液相色谱-串联质谱法测定猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的方法研究

针对猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的残留,建立了一种液相-电喷雾质谱检测法.样品用纯水提取,C18柱净化,体积分数为30%的甲醇洗脱后进行LC-MS/MS分析.色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相采用体积比为3∶7的甲醇-体积分数为0.1%甲酸水溶液.质谱采用电喷雾离子源,正离子多重反应监测模式进行定量和定性分析.方法的最低检测限为25μg.kg-1,最低定量限为50μg.kg-1;在50、100、500μg.kg-13个水平的回收率为80.2%～99.4%,相对标准偏差为2.47%～9.47%.     

氘代同位素内标液相色谱-质谱联用测定黄酒中的氨基甲酸乙酯

本文建立了氘代同位素内标法直接测定黄酒中氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)的HPLC-MS/MS方法。黄酒样品经甲醇-水溶液(v:v=25:75)简单稀释后,经过0.22μm微孔滤膜,直接进行HPLC-MS/MS检测分析。以Waters Sun FireTM C18色谱柱(2.1×50mm column,3.5μm)为分析柱,甲醇和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式,以5-氘代氨基甲酸乙酯(D5-EC)为内标物进行定量分析。氨基甲酸乙酯在2~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9922,对黄酒中氨基甲酸乙酯的检出限为1.8μg/L,定量限为5.0μg/L,回收率为88.9%~103.1%,相对标准偏差值RSD为1.8%~5.6%。该方法样品处理简单,测定快速、准确,可用于黄酒中氨基甲酸乙酯的快速常规检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

水产品中镇静剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法。样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5∶5,体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1 mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。结果表明:4种药物在4～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%～119.8%,相对标准偏差为1.7%～17.3%。方法高效、灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中3类31种药物残留检测方法的建立

采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。采用Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量:2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI~+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L 3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。     

液相色谱串联质谱同时检测鸡肉中金刚烷胺、氟喹诺酮类和磺胺类药物的残留

采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定了鸡肉中金刚烷胺、4种氟喹诺酮类和6种磺胺类药物的残留。试样用甲醇水溶液(7/3,V/V)提取,经混合型阳离子固相萃取柱净化,由LC-MS/MS进行定性定量分析。该法对所有检测药物的检出限均为1μg/kg,定量限为5μg/kg o添加水平为5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg时,1 1种药物的添加回收率为60.6%—109.0%,变异系数为2.1%—13.9%。     

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。     

高效液相色谱法测定蓝藻发酵液及堆肥中微囊藻毒素含量

建立了高效液相色谱测定蓝藻发酵液和蓝藻堆肥中微囊藻毒素(MC-RR、MC-LR)含量的方法.样品中的MC-RR和MC-LR用5%乙酸溶液提取,离心分离后经过SPE小柱净化、富集,在C18柱上采用梯度洗脱,流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾,利用二极管阵列检测器在238 nm进行检测.MC-RR、MC-LR的检测限为0.03 μg/ml,定量限为0.10 μg/ml.在50～200 μg/kg的添加范围内,MC-RR的回收率为78.0%～90.5%,MC-LR的回收率为82.0%～92.8%.     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮的残留量

拟建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的方法。样品在加入无水硫酸镁后用乙腈均质提取,提取液经N-丙基乙二胺(N-propylethane-1,2-diamine,简称PSA)和C18分散固相萃取、净化,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。甲基睾酮在1~200 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对罗非鱼、中华鳖、凡纳滨对虾进行3个水平的加标回收试验,回收率为82.4%~96.3%,相对标准偏差均不大于6.98%。本方法简单、高效、灵敏、重复性好,适用于水产品中甲基睾酮的快速检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪血中环丙沙星

建立高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪血中环丙沙星的方法。样品中的环丙沙星用乙腈提取,UPLC-MS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C_(18)色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法进行定量。结果表明:环丙沙星标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。环丙沙星的检出限为0.15μg/kg,样品中添标回收率在86%~101%之间,相对标准偏差小于10%。