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京葱中虫酰肼和呋喃虫酰肼农药残留测定,采用乙腈匀浆提取,氨基柱净化,经有机膜过滤,运用液相色谱法分析,当添加水平为0.05~1.00 mg.kg^-1时,平均添加回收率虫酰肼为75.3%~101.5%,呋喃虫酰79.0%~105.5%,相对标准偏差在1.8%~19.2%,最低检测浓度为0.05 mg.kg^-1。田间残留消解试验表明,虫酰肼和呋喃虫酰肼在喷药后1 h最大,其后的分解速度较快。其消解方程虫酰肼Ct=1.609e-0.580 9t,半衰期T为1.19 d;呋喃虫酰肼Ct=1.589e-0.891t,R2=0.972 8,T1/2=1.17 d。建议在京葱上虫酰肼安全间隔大于5d,呋喃虫酰肼安全间隔期为4 d。 相似文献
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本研究运用液相色谱法分析,采用乙腈匀浆提取,氨基柱净化,经有机膜过滤进样检测,虫酰肼和呋喃虫酰肼回收率分别为83.0%~100.5%和87.0%~109.5%。相对标准偏差(RSD)在1.9%~10.2%,均符合农药检测要求。试验表明:虫酰肼和呋喃虫酰肼施药后1 h土壤中的残留量最大,随着间隔时间延长残留量逐渐减少;砂质壤土中农药降解速度明显快于砂土。砂质壤土中农药残留消解方程:虫酰肼Ct=0.847e-0.1848t,T1/2=3.75 d,R2=0.9554;呋喃虫酰肼Ct=0.875e-0.2895t,T1/2=2.39 d,R2=0.929;在砂土中降解方程:虫酰肼Ct=0.816e-0.12541t,T1/2=5.53 d,R2=0.9418;呋喃虫酰肼Ct=0.8657e-0.1462t,T1/2=4.74 d,R2=0.9399。 相似文献
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呋喃虫酰肼在花椰菜和土壤中的残留动态与最终残留 总被引:2,自引:0,他引:2
2005~2006年在福建省福州市郊进行了10%呋喃虫酰肼悬浮剂(福先)在花椰菜和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明,药后14 d呋喃虫酰肼在花椰菜菜叶中的平均最终残留量为0.20 mg.kg-1;在土壤中的残留量2005年未检出,2006年为0.38 mg.kg-1;花椰菜菜花上的残留量为0.04 mg.kg-1。研究表明,呋喃虫酰肼在花椰菜菜叶、土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在花椰菜菜叶上的半衰期分别为3.19 d(2005年)和4.19 d(2006年),在土壤中的半衰期为6.43 d(2005年)和5.73 d(2006年),在花椰菜菜花上的半衰期为4.07 d(2006年)。 相似文献
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研究10%茚虫威·虫酰肼悬浮剂对稻纵卷叶螟的防治效果,结果表明:10%茚虫威·虫酰肼悬浮剂450~600g/hm2对稻纵卷叶螟具有较好的速效性和较长的持效性,药后1~17 d的杀虫效果总体均在85%以上,药后6~17 d的保叶效果达90%以上,且对水稻安全,但对蜘蛛有一定的杀伤力。 相似文献
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甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的残留与消解动态 总被引:2,自引:0,他引:2
研究并建立氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的液相串联质谱检测方法,采用田间试验方法研究氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。结果表明,采用乙腈提取、PSA净化、净化液氮吹近干后,用1 mL 01%甲酸溶液/乙腈(V/V,8/2)定容,液相串联质谱测定,外标法定量。在10~1 000 μg·kg-1添加水平范围内,甘蓝样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率在834%~883 %,变异系数为50%~66 %,花菜样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为832%~871 %,变异系数为58%~77 %。在甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的检出限为05 μg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为39和48 d。 相似文献
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茚虫威15%悬浮剂在棉花和土壤中的残留动态研究 总被引:6,自引:0,他引:6
应用气相色谱对茚虫威在棉籽、棉叶和土壤中的残留进行分析,采用田间试验方法研究了茚虫威在棉叶、棉籽和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,茚虫威的半衰期在棉叶中为6.0~7.4d,土壤中为7.9~10.3d。使用茚虫威15%悬浮剂,用量为270~540g·hm-2(40.5~81.0g·hm-2有效成分),施药4次,最后1次施药后14d收获的棉籽中茚虫威残留量小于0.0066mg·kg-1,低于美国规定的MRL值(2mg·kg-1)。建议茚虫威15%悬浮剂在棉花上防治棉铃虫最多可使用3次,用量为150~270g·hm-2(有效成分22.5~40.5g·hm-2),安全间隔期为14d。 相似文献
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[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。 相似文献
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[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79% ~ 110.47%,平行测定的变异系数为1.39% ~ 6.08%;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ~ 9.05、7.76 ~ 13.32、3.14~7.31d;用20%虫酰肼悬浮剂210 g/hm2(推荐使用剂量)和315 g/hm2(高剂量)间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量(MRL)2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20%虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的. 相似文献
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研究了氟啶脲在大棚青菜和土壤中残留动态及最终残留,为科学制定其在大棚蔬菜上使用的安全间隔期提供科学依据。实验结果表明,氟啶脲雀大棚青菜中消解较快,半衰期3.79-4.89d,但在土壤中持续时间较长,半衰期为28.9-34.3d。 相似文献
12.
为了明确二氯喹啉酸在保持水层和水层自然沉降两种处理下的稻田环境中的消解趋势,于2012 年在
广州市进行田间试验,利用液相色谱-串联质谱法检测二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。结果显示,二氯喹啉
酸在稻田水和稻田土壤样品中的检出限(LOD)分别为0.001 mg/L 和0.001 mg/kg。当添加水平为0.01、0.10、1.00 mg/L
或mg/kg 时,二氯喹啉酸在稻田水中的回收率范围为83.93%~106.75%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.3%,在稻田土
壤中的回收率范围为83.23%~113.50%,RSD 为2.6%~4.4%;二氯喹啉酸在稻田水和稻田土中的降解符合一级化学反
应动力学方程C=Coe-kt;在保持水层的稻田中,二氯喹啉酸在田水和土壤中的半衰期分别为8.7、14.1 d,在自然沉降的
稻田中,二氯喹啉酸在土壤中的半衰期为10.8 d。 相似文献
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本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明:7种农药标样的响应值与质量浓度在1.0~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0.99,各农药的检出限(LOD)范围为0.05~0.20μg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.10~0.60μg/kg。7种农药的平均回收率(n=6)范围为82%~114%.相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。 相似文献
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本试验建立了动物源食品中喹喔啉类药物喹赛多、卡巴氧残留量的液相色谱—电喷雾串联质谱测定方法.采用酸性乙腈—甲醇混合溶剂提取样品中的残留物,提取液浓缩后经HLB固相萃取小柱净化,以液相色谱—串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明:喹赛多、卡巴氧质量浓度为1-50μg.L-1时具有良好的线性范围,相关系数>0.999;在5-20μg.kg-13个添加水平范围内的回收率为69.10%-93.54%,相对标准偏差为2.49%-14.45%,方法检出限分别为3和2μg.kg-1.可见,本方法适用于动物源性样品中喹喔啉类药物残留的定量测定. 相似文献
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阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态 总被引:3,自引:0,他引:3
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)进行分散固相萃取(DSPE)净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m-2采用土壤穴施方式使用是安全的。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%~98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。 相似文献
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本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。 相似文献