饲料级硫酸锰中的微量镉的导数极谱法测定

硫酸锰广泛应用于饲料添加剂和微量肥料，由于镉对人们的身体健康危害大[1]，所以，在各类饲料和农用肥料中，对镉的含量均有明确的规定。特别是在对外贸易中，对硫酸锰中镉的要求更为严格。目前，镉的测定多采用原子吸收光谱法、光度法和极谱法[2-4]。本文经试验提出了硫酸锰中微量镉的导数极谱法直接测定法。在饲料级硫酸锰产品中镉的测定还没有国家标准分析方法时，可作为生产企业控制分析方法使用，供与同行商讨。     

饲料中硒的催化极谱法测定

<正> 测定饲料中的硒含量,要解决的主要问题是将饲料中的有机物等完全消解。对此,本法可取得较满意的结果。一、仪器与试剂1.仪器JP—1A 型示波极谱仪,滴汞电极为工作电极,汞池为参比电极。2.试剂(1)混合底液称取酒石酸钠80克,醋酸铅88毫克,EDTA7克,浓 NH_4OH120毫升,配成350毫升的混合底液。(2)1:1HNO_3溶液。(3)1:1HCIO_4和2%HCIO_4溶液。(4)阳离子交换树脂用1:3HNO_3溶液浸泡一天后,用水淋洗,贮于蒸馏水中备用。     

饲料级硫酸锌中锌、镁的连续测定

本实验研究了饲料级硫酸锌中锌和镁含量的连续配位滴定方法,在pH=5～6的缓冲溶液中,以二甲酚橙作指示剂,EDTA滴定锌;然后调节pH=10,并加入缓冲溶液,以铬黑T作指示剂,用EDTA连续滴定镁：测定结果准确、可靠,且方法具有操作简便、快速等优点。     

导数极谱法测定饲料级硫酸锰中的铅含量

铅对人体来说是有害元素。铅经过呼吸道和食道进入人体后，在体内蓄积，将导致多种疾病，因此，国家对直接和间接涉及食用产品中的铅含量有明确的指标规定。硫酸锰作为饲料添加剂，在生产和出厂前必须对产品进行严格的铅含量检测，而国标中铅的测定采用原子吸收光谱法     

饲料中硒的催化极谱法测定

硒是家禽、家畜必须的微量元素,家禽缺硒表现为白肌病、心肌变性,在猪还表现肝脏坏死,我国东北的"克山病"也与缺硒有关,此外硒还与氨基酸的代谢有关。但动物食入过多的硒,则会引起硒中毒,鸡饲料中硒的含量超过5mg/kg时会使鸡     

饲料添加剂中微量游离铜的极谱测定

提出在H2O4-EDTA-KNO3-明胶体系中以单扫描极谱测定饲料添加剂中微量游离铜的方法.用硝酸浸取法提取试样中的游离铜.铜的极谱峰电位为-0.2V(相对饱和甘汞电极).铜浓度在0.1～100μg/mL范围内与峰电流呈良好的线性关系.检出限为0.04 μg/mL,RSD为3.3%,加标回收率为97%.该方法简便、快速、测定精度好,可用于实际样品的测定.     

饲料中测铅方法的改进与铅、镉连续测定的应用

本文提出了饲料中铅的测定方法(GB13080—1991)所存在的问题,在改进其测定方法的同时,结合饲料中镉的测定方法(GB13082—1991),拟定了一个连续测定铅、镉的方法。实践证明该方法能在保证检验准确度的前提下,节省了人力、物力,极大提高工作效率。1饲料中铅的测定方法(GB13080—1     

饲料级硫酸锌含量测定方法的改进

用加入掩蔽剂来消除Cu^2 、Fe^3 、Fe^2 、Pb^2 、Al^3 、Mn^3 、Co^2 、Ni^2 、Cd^2 等离子的干扰,二甲酚橙作指示剂,EDTA标准溶液测定饲料级硫酸锌的含量。方法简便、准确,重现性好,终点变色敏锐,标准偏差及变异系数均小于0．2％,平均回收率为99.98％。     

饲料级硫酸锰中微量镍的极谱导数法测定

在硫酸锰样品中,直接加入氨性混合底液,并使之全部溶解,在示波极谱仪导数档上,镍产生一个良好的还原波,峰电位在-0．9V（SCE）,可直接测定样品中的微量镍,该法准确、简便、快速,回收率98．30％-100．13％,相对标准偏差3．59％-6．13％。     

微波消解快速测定饲料中的重金属铅、镉

试验建立了一种快速测定饲料中痕量铅、镉重金属的方法。饲料样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比。该方法具有更好的准确度和精密度。     

催化极谱法测定动物血液中微量硒的研究

以钼盐为催化剂,应用催化极谱波法成功地检测了动物血液中的微量元素硒的含量.试验证明,此方法具有灵敏度高、选择性好、简便快速等优点.同时和原子吸收分光光度法进行了对比试验,结果表明两种方法的测定值经统计处理,P＞0.05,差异不显著.     

催化极谱法测定动物血液中微量硒的研究

以钼盐为催化剂，应用催化极谱波法成功地检测了动物血液中的微量元素硒的含量。试验证明，此方法具有灵敏度高、选择性好、简便快速等优点。同时和原子吸收分光光度法进行了对比试验，结果表明两种方法的测定值经统计处理，P＞0．05，差异不显著。     

饲料级硫酸铜中重金属铅测定方法的改进

铜是动物必需的微量元素之一,饲料级硫酸铜作为铜的添加剂,越来越受到人们的青睐,硫酸铜中重金属含量的高低是决定产品能否作为饲料加工中铜添加剂的主要技术指标,因而重金属含量的测定显得非常重要。饲料级硫酸铜国标 (GB8249－ 87)法测定重金属铅含量时,存在严重基体即硫酸铜自身的干扰,难以准确测定。本文采用向硫酸铜试样中加碱并加热过滤去基体的干扰,具有操作简便、快速 ,较国标法准确等优点。其基本原理是：通过加碱加热处理,使试样中的铜离子生成稳定的黑色氧化铜沉淀,过滤、洗涤,滤液用稀酸中和,然后加抗坏血酸掩蔽微…     

用EDTA络合滴定法测定饲料级硫酸锌应注意的几个问题

利用形成络合物的反应进行滴定分析的方法 ,称为络合滴定法。EDTA络合滴定法是目前应用最广的一种方法。 EDTA是乙二胺四乙酸的缩写 ,它是多基配位体中一类重要络合剂 ,能与大多数金属离子形成 1∶ 1的络合物。EDTA在水中溶解度较小 ,也难溶于酸和有机溶剂中 ,但易溶于 Na OH和氨水中 ,形成相应的盐溶液 ,通常使用的 EDTA是它的二钠盐 ,即 EDTA钠。用 EDTA标准溶液可以滴定几十种金属离子 ,虽然 EDTA与金属离子形成的络合反应有很多优点 ,但在形成络合物的过程中 ,仍存在很多复杂的问题。这是由于大多数无机络合物稳定性不高 ,…     

微分电位溶出法连续快速测定饲料中的铅、镉、铜和锌

本文讨论了用微分电位溶出法连续分析，快速测定饲料中的铅、镉、铜和锌的含量。在ｐＨ≈２的底液中，可以同时测定铅、镉、铜和锌的含量。在ｐＨ≈５的底液中，加入氧化镓掩蔽铜的干扰，测定锌。结果表明，铅、镉、铜和锌的最低检出限分别为０．０２μｇ、０．０１μｇ、０．０７８μｇ、０．１８μｇ。最低检出浓度分别为１ｐｐｂ、０．５ｐｐｂ、４ｐｐｂ、９ｐｐｂ。用标准加入法测得该方法的精密度，准确度均很好，变异系数＜１０（ｎ＝６）。回收率均在（１００±１０）％。该法线性范围广，结果令人满意。     

JP-303D智能极谱法同时测定化探样品中微量钨钼

钨和钼可以在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸-辛可宁体系中分别能产生灵敏度较高、跨度较大的极谱催化波。本文采用1mL(1+1)硫酸+1mL高氯酸+20mL(1+1)王水湿法消解化探样品,再用150g/L氢氧化钠溶液浸提,智能极谱法同时测定钨和钼。该方法快速简单、准确,适用于化探样品中微量钨钼元素的同时测定,并已实际应用于大批量样品分析检测。     

原子吸收标准加入法检测硫酸锌中的铅

由于饲料中铅超标直接导致被饲喂动物的内脏、肌肉和骨骼中铅含量的超标,而人食用这一类的动物肌肉组织制品后,对人体的危害极大,会造成神经系统受侵犯。以原子吸收结合标准加入法检测饲料原料硫酸锌中铅的含量,将被检测样品溶解在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3 nm处,使用空气-乙炔火焰进行测定。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横轴相交处,即为试样溶液中的铅含量。试验结果表明:此方法具有重复性好,r≥0.999 9,检测回收率≥99.0%,标准偏差≤0.63%等特点。     

微分脉冲催化极谱法测定乳牛全血硒

采用美国２７３Ａ型电化学分析系统,根据ＳｅＳＯ３２－－ＫＩＯ３氧化还原反应原理,用微分脉冲催化极谱法测定了奶牛全血痕量硒。此法最低检出极限０．１μｇ／Ｌ,线性范围０．５～５．０μｇ／Ｌ,回收率９２．６０％～１０３．００％。硒标准溶液和饲料重复测定值的变异系数分别为１．５％和２．２％。奶牛全血硒的测定值符合饲料梯度添加试验,其精密度和准确度均高。     

猪肉猪肝中铅镉含量的测定

从上表可看出,猪肉中的铅和镉含量较低,分别极显著(P<0.01)和显著(P<0.05)低于猪肝中的含量。猪肉中铅含量在0.300mg/kg以下,镉含量均在0.050mg/kg以下,符合我国《无公害食品猪肉》(NY5029—2001)规定的铅和镉含量应低于0.50mg/kg和0.10mg/kg的要求。不同屠宰场间猪肉中的铅和镉含量基本一致,差异不显著(P>0.05),标准差也较小,说明猪肉中的铅和镉含量较为稳定。猪肝中的铅和镉含量极显著(P<0.01)和显著(P<0.05)高于猪肉,地区间也有较大差异。方差分析表明,雁江屠宰场和邛崃屠宰场的猪肝中铅含量极显著(P<0.01)高于井研屠宰场和蒲江屠宰…     

高氯酸湿消化法处理饲料样品后测定铅、砷和镉含量

GB/T 13080-2004采用高氯酸湿消化法处理饲料样品后测定铅含量.研究发现,采用该前处理方法得到的样品溶液,加入适量的硫脲和盐酸,也可用于测定砷和镉.采用此法处理饲料样品中的铅、砷和镉,测定结果重复性良好,RSD分别为7 %、6.6 %和3.2 %;铅、砷和镉的加标回收率分别为85.3 %～110.6 %、91.5 %～102.4 %和85.2 %～116.3 %;大米标准物质验证表明,大米中铅、砷和镉测定值与标准值相符;与国标法相比,2种前处理方法测定铅、砷和镉含量结果相对偏差均小于10 %.