酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

[目的]研究含碘水体中溴离子的测定方法,减小测定误差。[方法]用亚硝酸钠氧化,丁酮衍生,环己烷萃取,并用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子。取5个除去碘离子后的含碘水体测定精密度,之后对5个除去I-后的含碘水体分别准确加入含溴离子2.00、4.006、.00、8.00、10.00μg的标准溶液,进行加标回收率实验。[结果]精密度实验结果表明,采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子的RSD为0.59%。加标回收率实验结果表明,该法的平均回收率可达96.58%。[结论]采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子,结果较稳定,精密度较高。     

应用离子选择电极直接测定离子浓度的迭代运算法

基于Debye-Hückel极限公式提出一种利用电极直接测定已知电解质构成的溶液中的离子浓度的迭代运算方法,并分别运用钙离子电极和钠离子电极进行了实验.结果表明,利用电极的活度测定结果,经迭代运算而得到的浓度与离子真实浓度能够很好地吻合.该研究中,在很宽的浓度范围内,用钠离子电极测定Na+浓度所得结果的相对误差平均为5.6%,用钙离子电极测定Ca2+浓度所得结果的的相对误差平均为3.8%.迭代运算本身是严格成立的,误差来源于电极对活度的测量.运用电极直接测定离子浓度的迭代运算法不但克服了传统方法中的各种弊端,而且结果中的误差也更低,是一种非常理想的方法.并且,通过对离子计的内部输入迭代运算程序,就可以实现离子计对离子浓度的直接测定.在离子吸附与解吸等领域的研究中,由于其电解质构成已知,所以本法的应用将独具优势.     

离子色谱法测定环境水样中无机阴离子

[目的]分析测定饮用水、地表水、降水、污水等水样中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-8种无机阴离子含量。[方法]利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以6.0 mmol/L Na2CO3和5.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,用IonPac AS14A（250mm×4 mm）阴离子分离柱、ASRS ULTRAII（4 mm）阴离子抑制器,一次进样25μl,能在17 min内完成分析。[结果]环境水样中检测到F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子,未检测到Br-、SO32-;8种阴离子的检出限为6.3~28.3μg/L,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差均小于4%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

离子色谱法测定盐卤水中溴离子试验

利用离子色谱法测定盐卤水中的溴离子试验结果表明,该方法大大降低了干扰因素的影响,提高了结果的准确度,缩短了分析时间,提高了工作效率,其加标回收达到93%～104%,精密度相对偏差小于3%。     

测定奶粉中痕量碘的方法研究

研究了在稀HCl介质中,痕量I-对KBrO3氧化铬蓝黑R的阻抑作用及其动力学条件,建立了测定痕量I-的阻抑动力学光度分析的新方法。测定I-的线性范围为0～0.05μg/mL,检出限为2.1×10-9g/mL。     

极谱络合吸附催化波法测定食品中痕量铁

[目的]应用极谱络合吸附催化法测定食品中痕量铁。[方法]应用单扫描示波极谱法研究Fe3+、5-Br-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)、TEA、NaNO2及其络合物的单扫描示波极谱波。选择不同pH值,不同浓度TEA、5-Br-PADAP、NaNO2,分析它们对峰电流的影响。最后,测定了自来水、河水、啤酒、赤豆中痕量铁。[结果]在0.4 mol/L NH3.H2O-NH4Cl底液中(pH=9.26)加入三乙醇胺(TEA)(1+3)和2.0 mol/L NaNO2体系中得到1个非常灵敏的Fe3+-TEA-5-Br-PADAP-NaNO2配合物吸附催化波,其峰电位为-0.72 V(vs.SCE)。Fe3+浓度在0.01~300.00 ng/ml浓度范围内与二阶导数波高呈线性关系。[结论]单扫描示波极谱法灵敏度高,选择性好,操作简单,可成功地运用于各类水样、食品中微量或痕量铁的测定。     

碘化钾还原法测定自然水体中微量过氧化氢的研究

[目的]优化碘化钾还原法测定过氧化氢的试验条件,测定天然水体中的过氧化氢含量。[方法]对试验过程中的影响因素：温度、时间、pH、碘化钾及催化剂钼酸铵用量进行优化,选择过氧化氢的最佳测定条件。[结果]在pH为4～6、室温25℃、添加4 ml碘化钾及催化剂钼酸铵100μl、反应时间15 min条件下0,～2.0×10-4mol/L范围内过氧化氢的浓度与吸光度成线性相关（R2=0.999 8）,最小检测限为1.5×10-6mol/L,所测自然水体中过氧化氢测的量为5.29～10.59×10-6mol/L。[结论]该方法简单、快捷,可用于自然水体中微量过氧化氢的测定。     

施碘量对油菜体内碘及其他养分积累的影响

为给内陆山区的地方性甲状腺肿高发区提供补碘方法,进行了油菜施碘盆栽试验,结果表明：油菜不仅因施碘量增加而导致碘积累明显增加,施碘量与磷的积累也有不同程度的正相关关系;土壤对碘的吸收能力与土壤有机质含量呈显著正相关。     

催化动力学电位法测定海产品中微量碘

[目的]建立一种测定海产品中微量碘的催化动力学电位法。[方法]采用单因素试验考察了催化动力学电位法测定海产品中微量碘的影响因素,并测定了海带（Laminaria japonica）、紫菜（Porphyra teneraKjellman）和海虾中碘的含量。[结果]建立的催化动力学电位法测定碘含量的线性范围为8-28 ng/ml,方法的检出限为5.2 ng/ml,回收率大于97.0%,相对标准偏差（RSD）小于1.1%,方法准确可靠。采用该法测定的海带、紫菜和海虾中碘的含量分别为31.98、27.38、18.40μg/g,RSD分别为1.48%、0.70%、1.61%。[结论]该研究建立的方法不需要避光,操作简单,温度控制方便,用于海产品中微量碘的测定结果令人满意。     

超声提取离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟化物

[目的]研究并优化茶叶的浸出方法,并在优化的浸出条件下采用离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟含量。[方法]优化了离子色谱测量茶叶浸出液中氟化物的浸出方法。在Ionpac AS9-HC分离柱上用9 mmol/L Na2CO3淋洗液做流动相进行洗脱并进行测定。[结果]溶液中氟离子在0.02～5.00μg/g浓度范围内保持良好的线性关系,仪器检出限为1.5μg/L。试验方法对5种不同产地不同种类的茶叶回收率为97.62%～102.07%,精密度为1.01%～1.63%。安溪铁观音及云南普洱茶的氟化物含量比四川花茶和祁门红茶高,宜兴绿茶氟化物的含量最低,该法与国标氟离子选择电极法测量结果无显著性差异。试验研究的茶叶浸出液中氟含量均高于国家饮用水标准。[结论]离子色谱法对茶叶浸出液中氟化物的测定具有较好的应用价值,建议人们适量饮茶。     

离子选择电极法测定土壤中氟含量最佳因素的确定

用碱熔法处理土壤样品,采用氟离子选择电极法测定土壤中氟的含量,确定了TISABⅡ为最佳离子强度剂,通过单变量方差分析筛选出了土壤中F测定的最佳因素TISAB用量15.00 mL,加热温度600℃,盐酸用量6.00 mL,澄清时间为20 min.通过对质控样进行验证实验和加标回收实验,证明该条件准确可靠,对土壤中氟离子含量的测定十分有效.     

离子色谱-电导检测法测定农田灌溉水中阴离子的研究

[目的]建立了一种离子色谱法同时测定农田灌溉水中F-、Cl-的新方法。[方法]分析柱采用容量高的Dionex IonPac AG19阴离子交换柱,自动在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作等度淋洗。[结果]阴离子检出限为F-3.0μg/L,Cl-5.0μg/L,测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为95.5%~104.8%,线性范围宽,相关性好(r0.999 8),精密度高(RSD2.01%),准确度好。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

铬胁迫对辣椒幼苗生长和生理生化特性的影响

[目的]探讨铬胁迫对茄果类蔬菜的毒害机理。[方法]通过水培试验,研究0(对照)、5、10、20、50和100 mg/L的K2Cr2O7Cr溶液对辣椒幼苗生长和生理的影响。[结果]随着Cr6+浓度的升高,辣椒幼苗的生长受到了明显的抑制,株高、根部和地上部的鲜重、干重显著降低,根冠比(干重)呈升高趋势,叶绿素含量、叶绿素a/b值呈下降趋势,细胞膜透性大幅度增大,丙二醛(MDA)含量显著升高,超氧化物歧化酶(SOD)活性下降,过氧化物酶(POD)活性先上升后下降。Cr6+浓度与根部和地上部的干重、叶绿素a含量均呈极显著的负相关,与叶绿素b含量呈显著的负相关。[结论]辣椒幼苗对低浓度的Cr6+具有一定的抵抗作用。     

离子色谱法测定土壤中氯离子的含量

为了快速、准确地检测土壤中氯离子的含量,采用以水作为提取剂,水土比1:10（v/w）,超声处理30 min提取的方法,结合以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测的离子色谱检测手段。结果表明,该方法能够达到快速、准确地检测土壤中氯离子含量的目的,该方法的精密度及准确度实验结果显示其适用于各类型土壤中氯离子含量的测定。     

邻氯酚红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量

介绍了加碘盐中碘含量测定的新的光谱分析法,其原理是：借助于盐酸介质,在溴化钾催化下,碘酸根氧化邻氯酚红使其褪色,褪色前后的吸光度之差△A与碘含量成正比。试验结果表明：邻氯酚红在波长505nm处有强吸收,碘含量在0～60μg／rIll范围内呈线性关系,方法的相对标准偏差〈0．82％,回收率为101．4％～102．5％。     

苹果中速灭磷农药残留量的测定方法

建立了一种用气相色谱法测定苹果中速灭磷农药残留量的简便方法。苹果中的农药用丙酮匀浆提取。过滤后的滤液用二氯甲烷萃取。萃取液用中性氧化铝和活性炭净化。色谱柱为１．５％ＯＶ－１７＋１．９５％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｓｏｒｂＷＡＷ－Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ键合担体（１００～１２０目）。检测器为ＦＰＤ。平均回收率达８８％以上,最低检测浓度小于０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐（二氧化硫）的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125mA时检测。线性范围为0．1—40mg／kg,相关系数为0．9986,平均回收率范围为80％～98％。该方法检出限（SIN=3）为0．1mg／kg,定量限为4．5mg／kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出121水产品中亚硫酸盐的测定。     

不同前处理方法对羽毛粉碱解液中游离氨基酸测定的影响

通过比较乙醇回流法、水提取法、稀盐酸法提取羽毛粉碱解液中游离氨基酸,并对这些游离氨基酸分别进行定性和定量检测,探讨运用氨基酸自动分析仪建立一种测定羽毛粉碱解液中游离氨基酸的方法.检测结果表明,采用pH值3～4、80％乙醇,90℃水浴的乙醇回流法提取羽毛粉碱解液中的游离氨基酸,氨基酸自动分析仪能够分离检测羽毛碱解液中18种游离氨基酸,游离氨基酸总量较其他2种方法分别高出4.5、5.4倍,与其他2种方法比较,该方法所检测出的氨基酸含量均较高,更能准确地反映出羽毛粉碱解液中游离态氨基酸的含量.