高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定

建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检     

高效液相色谱法测定香蕉中3种胺类物质

建立了高效液相色谱法测定香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分析方法:香蕉样品经甲醇漩涡提取,采用多壁碳纳米材料(MWCNTs)分散固相萃取净化。5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分离采用C18色谱柱,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液-甲醇为流动相。目标物质的线性范围为0.25~5mg/L,标准曲线相关系数均在0.99以上;平均加标回收率(n=6)为74.0%~110%,RSD≤3.99%。该方法简单快捷,重复性好,可用于香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的测定。      

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中烯酰吗啉和赤霉素的残留

采用高效液相色谱技术,以草莓、西瓜和西红柿为研究对象,建立了一种快速、准确测定蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素残留测定方法。酸性条件下（pH 2.5）,样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化后,使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。结果表明,各组分分离良好,在0.025、0.050、0.100 mg/kg这3个添加水平,2种农药的回收率为81.2%~91.3%,相对标准偏差均小于6.7%;在0.025~1.00 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9995;烯酰吗啉与赤霉素的检出限分别为为0.01、0.02 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素农药残留的检测需要。     

高效液相色谱法测定香蕉防霜剂中三氯卡班的含量

采用高效液相色谱法,色谱条件为：Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相：乙腈∶水=7∶3（V∶V）,检测波长：265 nm,流速：1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为：Y=5.02×10-4X＋1.27×10-3（Y为三氯卡班含量,X为色谱峰面积,R=0.9997）,线性范围为0.8-15 mg.L-1,检测限0.2 mg.L-1,方法回收率为99.08%-99.32%（RSD=1.08%-2.03%,n=5）。可用于香蕉防霜剂和相关产品中三氯卡班定量测定。     

液相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留

用乙腈提取样品,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,两步净化后,采用液相色谱仪-紫外检测器进行甘蓝中啶虫脒残留量的分析测定。结果表明,该方法检出限为0.01 mg/kg。在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.1%～5.5%。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明：样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取,用石油醚脱色,经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取,再用乙酸乙酯萃取净化,然后采用C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱,用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测,以保留时间定性,外标法定量。在此优化实验条件下,赤霉素标准溶液在0.25～50 mg/L呈良好线性,r＝0.999 9,检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%～105.2%,RSD为2.1%～9.8%。     

高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量

本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。     

反相高效液相色谱法测定西番莲中的有机酸

采用Waters Atlantis C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以2％甲醇-98％ 0.01 mol/L K2HPO4溶液（用H3PO4调节pH2.8）作为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,检测波长为210 nm,建立高效液相色谱同时分析西番莲中10种有机酸的方法。结果表明：该方法相对标准偏差为0.22％~4.00％,平均回收率在88.0％~109.6％,各种酸的线性相关系数r＞0.999 2,检测限为0.001~0.22 μg/mL;采用外标法定量。在紫果和黄果西番莲中检测到7种有机酸,其含量趋势呈现为柠檬酸＞L-苹果酸＞L-乳酸＞琥珀酸＞L-抗坏血酸＞酒石酸＞富马酸。该方法具有灵敏度高、测试组分多、速度快等优点,适用于西番莲中多种有机酸的测定。     

超快速高效液相色谱法测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留

研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取,SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝339 nm, λem＝445 nm)测定,外标法定量的检测方法。研究表明：基于液相色谱荧光检测条件,16种农药残留在0.025～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限0.002～0.010 mg/L;平均加标回收率73.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)1.5%～8.8%。该研究确定的方法具有检测范围广、快速、灵敏、准确、重现性好、易推广等特点。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的氟喹诺酮类药物

建立了鸡肉中4种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。鸡肉样品经过无水硫酸钠脱水后用酸化乙腈提取，用乙腈饱和的正己烷除去杂质，下层乙腈液经氮气吹干后用流动相定容，再加入乙腈饱和的正己烷，混匀后在高速离心机上离心，下层液体用于高效液相色谱分析。采用Xbridge C18柱分离，以乙腈-磷酸二氢钠为流动相等度洗脱，荧光检测器检测，外标法定量。4种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上，线性范围为0.2～50 ug/L，环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为1.0 ug/kg，达氟沙星检出限为0.     

高效液相色谱法测定热带水果中维生素E含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定冷冻干燥处理的11种热带水果中维生素E的含量。使用SB-Phenyl柱,用甲醇/水为流动相,采用紫外检测器在300nm处对样品中的维生素E进行测定,用外标法进行定性定量分析。结果表明:8种热带水果的维生素E质量分数分别为,红毛丹0.935mg/kg,杧果23.9mg/kg,菠萝蜜17.7mg/kg,火龙果24.1mg/kg,菠萝1.28mg/kg,番木瓜16.5mg/kg,人心果10.6mg/kg,草莓20.0mg/kg;尚有龙眼、椰子、荔枝未检出。维生素E质量浓度在2~21 mg/L时,其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9997,测定的相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.5%(n=6)。试样加标回收率为94%~102%。该方法的最小检测质量分数为0.10mg/kg。      

高效液相色谱法测定胡椒叶片中6-BA与GA3激素含量

采用Waters nova-pak C18色谱柱(3.9 cm×15 cm,5 μm),87双波长紫外检测器,以甲醇∶乙腈∶磷酸缓冲液(pH 3.5)＝15∶15∶70(体积比)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长210 nm的条件下同时分离测定胡椒叶片中GA3、6-BA植物激素。GA3和6-BA各峰分离效果理想,加标回收率分别为90.80%和88.78%。     

高压液相色谱法检测水稻根系伤流液中细胞分裂素类物质

 建立了应用高压液相色谱法检测水稻根系伤流液中细胞分裂素类物质的方法。该法具有灵敏、可靠、准确的特点，可检测到玉米素（Z）、二氢玉米素（diHZ）、二氢玉米素核苷（diHZR）和异戊烯基腺嘌呤(iP)4种细胞分裂素。     

高效液相色谱法测定芦荟及芦荟制品中的芦荟甙

建立测定芦荟及芦荟制品中芦荟甙含量的高效液相色谱方法.用甲醇超声提取、反相液相色谱法紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量.采用ODS柱,以甲醇一醋酸(体积比50:50)为流动相,紫外检测器于359nm处检测.结果表明:芦荟甙的进样量为10μL、流速1.0mL/min和柱温40℃时,进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品加标回收率为96.8%～102.0%;方法的精密度好,变异系数(CV)小于4.6%(n=10);方法检测限为0.05 mg/kg.方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为芦荟及芦荟制品中质量检验的一种定量方法.     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。