稳定同位素指纹分析在蚕茧产地溯源中的应用研究

蚕茧产地溯源是丝绸原产地溯源的基础.本研究为了探究蚕茧产地溯源最适方法,以不同产地的蚕茧为研究对象,利用不同产区蚕茧的13C、15N、18O和2H同位素组成,通过单因素方差分析、多重比较分析、Fisher线性判别分析留一法交叉验证,最后建立蚕茧产地溯源模型.单因素方差分析结果表明,不同产地蚕茧的δ13C、δ15N、δ1...     

牛不同组织中稳定性同位素氢、氧、硫组成探讨

为研究牛不同组织中氢、氧、硫稳定同位素的组成变化情况以及品种对其的影响,利用同位素比率质谱仪测定了不同部位脱脂牛肉、牛尾毛、血液、肝脏中的δ2H值和δ34S值及牛肉抽提水中的δ2H,δ18O值。结果显示,品种因素不影响组织中的硫同位素组成,但对氢同位素组成的影响尚不确定;肌肉不同部位、血液、肝脏、牛尾毛之间的δ2H值、δ34S值均有极显著差异,但各组织间的δ34S、δ2H值相关关系不明显;肉品水中δ2H值与δ18O值存在较强的相关关系。这些结果说明稳定性同位素氢、硫在牛不同组织中的分馏效应是不一致的,在进行牛肉溯源研究时,应根据研究目的和研究对象选择合适的组织。     

葡萄酒发酵前后稳定同位素特征变化及初步相关性分析

为探讨葡萄酒发酵前后稳定同位素的特征变化,通过元素分析仪-稳定同位素比率质谱(EA-IRMS)对发酵前(全果、果汁与皮籽)样品和发酵后固体样品(皮渣和酒)中δ13C、δ15N、δ2H和δ18O进行了分析.结果表明,葡萄酒发酵前后各样品中δ15N、δ2H和δ18O均存在显著性差异;并且各元素的变化规律性不强,发酵前后相关...     

不同烘干方式对茶叶中稳定同位素特征及其产地溯源的影响

茶叶中稳定同位素特征检测和溯源技术是政府职能部门市场监管和保护地理标志产品的重要手段,为评估不同烘干方式对茶叶中稳定同位素特征的影响,考察茶叶产地溯源的有效性及判别模型的稳定性,本试验通过元素分析仪联用同位素比质谱(EA-IRMS)测定5种烘干方式(烘箱直接杀青烘干、微波杀青扁形机烘干、微波杀青烘箱烘干、扁形机杀青直接烘干和扁形机杀青摊晾烘干)下西湖龙井茶(龙井群体种)中4种稳定同位素比值(δ~(13)C、δ~(15)N、δ~2H和δ~(18)O),采用单因素方差分析(one-way ANOVA)和椭圆置信区间(EJCR)测试探讨不同烘干方式下西湖龙井茶中单个和多个稳定同位素比率的差异性。单因素方差分析结果表明,不同的烘干方式可能导致茶叶中单个稳定同位素比率出现较大变化,但多因素椭圆置信区间测试表明5种烘干方式西湖龙井茶间并不存在显著性差异。基于此,建立西湖龙井茶与山东、重庆产区茶叶δ~(13)C、δ~(15)N、δ~2H和δ~(18)O的线性判别分析(LDA)模型,2 000次随机循环,3个产区茶叶判别准确度均高达90.0%以上,充分验证了溯源的有效性及判别模型的稳定性。本研究结果为茶叶原产地保护提供了理论基础与应用可行性。     

稻米中同位素与多元素特征及其产地溯源PCA-LDA判别

通过探究谷物中同位素与多元素的地域特色及其产地溯源的可能性,本研究采用稳定同位素质谱和等离子发射光谱质谱法测定稻米中同位素比率和多元素含量,并结合化学计量学中主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)法建立模型,对不同省份的稻米进行产地溯源判定。结果表明,各地产的稻米中稳定同位素δ15N、δ13C、δD、δ18O数值范围不同,而且Li、Be和Na等其他矿物元素的含量变化较大,Pb、Sr同位素比率也各不相同,具有一定的地域特征。PCA法能够初步辨别各稻米地产,本研究进一步采用PCA-LDA法能够对大区域(黑龙江省、江苏省和辽宁省)的稻米进行产地判别,通过对23个样本进行判别验证,正确率为91%。对于黑龙江省4个地产的稻米样品,由于地理差异性比较小,同时样本数比较少,故只对其中2个产地稻米进行判别。通过同位素比率和多元素的含量的测定再结合化学计量学分析,一定程度上能够区分不同产地的稻米,为稻米产地溯源的可行性提供了方法依据。     

我国大米碳氮稳定同位素比率特征及溯源应用

利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪检测我国由北到南6个省的10种大米的δ13C和δ15N值。结果显示,我国大米的δ13C值为-28.3‰^-26.0‰,平均值为-27.0±0.8‰,以-27.9‰^-26.3‰出现的频率较高。δ15N值为1.1‰~4.1‰,均值为2.4±1.0‰,以1.7‰~3.4‰出现的频率较高。我国南方大米的δ13C值低于北方大米,但南北方大米的δ15N均值基本相同且小于4‰,符合施化肥大米的特征。根据国内外大米的δ13C和δ15N特异性,以δ13C和δ15N为统计变量,采用Q型系统聚类方法对大米归类溯源。欧式距离<4时,日本大米的3个群集与我国大米的1个群集区分明显;欧式距离<3时,美国大米的2个群集与我国大米的1个群集区分显著。基于大米的δ13C和δ15N特性能够对其产地进行溯源。     

东北三省和浙江木耳稳定同位素特征与产地溯源

为探究稳定同位素在黑木耳产地溯源中的可行性,本研究从东北(黑龙江、吉林、辽宁)、浙江产地采集74份代表性黑木耳样品,从新疆采集11份代表性黑木耳样品作为外部验证,采用元素分析-稳定同位素比率质谱仪测定δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值,结合化学计量学方法进行产地溯源判定。结果表明,东北黑木耳δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值分别为-24.5‰～-22.7‰、-0.9‰～3.1‰、-62.2‰～-34.6‰、15.9‰～19.4‰;浙江黑木耳δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值分别为-26.2‰～-24.5‰、-0.9‰～1.2‰、-24.9‰～-9.0‰、19.9‰～22.2‰,两产地黑木耳δ¹⁵N值差异不显著(P>0.05),δ¹³C、δ²H和...     

茶叶中同位素与多元素特征及其原产地PCA-LDA判别研究

本研究采用稳定同位素质谱和等离子发射光谱质谱法测定茶叶中同位素比率和多元素含量,并结合主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)法建立模型,对福建、山东和浙江出产的茶叶,以及浙江余姚、金华和西湖出产的茶叶进行产地溯源判定.结果表明,不同产地的茶叶中稳定同位素δ15N、δ13C、δD、δ180数值范围不同,而且Li、Be和Na等27个矿物元素的含量变化也较大,具有一定的地域特征.PCA法能够区分不同产地的茶叶,但不同产地样本存在部分重合;而采用PCA-LDA法能够有效区分不同产地的茶叶,其中福建、山东和浙江产地的判定准确率为99％,浙江余姚、金华和西湖产地的判定准确率为86％.因此,利用稳定同位素和矿物多元素检测结合PCA-LDA法能够较好进行茶叶产地溯源,具有一定的可行性和应用价值.     

杨梅中稳定同位素和多元素特征在其产地溯源中的应用

为探讨杨梅稳定同位素与多元素的特征及其产地溯源应用的可能性,采用稳定同位素质谱(EAIRMS)和等离子发射光谱质谱法(ICP-MS)测定杨梅中稳定同位素比率(如δ~(15)N、δ~(13)C、δD和δ~(18)O等)和多元素(如Li、Be、Na、K和Fe等)含量,并结合化学计量学主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)建立判别模型,对浙江、福建、云南、贵州和江苏等省份的杨梅进行产地溯源技术研究。单因素方差分析(One-way ANOVA)表明,各产地杨梅中稳定同位素比率和其他矿物元素的含量具有一定的地域特征,但并不具有显著性差异,利用单指标无法区分各省份杨梅。PCA分析中,前3个主成分(累计方差贡献率仅为42.77%)的得分分布散点图均有部分重叠,不能有效区分杨梅产地。PCA-LDA方法将所有样本分为浙江类、福建类、其他省类(包括云南、贵州、江苏省样品)3类,利用蒙特卡洛随机法随机产生训练集和测试集分别用于建模和模型准确度验证,经过2 000次的循环计算,该模型对浙江省杨梅判别结果的准确率高达99.6%,福建省杨梅判别结果的准确率为90.3%,其他省份判别结果的准确率为98.4%。综上,利用稳定同位素和多元素检测并结合PCA-LDA法能够初步对杨梅进行产地溯源和判别,具有一定的可行性和应用价值。     

染色及老化因素对丝织物C、N稳定同位素比值的影响

为了探究丝织物的稳定同位素是否会受染色、试剂、环境等因素干扰，以光、热、酸、碱几类条件对丝绸进行老化模拟，同时利用茜草、紫草等进行染色与剥色处理，测定并分析丝绸中的δ13C、δ15N两种稳定同位素比值变化。结果表明，几种老化因素对丝绸中的δ13C值影响较小，且无明显规律性，除蒸馏水处理的第25天上升了0.7个千分点，其他组别的变化幅度均不超过0.5个千分点；LED灯光、紫外灯光照射促使丝绸δ15N值整体上升，变化幅度在1个千分点内；酸、碱液体处理的丝绸中δ15N值整体上升，乙酸组的最大变幅为1.7个千分点，氨水组的最大变幅为0.6个千分点；240℃以上高温条件使得15N逐渐富集，最大变幅达3.6个千分点。对丝绸进行染色处理导致其15N发生贫化，且在剥色后有了一定的恢复，说明剥色处理有助于提高丝绸稳定同位素测定的准确性。本研究结果为古丝绸的原产地溯源提供了理论支持，也为丝绸文物储存条件的把控提供了一定的参考。     

稳定碳、氮同位素在牛肉加工过程中的分馏效应

为了探究牛肉及副产物中稳定碳、氮同位素在加工过程中的变化规律,确证稳定碳、氮同位素在牛肉加工制品产地溯源中的稳定性和有效性。本试验通过对牛肉进行不同时间的水煮、烤制和油炸3种处理,其中水煮和烤制加工时间分别为5、10、15、20、25和30 min,油炸加工时间分别为1、2、3、4和5 min;采用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)测定脱脂牛肉、粗脂肪及副产物中δ¹³C和δ¹⁵N值。结果表明,脱脂牛肉中δ¹³C值在水煮、烤制和油炸3种加工方式不同加工时间之间均无显著差异,水煮和烤制后粗脂肪中δ¹³C值无显著变化,油炸后的牛肉粗脂肪δ¹³C值主要受植物油的影响,加工方式及加工时间对其无显著影响;水煮脱脂牛肉δ¹⁵N值在加工25、30 min时与对照组牛肉存在显著差异,但平均差值仅为0.3‰~0.9‰。牛肉稳定碳、氮同位素在不同加工过程中分馏效应较小,可有效用于牛肉加工半成品及成品的原产地溯源。     

蚕品种对不同发育阶段蚕体、蚕沙及蚕茧稳定同位素特征的影响

丝绸具有重要的经济与文化价值。为探究桑蚕品种对丝绸产地溯源模型准确率的影响,本研究通过桑蚕饲养试验,采用单因素方差分析(one-way ANOVA)和椭圆联合置信区间(EJCR)测试探讨桑蚕从幼虫至吐丝结茧的不同发育阶段蚕体、蚕沙样本中4种稳定同位素比值(δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O)的变化趋势,并比较不同品种对稳定同位素比值的影响。结果表明,不同龄期蚕体的δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H和δ¹⁸O值变化趋势不同,且不同龄期蚕沙的稳定同位素比值变化趋势与蚕体相似。单因素方差分析结果表明,在相同饲喂条件下,除少数龄期外,不同品种之间蚕体和蚕沙样本稳定同位素组成总体不存在显著差异,且蚕体和蚕沙样本的δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H相关性较强。桑蚕品种可能导致蚕茧中单个稳定同位素出现较大变化,对δ¹³C、δ¹⁸O影...     

不同地域牛尾毛中稳定同位素指纹差异分析

利用同位素比率质谱仪测定来自黑龙江省安达市青肯泡乡和火石山乡、内蒙古太仆寺旗、河北省张家口市和三河市、山东省德州市和聊城市7个地域牛尾毛中的δ13C、δ15N和δ2H值,比较分析了不同地域来源牛尾毛中稳定同位素指纹特征差异,探讨不同地域来源牛尾毛中稳定同位素组成差异、影响因素及地域差异的范围,为牛肉及其产品同位素指纹溯源技术在实际中的应用提供指导。各区域牛尾毛中δ13C值表现为:黑龙江省安达市青肯泡乡(-14.83‰±2.12)、河北省三河市(-14.20‰±1.19)、山东省德州市(-14.16‰±2.51)和山东省聊城市(-15.78‰±1.08)>黑龙江省安达市火石山乡(-18.87‰±1.69)、内蒙古太仆寺旗(-19.29‰±2.43)和河北省张家口市(-19.83‰±1.92);δ15 N值为:黑龙江省安达市火石山乡(8.07‰±0.95)>内蒙古太仆寺旗(5.73‰±0.85)、河北省张家口市(6.65‰±1.45)>黑龙江省安达市青肯泡乡(4.60‰±0.41)、河北省三河市(4.24‰±0.75)、山东省德州市(4.18‰±0.96)和山东省聊城市(4.90‰±0.46);δ2H值为:河北省三河市(-87.78‰±1.99)、山东省德州市(-87.91‰±3.19)和山东省聊城市(-89.24‰±2.90)>河北省张家口市(-94.07‰±3.38)>黑龙江省安达市火石山乡(-97.05‰±3.41)、内蒙古太仆寺旗(-97.55‰±2.79)>黑龙江省安达市青肯泡乡(-102.25‰±2.99)。不同地域来源牛尾毛中稳定碳、氮、氢同位素指纹差异及地域差异范围取决于不同地域喂养牛的饲料组成、地域海拔和纬度的差异程度。     

青海高原油菜蜜稳定同位素产地特征与环境响应机制研究

为探究青海油菜蜜稳定同位素特征及影响因素,本研究利用元素分析-稳定同位素比率质谱(EA-IRMS)建立了油菜蜜总δ¹³C值及其内源蛋白质δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值的检测方法,分析了青海不同产地、不同年份油菜蜜及其内源蛋白质同位素特征差异,探讨了油菜蜜内源蛋白质稳定同位素与产地环境之间的关系。结果表明,青海省区域内油菜蜜内源蛋白质的δ¹³C值和δ¹⁵N值较稳定,不同产地、不同年份间无显著差异;不同年份油菜蜜内源蛋白质的δ¹⁸O值差异极显著(P<0.01),不同产地油菜蜜内源蛋白质的δ¹⁸O值及δ²H值均存在极显著差异(P<0.01)。在环境影响因素中,油菜蜜内源蛋白质δ¹⁸O值与生产季节降水量呈显著负相关(r=-0.822,P<0.05)。本研究结果为青海高原油菜蜜真实性鉴别与产地溯源研究提供了理论依据与技术支撑。     

黄土高原泾河小流域泥沙碳、氮同位素与生态环境示踪

以泾河(陕西彬县境内)4条支流表层沉积物为研究对象,对其有机质的稳定碳、氮同位素组成进行测定和研究.结果表明,4条河流表层沉积物有机质的碳同位素(δ13C)值变化范围为(-29.1‰)～(-20.4‰),平均值为-25.4‰.其δ13C值从上游到下游都有逐渐偏正的趋势,表明从上游到下游植被覆盖类型的变化影响了沿河表层沉积物有机质的δ13C值.4条河流表层沉积物有机质的氮同位素(δ15N)值和碳氮比(C/N)的变化范围分别为0～4.6‰和1.4～17.2,平均值分别为2.8‰和7.3.从上游到下游其δ15N值逐渐偏正,表明沿岸进入河中的泥沙比例越来越大,人类活动等对自然环境的影响增强.徐家河和拜家河下游采样点表层沉积物有机质的δ15N值有偏负趋势,可能与下游煤炭开采,煤等有机质进入河流表层沉积物有关.因此,对河流表层沉积物中有机质的碳、氮同位素组成特征和变化研究可以揭示流域土壤侵蚀状态和生态环境的变化.     

标记停留时间对水稻及其生物质炭的13C和15N丰度的影响

稳定同位素技术是研究土壤元素循环的重要技术手段。本实验研究了同位素标记后的停留时间对水稻地上和地下部分及利用其制备的生物质炭的13C丰度（δ13C）和15N丰度（δ15N）的影响，为深入研究生物质炭对土壤碳、氮过程的影响提供基础。研究以水稻为材料，利用15N-尿素叶面喷施和13C-CO2脉冲标记的方法对水稻进行了15N和13C双标记，15N标记结束后设置4 h、6 h和24 h三个停留时间，将标记后的水稻分为地上和地下部分，分别在300 °C和500 °C下制备成生物质炭，利用同位素质谱仪测定水稻及其生物质炭的δ13C和δ15N。结果表明，随着停留时间的延长，水稻地上部分的δ13C由872‰逐渐降低至578‰，而地下部分的δ13C由226‰逐渐升高至869‰。与δ13C不同，水稻地上部分δ15N呈现先增加后降低的趋势，停留时间6 h时δ15N最大（1764‰），而地下部分的δ15N呈现先降低后增加的趋势。整体而言，与水稻原料相比，生物质炭的δ13C和δ15N分别降低了52.1%和15.9%。而且，生物质炭的δ13C和δ15N均在停留时间为24 h时最高，300 °C生物质炭表现的更加明显。随着停留时间的延长，300 °C生物质炭的热水可提取有机碳的δ13C比残留固体的δ13C降低的比例由4.14%提高到11.0%，而对于500 °C生物质炭则由32.3%降低到18.9%，表明延长停留时间分别降低和提高了300 °C和500 °C生物质炭的13C均匀性。综上所述，本研究发现标记后的停留时间对水稻δ13C和δ15N的影响不同，并且这种影响没有延续至生物质炭，停留时间和制备温度共同影响水稻生物质炭的13C均匀性。     

稳定性同位素碳、氮在牛不同组织中的变化规律

稳定同位素分析是追溯食品来源的一种有效技术。本文主要探讨了在相同的饲养条件下,牛不同组织中碳、氮同位素组成的变化情况以及品种对其的影响。利用同位素比率质谱仪测定了不同部位脱脂牛肉、不同部位粗脂肪、牛尾毛、血液、肝脏及饲料中的δ13C值和δ15N值,并进行了统计分析。结果表明,品种因素不影响组织中的碳、氮同位素组成;肌肉不同部位、血液、肝脏、牛尾毛之间的δ13C值无显著差异,而肝脏中的δ15N值极显著地高于其它组织;不同部位粗脂肪间的δ13C值也无显著差异。结果说明稳定性同位素碳、氮在牛不同组织中的分馏效应是不一致的。     

样品前处理对斑头雁组织稳定同位素碳、氮比值的影响

为了更好地确定不同处理方法对样品稳定同位素分析的影响,以斑头雁(Anser indicus)为研究对象,对比了不同酸化条件、干燥方法和粉碎形式对组织材料稳定同位素碳、氮比值的影响。结果表明,不同温度和盐酸浓度对卵壳δ1 3C值有影响,80℃较40℃、60℃条件下得到的卵壳δ1 3C值富集,3 mol·L-1HCl较1、5 mol·L-1HCl浓度条件下得到的卵壳δ1 3C值贫化;冷冻干燥和烘干2种干燥方法对肌肉稳定同位素δ1 3C、δ15N的影响均未达到显著水平,液氮研磨和直接剪碎2种粉碎形式下测得的羽毛δ1 3C、δ15N值差异不显著。本研究为使用稳定同位素技术开展鸟类学相关研究提供了参考依据。     

利用稳定同位素进行农产品溯源研究进展

随着消费者对农产品质量与安全要求的提高,农产品溯源保持着良好的发展态势。稳定同位素在农产品研究中应用广泛,主要包括农产品产地溯源、真伪鉴别等。在产地溯源方面,研究较多的是牛肉、羊肉、牛奶、葡萄酒、蜂蜜、水产品、茶叶、谷物等农产品。一直以来,缩小溯源区域范围是产地溯源的难点和重点。稳定同位素技术与矿物元素技术、氨基酸技术、脂肪酸技术相结合是缩小溯源区域范围的最佳方法。在农产品真伪鉴别方面,农产品掺杂掺假形式多样、手段复杂,消费者难以辨别。在农产品加工过程中稳定同位素分馏方面,研究已经展开,且逐步深入。本文综述了2015—2020年稳定同位素在农产品产地溯源、真伪鉴别以及加工过程中的分馏研究进展,阐述了稳定同位素与其他技术结合进行农产品溯源区域范围的研究,并对利用稳定同位素进行农产品溯源研究予以总结和展望。     

不同发育期及授粉方式对设施甜瓜中稳定同位素比值变化的影响研究

为探究不同发育期及授粉方式对设施甜瓜稳定同位素比值变化的影响,本研究基于元素分析——稳定同位素比率质谱(EA-IRMS),测定在不同发育期和授粉方式中设施甜瓜的4种稳定同位素比值(δ¹³C、δ¹⁵N、δ¹⁸O和δ²H),采用单因素方差分析法解析激素授粉和中华蜜蜂授粉对甜瓜稳定同位素比值的差异性。结果表明,在相同的种植和环境条件下,自然分馏效应导致设施甜瓜在不同发育时期的同位素差异。在甜瓜发育期间,不同授粉方式设施甜瓜的δ¹³C、δ¹⁵N和δ¹⁸O值较稳定,无显著差异(P>0.05),而在发育30 d时激素授粉与蜜蜂授粉甜瓜的δ²H值分别为-43.63‰和-53.50‰,存在显著差异(P<0.05)。本研究初步揭示了稳定同位素在甜瓜发育过程中以及不同授粉方式下的分馏情况,其中δ²H值可作为甜瓜授粉方式的一项标识性指标,对丰富设施甜瓜溯源体系具有重要意义。