Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究

提出了一种新颖的合成2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。     

石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮中痕量铁

建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的方法,用Zeeman/200型原子吸收分光光度计,在干燥温度120℃、灰化温度700℃、原子化温度2400℃、空心阴极灯电流3mA时,测定其铁的含量.铁质量浓度在2.5～10.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,重复性(RSD)为1.99%,测定方法的回收率为94.2%,本方法精密度好,重现性好,可满足2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的原子吸收测定要求.     

利用1,2,3-三甲氧基苯合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮

为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr₃/CH₂Cl₂体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60 mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。     

2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的精制

对经过脱色的2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮粗品进行色谱柱与微孔滤膜吸附分离试验,考察了滤膜孔径与操作压力对分离效果的影响,同时对吸附过的色谱柱进行脱附再生试验,考察了洗脱温度及洗脱液用量对洗脱效果的影响。实验结果表明,在色谱柱与微滤膜装置串联时,微孔滤膜孔径0.2μm,操作压力0.06MPa吸附分离效果最佳,得到产品指标为:质量分数≥99.5%,金属杂质Ca2+、Fe3+、Na+≤200μg/L;此外,80℃下,用300mL50%的乙醇水溶液洗脱吸附后的色谱柱,再生效果理想。     

石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮中痕量铁

建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的方法,用Zeeman/200型原子吸收分光光度计,在干燥温度120℃、灰化温度700℃、原子化温度2400℃、空心阴极灯电流3mA时,测定其铁的含量。铁质量浓度在2.5~10.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,重复性(RSD)为1.99%,测定方法的回收率为94.2%,本方法精密度好,重现性好,可满足2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的原子吸收测定要求。     

2,3,4-三羟基二苯酮的催化合成研究

讨论2了2，3，4=三羟基二苯酮的催化合成诬蔑应运 焦性没食子酸为起始原料，在惰性气体保护和催化剂（ZnCl2,AlCl3或SOCl2)的存在下，在芳香烃与水组成的二元混合溶剂中，与三氯甲苯反应，经过芳香烃溶剂的后处理，可以得到2，3，4-三羟基二苯酮，产率最高达87%，该方法的优点在于原料易得，操作条件简单，易于控制，收率稳定，产品质量高，成本低。     

Synthesis of 2,3,4,4'-tetrahydroxybenzophenone via Hoesch Reaction

提出了一种新颖的合成2,3,4,4-四羟基二苯甲酮的方法.以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4.4-四羟基二苯甲酮.通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24h.在此条件下产品得率达90％以上,产品纯度在98％以上.     

盐酸中2-(3'-羟基苯基)-4,5-二(2'-羟基苯基)咪唑对低碳钢的缓蚀性能研究

采用失重法及扫描电镜法研究了2-(3'-羟基苯基)-4,5-二(2’羟基苯基)咪唑(HHIP)在1MHCl溶液中对低碳铜的缓蚀作用,并对其缓蚀机理进行了探讨.研究结果表明:在1M HC1溶液中,该缓蚀剂对低碳钢的缓蚀效率可达到90％以上,最佳缓蚀效率达到95.12％,当缓蚀剂浓度为1mmol/L、实验温度为30℃,吸附成膜时间4h,缓蚀效率达最大值,此后基本不变.通过理论计算和分析该缓蚀剂在低碳铜的表面的吸附符合Langmuir吸附,且吉布斯自由能显示为自发过程.     

3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的合成、表征及其酸碱指示性能研究

以β-蒎烯为原料,先经氧化反应合成诺蒎酮,诺蒎酮与水杨醛进一步经羟醛缩合反应合成了3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮,通过单因素和正交试验优化了缩合反应的工艺条件。结果表明:缩合反应的优化工艺条件为:诺蒎酮1.43 g,以30 m L叔丁醇为溶剂,2.5 g叔丁醇钾为催化剂,n(诺蒎酮)∶n(水杨醛)为1.0∶1.2,回流反应2 h,产物得率为79.46%。采用MS、IR、NMR、X射线单晶衍射等对3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的结构进行了表征,确认了化合物的结构,该化合物的晶体属单斜晶系,P212121空间群。对3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的酸碱指示性能进行了研究,结果表明:该化合物滴定0.257 4 mol/L盐酸标准溶液时,指示颜色为橘黄色,测定的盐酸浓度为0.259 6 mol/L,RSD为0.089%,滴定的灵敏度高、偏差小,效果优于酚酞指示剂。     

三酸复合体系催化α-蒎烯合成松油醇研究

以柠檬酸为代表的α-羟基羧酸与磷酸和以丙酸为代表的低碳链脂肪酸组成三酸复合催化体系,应用于α-蒎烯的催化水合制备松油醇。考察了溶剂种类、脂肪酸链长、α-羟基酸种类、催化剂用量、水用量、反应温度和反应时间对水合反应的影响。结果表明：在α-蒎烯、水、丙酸、柠檬酸、磷酸的质量比为1∶1∶2∶0.05∶0.1和反应温度70℃、反应时间24 h的反应条件下,α-蒎烯转化率、松油醇GC含量和选择性可分别达到99.0%、 53.3%和54.9%。在同样条件下将α-蒎烯水合时产生的单环单萜烯类副产物加入起始原料一起反应,可以提高目标产物松油醇的选择性,当加入量为40%时,松油醇选择性可提高到76%。产物组成分析发现：产物中总松油醇GC含量为53.3%,总水合产物GC含量为57.1%,总丙酸酯GC含量为8.1%。     

A new synthetic method of 2,3,4,4'-tetrahydroxybenzophenone by boron trifluoride catalysis北大核心CSCD

A new synthesis of 2, 3, 4, 4'-tetrahydroxybenzophenone by boron trifluoride etherate catalysis was proposed in this paper. In the new method, high boiling-point petroleum ether was used as the reaction solvent to replace the poisonous and expensive 1, 1, 2, 2-tetrachloroethane. Although p-hydroxybenzoic acid, pyrogallic acid, boron trifluoride and petroleum ether were immiscible at room temperature, the reaction system could be gradually turned into brown oily solution in the heating and rapid mixing conditions. After a period of time, a large amount of yellow crystalline products were precipitated. According to the results of orthogonal experiments, the optimum reaction conditions were as follows:pyrogallic acid 0.05 mol, p-hydroxybenzoic acid 0.055 mol, catalyst 0.16 mol (20 mL), reaction temperature 110 ℃ and reaction time 1 h. Under this condition, the yield reached 83.24% and product purity 97.83%. The new method possessed many advantages, e.g., low toxicity, low cost, short reaction time, easy operation and the recycled catalyst. The product with 99.53% purity by recrystallization in water was identified as 2,3,4,4'-tetrahydroxybenzophenone by the combination of IR, NMR and EI-MS techniques.     

提纯枞酸的新方法

以自制A胺为有机胺原料,采用胺盐法,以 95 % 乙醇为胺盐的重结晶溶剂,从松香酸中分离提纯得到纯度 90.91 % 的枞酸,该方法所用原料A胺价廉,重结晶溶剂用量小,毒性小,不仅大幅度降低了成本,还具有环保作用.样品用1 H NMR、UV、IR和GC-MS鉴定了结构.研究了异丙胺、环己胺、十八烷基伯胺、二丁胺、三乙胺和A胺等多种有机胺盐法提纯枞酸,分析了有机胺的碳原子数和伯仲叔胺对提纯的影响,得到的 90 % 纯度的枞酸在 5 kPa、-15 ℃条件下储存2个月纯度基本不变.     

马来松香酸制备新方法的研究

以松香和马来酸酐为原料制备马来松香酸。采用单因素试验法考察了不同反应条件对马来松香制备反应的影响,得出最佳反应条件为:马来酸酐与松香的物质的量比为1.1∶1,反应温度190℃,反应时间4 h,通过IR和单晶X射线衍射对马来海松酸酐结构进行表征,其构型为经典的二萜类化合物类型。用钾盐法对所制备的马来松香进行水解和纯化,得到纯度为95.3%的马来松香酸,得率81.5%,并利用IR、1H NMR、13C NMR和MS对其结构进行确认。     

质量法——一种计算油脂甲酯化转化率的新方法研究

以油脂的酯交换反应体系的质量变化和油脂的平均相对分子质量计算油脂甲酯化转化率,并以大豆油甲酯化为例加以论证.在油脂、甲醇、催化剂的质量比为100∶30∶0.8,温度65℃,反应时间1.5 h的条件下转化率为96.5%,与其他方法比较,误差在0.5%以内.实验和计算结果表明该法具有可行性,为一种简便、准确的转化率计算方法...     

1,8-辛二醇的新合成方法研究

研究了一种简便的、易于工业化的制备1,8-辛二醇的新方法.以1,8-辛二腈为原料,先在硫酸催化下和甲醇反应高收率地得到辛二酸二甲酯,接着辛二酸二甲酯在硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系中还原得到产物1,8-辛二醇,重点考察了还原剂硼氢化钠用量及反应时间对1,8-辛二醇收率的影响,得到了较佳的工艺条件:硼氢化钠与辛二酸二甲酯的...     

四旁树清查的新方法

利用“连清”部分样地作为固定监测体系，采用分层两阶抽样的调查方法，利用地球定位系统(GPS)定位、导航的功能，清查了我省的四旁树资源。与传统方法相比，节省调查经费80％，提高工作效率10倍以上。     

微生物降解合成洗涤剂的研究进展

对合成洗涤剂的化学组成、环境效应进行了简要分析,论述了合成洗涤剂的使用所带来的环境问题,详细阐述了有关微生物对合成洗涤剂的降解机理、途径,以及微生物在对合成洗涤剂所造成的环境问题治理及其在环境保护措施中的利用,并对微生物在洗涤剂业中的应用前景做出了展望。     

固体酸和金属氧化物催化葡萄糖制取5－羟甲基糠醛

利用离子液体1－丁基－3－甲基咪唑氯盐为反应溶剂,强酸性阳离子交换树脂 NKC －9和 TiO2、Al2O3、ZrO23种金属氧化物为催化剂,研究了其对葡萄糖转化为5－羟甲基糠醛（5－HMF）的催化效果。考察了3种金属氧化物不同的焙烧温度以及催化剂用量、反应温度、时间对5－HM F产率以及葡萄糖转化率的影响。结果表明：Al2 O3的催化活性高于TiO2和ZrO2,其中550℃下焙烧得到的Al2 O3的催化活性最好。当NKC－9添加量为0．05g ,Al2 O3用量为0．05g ,反应温度为120℃,反应时间为1．5h时,5－HM F产率最高可达54．3％。     

硝酸法处理废钨铜合金回收钨和铜新方法

对采用硝酸法从废钨铜合金中回收金属钨和铜，以及转化有害的氮氧化物的方法进行了探讨．并设计了数种较小规模的回收装置．经实验表明，本法具有操作简便、投资省、能耗低、污染小等特点，具有一定的实用价值．     

基于逆向工程技术的产品设计开发

逆向工程是集CAD、激光、精密机械、数控及图像采集与处理为一体的一项新技术.在工业领域中,逆向工程技术有着广泛的应用前景.本文简要介绍了逆向工程的基本内容,同时详细介绍了通过点云及使用Imageware软件进行建模的一些关键技术.