中兽药中黄连、盐酸小檗碱薄层鉴别方法中展开剂改进方法探讨

针对《中华人民共和国兽药典》2015年版二部中的清瘟败毒散和《兽药质量标准》2017年版中药卷中的清热解毒散、白头翁口服液三种成方剂中薄层鉴别黄连、盐酸小檗碱的方法中的展开剂,与同一药典中其他成方剂中相同薄层鉴别方法不一致的问题,对展开剂进行调整,在调整后的展开剂环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺中的斑点清晰,可视性好,效果满意。该方法对兽药典检验方法的制修订具有参考价值。     

贵州不同产地何首乌薄层色谱指纹图谱研究

采用薄层扫描法,建立贵州不同产地何首乌薄层色谱指纹图谱。先以三氯甲烷-甲醇(7∶3,V/V)为展开剂,展开约3.5 cm,再以三氯甲烷-甲醇(20∶1,V/V)为展开剂,展至约7 cm,筛选和优化薄层色谱条件。结果表明:薄层色谱指纹图谱斑点清晰,分离度好,可快速有效地鉴别何首乌,并评价其质量。     

黄樟叶的显微和薄层鉴别研究

[目的]制定黄樟叶质量标准中的显微鉴别和薄层鉴别。[方法]通过显微鉴别,对黄樟叶横切面及其粉末进行观察,鉴别其组织或结构特征等。对照药材法进行薄层鉴别,并进行方法验证。[结果]显微镜所见细胞壁、叶肉栅栏组织、主脉维管束、薄壁细胞和油细胞。薄层色谱的展开条件为乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(5∶2∶0.5),点样量为5μL,置于365 nm处检视。此薄层条件各斑点清晰,分离效果理想,重复性和稳定性良好。[结论]显微鉴别和薄层色谱鉴别均可列入黄樟叶的质量标准。     

薄层扫描法测定栀子中栀子苷的含量

[目的]建立利用薄层扫描法测定栀子中栀子苷含量的方法。[方法]样品经超声提取,采用硅胶G高效薄层板条带点样,以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(3∶2∶1,V/V/V)为展开剂上行展开,在240 nm波长进行扫描检测。[结果]在0.240~0.640μg/ml范围内,栀子苷浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 54,平均回收率为100.45%,RSD为1.69%。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于赣南野生黄栀子中栀子苷的含量测定。     

孕马尿中主要结合雌激素的TLC定性鉴别

为了建立薄层色谱法快速评价新疆孕马尿中结合雌激素品质的方法,将孕马尿样品采用大孔吸附树脂固相萃取进行前处理,薄层板为硅胶G板(20×10 cm),展开剂为乙酸乙酯-二氯甲烷-甲醇(30∶90∶22,体积比),显色剂为20％的硫酸乙醇溶液.孕马尿中3种主要结合雌激素在薄层板上呈现蓝绿色斑点,尿中其他杂质无干扰.建立的薄层色谱法能够对孕马尿中主要结合雌激素快速鉴别,可用于孕马尿结合雌激素品质评价.     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

薄层扫描法测定栀子中栀子苷的含量

[目的]建立利用薄层扫描法测定栀子中栀子苷含量的方法。[方法]样品经超声提取,采用硅胶G高效薄层板条带点样,以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇（3：2：1,V／V／V）为展开剂上行展开,在240nm波长进行扫描检测。[结果]在0．240—0．640μg/ml范围内,栀子苷浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0．99954,平均回收率为100．45％,RSD为1．69％。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于赣南野生黄栀子中栀子苷的含量测定。     

党参可溶性粉的薄层色谱鉴别

为了优选党参可溶性粉党参药材的薄层鉴别方法,建立其质量标准。以党参为对照药材,按照《中国兽药典》(2010版二部)附录方法,对党参可溶性粉进行薄层鉴别;通过不同前处理方法、展开系统和显色方法对党参可溶性粉中党参药材的鉴别,从中优选出党参可溶性粉的薄层鉴别条件。以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂。结果表明,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品与党参对照药材在相应位置显相同颜色的污绿色斑点。优选出的方法可行性强、重复性好、专属性强,可以作为党参可溶性粉质量标准的薄层色谱鉴别方法。     

续骨酒质量标准研究

[目的]建立续骨酒的定量定性检测方法,为续骨酒质量控制提供理论依据.[方法]采用薄层色谱法(TLC)对续骨酒中的栀子、地黄定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀子苷的含量.[结果]TLC鉴别分离度好、专属性强;含量测定中栀子苷在0.151 1～2.518 0 mg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为y=925 558X-11 386,r =0.999 9(n =7),平均回收率为99.4％,RSD％为1.4.[结论]该试验所建立的方法简便、准确、专属性强、精密度高、重复性好,可作为续骨酒的质量控制方法.     

山刺玫果提取物的质量标准

建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。     

盐生肉苁蓉中2种水溶性成分的薄层色谱鉴别

[目的]建立盐生肉苁蓉药材中2种水溶性成分尿囊素和半乳糖醇的薄层色谱分析方法。[方法]采用硅胶G薄层板,分别对乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸、氯仿∶异丙醇∶乙酸等6种不同的展开剂及25%对二氨基苯甲醛、10%硫酸乙醇、3%酸性高锰酸钾溶液、10%香草醛浓硫酸4种不同的显色剂进行考察,确定盐生肉苁蓉提取物中尿囊素、半乳糖醇的最佳薄层分析条件,并对不同产地盐生肉苁蓉中的2种成分进行鉴定。[结果]尿囊素的展开剂为乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸(8∶1∶3),显色剂为25%对二氨基苯甲醛溶液;半乳糖醇的展开剂为乙酸乙酯∶异丙醇∶水∶甲酸(3∶4∶2∶1),显色剂为3%酸性高锰酸钾溶液。不同产地盐生肉苁蓉中均含有尿囊素和半乳糖醇。[结论]该方法快速简便、专属性强、重现性好,可快速鉴别肉苁蓉药材,是全面控制和评价盐生肉苁蓉药材质量的重要补充。     

反相高效液相色谱法测定不同品质栀子中栀子苷的含量

建立反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定了不同品质栀子生品中栀子苷的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(22∶78,体积比)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长240 nm,柱温28℃。栀子苷在0.80~7.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 98),加样回收率为99.3%。该方法简便、快速、准确,可用于栀子生品的质量控制。     

高速逆流色谱技术分离决明子中蒽醌类化合物

采用高速逆流色谱(HSCCC)技术分离制备决明子粗提物中的蒽醌类化合物。首先用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比3∶2∶3∶2)的溶剂体系,进一步分离,从决明子粗提物中得到5种化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和混合组分A(含有化合物Ⅱ和Ⅳ)。将组分A用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比3∶7∶5∶5)的溶剂体系进行进一步分离,得到2种化合物Ⅱ和Ⅳ。经HPLC检测,化合物Ⅰ~Ⅶ的纯度分别为99.7%、96.4%、91.0%、95.3%、98.7%、97.9%、95.8%。根据ESI-MS和1HNMR所提供的数据,化合物Ⅰ~Ⅶ分别鉴定为橙黄决明素、alaternin、1-甲氧基-2-羟基大黄素、黄决明素、1-O-甲基大黄素、决明素、大黄素。表明高速逆流色谱分离技术是一种快速有效的分离蒽醌类化合物的方法。     

TLC与RP-HPLC法快速测定野葛中葛根素和大豆苷

应用TLC和RP-HPLC建立野葛中葛根素和大豆苷的快速准确的测定方法.在GF254硅胶板上以乙酸乙酯、丙酮、甲苯、水(10∶8.5∶1.0∶1.7,体积比)作展开剂,上行约8 cm,采用紫外线(254 nm)-碘蒸气的硬板显色获得较好分离.RP-HPLC条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(150 mm x4.6 mm,5μm),DAD二极管阵列检测器,检测波长250 nm,参比波长380 nm,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,以乙腈-水为流动相梯度洗脱:0～9 min,乙腈、水体积比10∶90;10～19 min,乙腈、水体积比15∶85;20 ～ 30 min,乙腈、水体积比20∶80.TLC条件下葛根、葛藤、葛叶中葛根素和大豆苷薄层鉴别斑点明显,Rf值分别是0.43和0.51;RP-HPLC条件下葛属植物中5种组分能被较好分离,葛根素和大豆苷在400～800 μg/mL和112～176 μg/mL内线性关系良好,最低检测限为19.91、104.17μg/mL,主要组分葛根素平均回收率为99.86％,RSD为0.60％.     

山楂人参颗粒剂制备工艺及鉴别方法研究

为研究山楂人参颗粒荆的制备工艺及鉴别方法,采用单因素试验,以合格颗粒得率、颗粒的吸湿性、颗粒的溶化性为考察指标,按0.5∶0.25∶0.25的权重系数进行综合评分来筛选出主药与辅料的最佳配比,以外观性状筛选乙醇浓度,进而来确定成型工艺.并采用薄层色谱法对本颗粒荆中的山楂人参进行定性鉴别.结果表明当主药与辅料的配比为1∶1.5,乙醇浓度为80％时制得的颗粒最好;薄层检测斑点清晰,阴性对照无干扰.本试验所制定的工艺路线可靠,重复性好.鉴别方法合理可行.     

车前草药材的质量标准研究

[目的]对车前草药材质量标准进行研究。[方法]采用薄层色谱法对车前草进行定性鉴别,展开剂为乙酸乙酯-石油醚（30~60℃）-甲酸（10∶15∶1,V/V）,显色剂为1%氯化铝乙醇溶液;采用HPLC法测定车前草药材中木犀草素的含量,色谱柱为Alltech Apollo C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（55∶45,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为349 nm,柱温为35℃。[结果]薄层色谱鉴别中,供试品色谱在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。木犀草素在1.05~21.00μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,方法平均回收率为99.60%,RSD值为1.70%。[结论]该方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制车前草药材的质量。     

分离植物甘油酯的薄层层析色谱法的优化

甘油酯是植物体内重要的初生代谢产物,参与到细胞膜脂的形成,薄层层析色谱法是研究植物脂类代谢中分离甘油酯的常见方法。为了获得良好的脂类成分分离效果,相关文献多采用三氯甲烷∶甲醇∶水(65∶25∶4)的溶剂配比来作为双向TLC第一向的展开相。但在一些甘油酯含量较少的样本中,上述溶剂相无法获得良好的分离效果。本研究对上述溶剂系统进行优化,分别采用三氯甲烷∶甲醇∶氨水(65∶35∶5)和三氯甲烷∶丙酮∶甲醇∶乙酸∶水(50∶20∶10∶10∶5)作为展开相。结果表明,改进后的溶剂系统能够高效地分离植物组织样本中的糖脂和磷脂,在硅胶板上形成清晰的、不连续的脂类斑块。上述方法对有效分离植物样本中的脂类组分具有一定的实用价值。     

枸杞子中OTA污染检测方法的建立

建立枸杞子OTA污染的检测方法,分别用100 m L甲醇-0.1 mol/L正磷酸(10∶1)溶液、5%Na HCO3-1%PEG 8 000溶液、甲醇-水(4∶1)溶液、2%Na HCO3-15%Na Cl溶液等4种溶液提取宁夏枸杞子中OTA;取20 m L提取液过固相萃取柱(SPE),再用0.1 mol/L磷酸、双蒸水淋洗,乙酸乙酯洗脱后氮气吹干,流动相溶解;高效液相色谱法测定,条件为C18反相柱分离,乙腈-水-乙酸(99∶99∶2)为流动相,荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长460 nm)检测。结果表明,5%Na HCO3+1%PEG 8 000溶液为最佳提取液,SPE柱纯化后,HPLC测定,平均回收率为88.6%~118.0%,变异系数为3.16%~7.54%,可以作为检测宁夏枸杞子中OTA污染的方法。     

参杞强精颗粒制备工艺优化及质量标准的建立

采用正交试验法优化参杞强精颗粒水煎煮工艺,并采用单因素试验确定最佳制剂成型工艺。采用薄层色谱法（TLC）对处方中的淫羊藿、五味子药材进行定性鉴别,初步建立了参杞强精颗粒的质量标准。结果表明,最佳提取工艺为药材加10倍量水,煎煮提取3次,每次1.5 h;最佳成型工艺为稠膏与糊精比例1∶1,65%乙醇为润湿剂,0.3%甜菊素为矫味剂,所得颗粒溶化性、成型性好,口感适宜;淫羊藿、五味子定性鉴别的斑点清晰,鉴别方法简单可行、专属性强,可作参杞强精颗粒质量的内控标准。     

高效液相色谱法测定清瘟解毒口服液中栀子苷的含量研究

目的 为评价栀子苷(Geniposide)的定量检测方法,规范清瘟解毒口服液中栀子的质量控制标准,特进行了本含量测定方法研究。　方法 药液前处理以70%甲醇百倍稀释药液,超声提取后过微孔滤膜,精密进样20 μL,通过ODS填料色谱柱,以11%乙腈洗脱,在波长238 nm下采集紫外吸收色谱进行计算。　结果 进样栀子苷浓度在10.44~156.65 μg·mL^-1内时,与色谱峰面积值线性相关度佳。其中栀子苷加样回收率平均达97.3%,（RSD＝0.69%,n=6）。　结论 得知该方法转移率高、重复性好,可作为清瘟解毒口服液中栀子苷含量质控标准。