实验室推广使用。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤全钾不确定度的评定与表示

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤地球化学样品(NST-4,四川紫色土)中的钾含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定与表示.分析了整个检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、标准溶液配制、校准曲线拟合、玻璃量具、仪器及实验重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度,发现测量结果不确定度受标准曲线稀释配制影...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾

分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量。该方法简单快捷,检测灵敏度高,线性范围宽,重复性好,准确度高,能同时测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量,测定结果准确可靠,重现性及精密度很好,加标回收率在95.1%~100.4%之间。可使分析工作者从传统的分析手续冗繁、耗时的繁重工作中解放出来。     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中的全硫

硫元素在植物中属于重要的中量元素,是继氮、磷、钾后第4位主要营养成分,是所有植物生长发育不可缺少的元素之一。硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理功能。土壤中全硫能够反映出土壤硫的生态和环境效应,因此,对土壤中全硫的测定显得至关重要。以硝酸-双氧水为消解体系,对土壤样品进行消解,将土壤中不同形态的硫转化为可溶性无机硫,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中全硫含量。称取0.25 g土壤样品,加入10 mL硝酸、5 mL双氧水,在150℃电热板上消解样品,剩余体积为2 mL左右时取下,样品冷却至室温后定容至25 mL,用电感耦合等离子体光谱仪测定硫含量。实验结果表明,分析谱线为182.037 nm时具有灵敏度好、干扰少的优点,以硫含量为横坐标,强度为纵坐标建立线性回归曲线,其线性回归曲线为Y=0.001195C+0.037420,线性相关系数R2为0.9999。在优化的条件下,方法的检出限和定量限分别为7和23 mg/kg。为了验证方法精密度,选择不同含量级别的国家标准物质平行测定6次,结果显示,相对标准偏差为2.2%～6.8%;绝对偏差为2～171 mg/kg,     

电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞反应模式测定土壤有效钼

土壤有效钼含量测定对评价土壤钼对作物的有效性和土壤钼供应水平具有重要意义。目前常用极谱法和石墨炉原子光谱法测定土壤有效钼,但因操作复杂,多有不足和不便。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤有效钼,不经分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定浸提液中钼(95Mo),以103Rh为内标元素。结果表明:方法检出限为1.02μg/L;2个国家土壤标准物质(GBW07413a黄潮土和GBW07416a红壤)有效钼的测定值与标准确认值一致;加标回收率在95.1%~152%之间;对5个土壤样品分别重复测定6次,相对标准偏差小于8%。结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定草酸-草酸铵浸提的土壤有效钼,该方法测定结果准确,重现性好,快速方便。     

基于Olsen 法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍（1 mol/L的盐酸溶液稀释）的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0～10mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%～6.2%,相对标准偏差（n=12）为1.8%～6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。     

超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的研究

研究建立了超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的新方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 8574—2010《复混肥料中钾含量的测定》中的传统方法(加热煮沸-四苯硼酸钾重量法),对钾成分标准物质以及10种不同钾含量、不同基础肥料的复合肥料样品进行测定。t检验结果表明,超声提取与传统煮沸提取的提取结果无显著性差异;电感耦合等离子体发射光谱法与传统重量法的测定结果无显著性差异。新方法的钾成分标准物质回收率为99.33%,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%,该方法方便快捷、准确度高、精密度高、适用性广。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤有效硼

探究用微波消解进行前处理与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测相结合的方法,通过实验对消解时间、消解温度、升温时间及测定过程中铁共存干扰元素、土壤的pH进行了研究。在ICP-OES光谱仪的最优工作条件下,谱线249.773 nm的硼灵敏度高、峰形好,测定结果表明,当样重为10.00 g,浸提液体积为20 mL时,方法检出限为0.005 mg/kg,测定下限为0.020 mg/kg,精密度和准确度满足检测要求,此法适用于批量土壤有效硼的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水溶肥料中五氧化二磷的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法,实现了对水溶肥料产品中五氧化二磷含量的直接测定,避免了水解不完全导致的结果偏低等问题。该方法五氧化二磷浓度在 0.00～ 200.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r 2=0.9998),相对标准偏差(RSD)在 0.25%～ 0.47%之间,加标回收率在 97.92%～102.0%,检出限为 0.0028%。同时,与磷钼酸喹啉重量法检测结果进行比较,结果相吻合,能够满足样品中五氧化二磷含量的分析检测要求。     

超声波提取 -电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中游离铁

建立了超声波提取-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定土壤中游离铁含量。在传统方法的基础上,用超声波替换了水浴搅拌提取方式,降低了人工,提高了效率;力求提取方法的准确可靠,用超声波提取方式对提取温度和提取时间进行了探索,选出了提取温度为（80±5）℃,提取时间15 min的最佳提取条件;引入具有准确度高、快捷简便特点,并基于超声波提取的ICP-OES法使土壤游离铁的测定方法有了更多选择。该方法准确度加标回收率为97%～103%,相对标准偏差（n=6）为1.43%和0.79%,表明该方法对各类型土壤批量测定游离铁具有普遍适用性和可靠性。     

振荡浸提电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中速效钾及交换性钙、镁

采用振荡浸提法对土壤样品进行前处理，电感耦合等离子发射光谱法对样品试液中速效钾及交换性钙、镁含量进行测定。该方法简单、快捷，测定结果准确可靠，重复性、稳定性好，明显提升了分析检验工作效率。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中铊含量

建立了测定复合肥料中痕量铊的萃取电感耦合等离子体发射光谱法。该方法以王水消解样品,通过碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取富集铊元素,采用水平观测方式,以电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。在 0～ 1.0 mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积线性关系良好( R2=0.9999),相对标准偏差为 2.32%(n=7),方法检出限为 0.014mg/kg,加标回收率在 90.6%～ 101%之间。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。