HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

HPLC测定不同生长年限滇重楼中薯蓣皂苷元含量

[目的]探讨滇重楼（RHIZOMA POLYGONATI）中薯蓣皂苷元的含量与生长年限的关系,为确定其最佳采收年限提供参考依据。[方法]采用HPLC测定不同生长年限滇重楼中薯蓣皂苷元的含量。色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6mm×150.0mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃。[结果]不同生长年限的滇重楼中薯蓣皂苷元含量明显不同。其中,3、4年生滇重楼中薯蓣皂苷元含量较低;5、6年生滇重楼中薯蓣皂苷元含量明显升高,但6年生的含量略低于5年生;7年生滇重楼中薯蓣皂苷元含量骤升,且升幅最大。[结论]不同生长年限滇重楼中薯蓣皂苷元的含量不同,在实际应用时应根据不同需要适时采收。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

HPLC法测定锦灯笼宿萼中槲皮素的含量

[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii（Mast.）Makino]宿萼中槲皮素含量的方法。[方法]色谱柱为Diamonsil-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（V∶V=55∶45）;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为360 nm;柱温为50℃。[结果]槲皮素进样浓度在4.0~40.0μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%。[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制。     

利用HPLC法测定不同产地土鳖虫中尿囊素的含量

[目的]建立土鳖虫中尿囊素含量的测定方法,考察不同产地土鳖虫中尿囊素的含量,为土鳖虫药材质量标准的制订提供依据。[方法]采用HPLC法对土鳖虫的尿囊素进行定量分析,色谱柱为Agilent ODS-C18（4.0 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm。[结果]各产地土鳖虫中尿囊素含量差异较大,其中以＂致信药材＂土的鳖虫尿囊素含量最高。尿囊素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.42%（RSD=4.5%,n=5）。[结论]所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于土鳖虫药材的质量控制。     

落地生根黄酮类成分分析及抗氧化活性研究

[目的]建立落地生根提取物中黄酮类成分的定性定量测定方法,并初步评价其体外抗氧化活性。[方法]将落地生根药材经水解后提取总黄酮,并采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮的含量、薄层色谱法（TLC）进行槲皮素和山柰酚的定性分析、Fenton反应法评价提取物的抗氧化活性、高效液相色谱法（HPLC）检测槲皮素及山柰酚的含量。[结果]UV法测得芦丁在11.0～110.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.3%（n=6,RSD为1.3%）;TLC可清晰检测出懈皮素与山柰酚;HPLC测得槲皮素在37.5～1 200.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）、山柰酚在62.5～2 000.0 ng/ml（r=0.999 4）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.67%（n=6,RSD为1.92%）、98.68%（n=6,RSD为1.40%）;结果显示提取物具有较大抗氧化能力,并成量效关系。[结论]该方法准确可靠、重复性好,可作为落地生根黄酮类成分定性定量的测定方法和落地生根药材的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

蜘蛛香不同部位中总缬草三酯含量测定

[目的]建立一种测定蜘蛛香中总缬草三酯含量的新方法。[方法]以缬草三酯为标准品,在测定波长256 nm条件下,采用紫外分光光度法测定蜘蛛香中总缬草三酯的含量。[结果]缬草三酯在5～25μg/ml范围内浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 8),精密度RSD为0.07%,稳定性RSD为0.77%,重复性RSD为1.73%,平均回收率为99.55%;蜘蛛香根中总缬草三酯的含量为3.048%;蜘蛛香根茎中总缬草三酯的含量为2.219%;蜘蛛香根茎及根中总缬草三酯的含量为2.676%。[结论]该方法准确、快速、重复性好,可用于蜘蛛香中总缬草三酯含量的测定。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量

[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。     

构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸（30∶70,V/V）为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸（40∶60,V/V）为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2：平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。     

三七茎基总皂苷的回流提取工艺研究

[目的]确定三七茎基总皂苷含量测定方法,优化其回流提取工艺。[方法]采用香草醛-高氯酸法测定三七茎基总皂苷含量的方法,并以总皂苷含量为指标,优选回流法提取三七茎基总皂苷的工艺条件。[结果]在0.008 3～0.049 6 mg/ml浓度范围内,人参皂苷Rg1浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 4),平均回收率为99.3%(n=4),RSD为3.4%。最佳提取工艺条件为:料液比1∶10(g/ml)、乙醇浓度60%,浸泡时间12 h,提取3次,每次2 h。[结论]该含量测定方法简便、准确、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

胡桃叶挥发物质气相色谱-质谱研究

[目的]研究胡桃叶挥发油的化学成分。[方法]胡桃叶经水蒸气蒸馏得挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索对具体化学成分进行分析和鉴定。用峰面积归一法计算各个组分相对含量。[结果]分离鉴定了其中49种化合物,占挥发油总量的87.02%。其中挥发油中含量在3.00%以上组分有叶醇（8.62%）、4乙-烯基-2甲-氧基-苯酚（3.84%）、反-（＋）-橙花叔醇（45.14%）,金合欢醇（5.54%）。[结论]为胡桃叶进一步开发利用提0供参考。     

钮子茎中石油醚提取物成分的GC-MS分析

[目的]为秦巴山区钮子茎的综合开发利用提供理论依据。[方法]以石油醚为溶剂,采用超声法对秦巴山区野生的钮子茎粉末进行提取,得石油醚提取物,利用GC-MS分析对其成分进行分离、鉴定。[结果]从钮子茎的石油醚提取物中分离、鉴定出49种化合物,主要有萜类、脂肪酸、烯醇、烯烃、酚类化合物,占脂溶性成分总量的95.15%。钮子茎的石油醚提取物中相对含量最高的组分是(-)-斯巴醇,为22.07%,其次为棕榈酸,含量为11.18%,再次是β-芹子烯,含量为9.20%,它们的结构中都含有不饱和双键,预示着钮子茎的石油醚提取物可能具有一定的生理活性。[结论]钮子茎的石油醚提取物具有良好的应用开发价值。