杜马斯燃烧法与凯氏法测定畜禽粪便中氮含量的比较

为了比较杜马斯燃烧法与凯氏法测定畜禽粪便氮含量结果的异同,以取自中国不同地区的5种畜禽粪便和磺胺嘧啶标准物为试验材料,分别采用凯氏法和杜马斯燃烧法测定各种畜禽粪便的氮含量,并对上述2种氮含量测定结果进行比较分析。结果表明:5类畜禽粪便凯氏氮的质量分数范围为0.51%～3.19%,杜马斯燃烧氮的质量分数范围为0.51%～3.35%,2种方法测定值之间不存在显著性差异,变异系数CV均小于5%.畜禽粪便样品凯氏法与杜马斯燃烧法的测定结果呈显著性相关(R2=0.987,p<0.05),拟合直线的斜率与1以及截距与0之间均不存在显著性差异。因此,杜马斯燃烧法可以代替凯氏法测定蛋鸡、肉鸡、猪、奶牛和肉牛粪便中的氮含量。     

元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮之比较

土壤全氮含量反映土壤中氮循环的状况,是评价土壤肥力与土壤资源的一项重要指标。选择黑土和潮土,分别利用元素分析仪(杜马斯催化燃烧法)和全自动凯氏定氮仪(凯氏消煮蒸馏法)测定土壤全氮含量,以揭示两种仪器测定结果的可比性,每个样品每种方法重复测定5次。结果表明:元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定的黑土全氮含量(平均值±标准偏差)分别为(1.37±0.01)g/kg和(1.36±0.01)g/kg,潮土全氮含量分别为(0.75±0.02)g/kg和(0.78±0.03)g/kg,t检测表明,两种仪器测定结果之间无显著性差异。两种仪器土壤全氮测定结果精确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%。本研究结果可为采用仪器方法测定土壤全氮含量及评价土壤氮库变化提供参考。     

催化氧化法与直接燃烧法测定土壤总碳之比较

土壤碳库由有机碳库和无机碳库两大部分组成。选择黑土和潮土两种不同类型土壤,分别通过直接燃烧和催化氧化方法测定土壤总碳含量,以揭示两种方法测定结果的可比性及其差导显著性,每个样品每种方法重复测定5次。结果表明：催化氧化法和直接燃烧法测定的黑土总碳含量平均值分别为(15.10±0.03) g/kg和(15.38±0.32) g/kg,t检验两种方法的测定结果无明显差异。催化氧化法测定的潮土总碳含量为(15.07 ±0.06) g/kg,直接燃烧法测定潮土总碳含量为(15.76 ±0.18) g/kg,t检验结果差异明显。两种仪器土壤总碳测定结果精密度均较高,相对偏差均小于5%。为采用仪器方法测定土壤总碳含量及土壤碳库量变化提供参考。     

用连续流动分析仪测定土壤微生物态氮的方法研究

本文在用连续流动分析仪 TRAACS2000测定土壤中常见十几种有机态氮化合物的基础上,对连续流动分析仪法和凯氏法测定土壤浸提液全氮和土壤微生物态氮的方法进行了比较研究。结果表明,连续流动分析仪所测标准有机态氮化合物的回收率平均为94%;连续流动分析仪测得浸提液中全氮量与凯氏定氮法所测浸提液中全氮量之间呈显著线性正相关;连续流动分析仪法测得的土壤微生物态氮与凯氏法测得的土壤微生物态氮的之间亦呈显著线性正相关,表明两种方法测得的氮来自土壤氮的同一组分,其转换系数分别为 Kn=0.48(CaCl2浸提) 或Kn=0.53(K2SO4浸提)。     

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定小麦秸秆全氮含量之比较

凯氏定氮法是测定植株全氮含量的经典方法,但费时费力。选择24个小麦秸秆样品,用浓H2SO4-H2O2消煮,分别利用连续流动分析仪与全自动凯氏定氮仪测定消煮液中氮含量,比较了两种方法测定结果,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品全氮含量的可行性。结果表明:两种仪器测定的小麦秸秆中全氮含量无明显差异,彼此间呈显著线性相关,回归直线方程为Y(连续流动分析仪-N)=0.892X(凯氏蒸馏滴定-N)+0.753,相关系数r=0.942 1(n=24,P0.01)。连续流动分析仪测定的回收率在96.6%~102.3%之间,对5个样品消煮液中氮浓度分别重复测定5次,相对标准偏差在5%以下。连续流动分析仪分析速度快,消耗试剂少,可用于大批量H2SO4-H2O2消煮的植株样品中全氮含量分析。研究结果为采用连续流动分析仪测定植株全氮含量提供了技术依据。     

流动分析仪同时快速测定植物全氮、全磷含量的方法改进

为了充分发挥流动分析仪的检测优势，准确高效地同时测定植物全氮、全磷含量，对现有方法提出改进，并将改进方法与传统方法的测定结果进行比较分析，探讨流动分析仪同时测定植物全氮、全磷含量改进方法的可行性。结果表明，经t检验改进方法与传统的扩散法所测全氮含量无显著性差异(P>0.05)，改进方法与传统的钼锑抗比色法所测全磷含量无显著性差异(P>0.05)。改进方法与扩散法测定全氮含量回归方程为:Y(扩散法-N)=0.978X(流动分析仪-N)+0.502(r2=0.9755，P<0.01)，两种方法所测全氮呈极显著性相关。改进方法与钼锑抗比色法测定全磷含量回归方程Y(钼锑抗比色法-P)=0.985X(流动分析仪-P)+0.035(r2=0.9835，P<0.01)，两种方法所测全磷呈极显著性相关。流动分析仪测定植物全氮、全磷含量的改进方法加标回收率分别在98.23%～100.68%、98.67%～99.11%之间，3个样品重复测定4次全氮、全磷含量的相对标准偏差均小于6%。流动分析仪同时测定全氮、全磷含量的改进方法操作简捷，精密度与准确性高，试剂用量少，检测效率高，适用于大批量植物的检测分析。     

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量比较

凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K_2SO_4∶CuSO_4∶Se=100∶10∶1)进行消煮,将土壤全氮转化为铵态氮,消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。结果表明,两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异,测定结果之间呈显著线性相关关系,回归直线方程为:Y(连续流动分析仪-N)=0.995 1X(自动凯氏定氮仪-N)+0.003 5,相关系数r=0.980(n=50,P0.01)。对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次,相对标准偏差均小于5%。国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于大批量土壤全氮含量的分析测定。     

土壤中全硫测定——硫分析仪选择及方法优化

全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中,高频红外碳硫仪检测限低,检测速度快,燃烧温度高,测定土壤标准物质的准确度高,是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,坩埚空白、通氧流量、样品称样量、助熔剂添加量、定量方法等均会对测定结果准确度产生影响。通过对上述影响条件进行优化,研究确定了测定土壤中全硫含量的最佳条件:在严格控制坩埚空白的前提下,通氧流量设定为2～3L/min,依次称取0.1g样品(精度:0.0001g)、0.5g纯铁(精度:0.001g)和1.0g钨粒助熔剂(精度:0.001g)混合后上机分析,对不同浓度样品进行分段校正。值得注意的是,本研究证实了利用化学物质标准品建立工作曲线的可行性,为后期仪器优化和改进提供了宝贵思路。国家土壤标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6),测定值与标准值相对误差(RE)的绝对值小于1%(n=6),方法检出限为4.50 μg/g,说明方法的准确度和精密度高,适用于低含硫量土壤样品的批量检测。     

用激光法和吸管法测定东北黑土区侵蚀泥沙颗粒组成的差异分析

吸管法是测定颗粒组成的经典方法,激光法作为一种新兴的方法,近年被广泛应用于土壤和河流泥沙颗粒组成的分析中,并逐步应用到侵蚀泥沙粒径分析.为获取激光法与吸管法测定侵蚀泥沙特性指标和不同粒径的差异以及二者之间的转换关系,对18个黑土区侵蚀泥沙样品颗粒组成进行了测定和分析.采用中值粒径D50和平均质量直径MWD进行侵蚀泥沙样品特性分析,激光法比吸管法测定结果明显偏低;但2种方法测定D50和MWD具有很好的线性转换关系(R＞0.9,P ＜0.001).激光法测定的砂粒和黏粒质量分数低于吸管法测定值,测定粉粒质量分数明显高于吸管法测定值.测得砂粒、粉粒和黏粒含量在2种方法间,均具有很好的线性转换关系(R＞0.8,P ＜0.001).进一步细分泥沙颗粒为大于中砂、细砂、极细砂、粗粉和细粉这5个粒级时,2种方法间除极细砂(R=0.764,P＜0.001)外,其余粒级均具有很好的线性转换关系(R＞0.8,P＜0.001).     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。