高效液相色谱柱后衍生法测定农田沟渠水中草甘膦残留

为了准确评价草甘膦在农田沟渠水中使用后其对生态环境的安全性,建立了高效液相色谱(HPLC)-柱后衍生法对农田沟渠水中草甘膦残留量的检测方法。将田间沟渠水样中草甘膦经次氯酸钠和邻苯二甲醛、巯基乙醇衍生化后,采用荧光检测器检测。衍生剂1(5%)次氯酸钠添加量100μL/L;衍生剂2硼酸钾和OPA添加量分别是130g/L和100mg/950mL。草甘膦在0.05～2mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。在农田沟渠水中,草甘膦3个添加水平(0.05、0.5、1mg/L)的平均回收率(n=5)为98.2%～104.4%,5次测量的相对标准偏差为2.1%～3.6%,方法检出限为0.05mg/L。该方法灵敏、简便、快速,适合于农田沟渠水中草甘膦残留量的检测。     

NBD-Cl柱前衍生-高效液相色谱法测定土壤中草甘膦残留

建立了以4-氯-7-硝基苯并呋喃 (NBD-Cl) 柱前衍生为基础测定土壤中草甘膦残留的高效液相色谱法。土壤样品经0.6 mol/L KOH溶液提取,加入NBD-Cl衍生剂,在0.125 mol/L (pH = 9.0~10.5) 硼酸盐缓冲液介质中、60 ℃水浴条件下反应80 min。以0.02 mol/L V (磷酸氢二钠水溶液) : V (甲醇) = 70 : 30的混合溶液为流动相,经C₁₈反相色谱柱分离后,采用二极管阵列检测器在500 nm波长处进行检测,外标法定量。结果表明:草甘膦在0.01~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg;向空白土壤样品中添加0.02、0.1和10 mg/kg 3个水平的草甘膦标准溶液,平均回收率在82%~93%之间,相对标准偏差 (RSD) 为2.5%~3.9%。该方法简便高效,适用于土壤样品中草甘膦的残留分析。     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

高效液相色谱法测定三氯乙酰氯的含量

本文叙述了采用反相高效液相色谱法，对三氯乙酰氯进行衍生化处理后，以甲醇 水为流动相，用C8柱和紫外检测器分离测定三氯乙酰氯方法。结果表明．三氯乙酰氯的标准偏差为0．2593；变异系数为0．264 0％；平均回收率为99．49％；线性相关系数为0．9997。     

柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸

建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。     

高效液相色谱法和气相色谱法分析茵草敌原药

本文分别采用了高效液相色谱法、气相色谱法分析茵草敌原药。在ODS2柱上,以乙腈 水作为流动相,用可调波长紫外检测器波长为220nm;CP-8751毛细管柱,以正十四烷为内标物,FID检测器分别对茵草敌原药进行了定量分析。线性相关系数分别为0.9998、0.9999,变异系数分别为0.16%、0.12%。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测水中王铜残留的研究

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱检测水中王铜（碱式氯化铜,copper oxychloride）的方法,并应用于不同水样中王铜残留量的测定。样品在酸性条件下经二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC-Na）柱前衍生,使用C18反相色谱柱,以甲醇-水为流动相等度洗脱,在305 nm波长下进行检测。结果表明:在0.06~2 mg/L范围内,王铜的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.02 mg/L,定量限（LOQ）为0.06 mg/L;在0.06、0.2和1 mg/L添加水平下,王铜在3种水样中的平均回收率在85%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在2.2%~14%之间,3种水样对王铜的检测均不产生干扰。该方法准确、可靠,操作简便,可应用于快速检测水中王铜的残留量。     

咪唑烟酸的高效液相色谱法测定

叙述的是采用反相高效液相色谱法对原药中咪唑烟酸进行分离测定,结果表明咪唑烟酸的标准偏差为0.16,变异系数为0.16％,回收率在98.28％～101.15％之间,线性相关系数为0.99997.     

溴氰虫酰胺原药的高效液相色谱法研究

建立一种高效液相色谱测定溴氰虫酰胺含量的分析方法。采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水(体积比55∶45)为流动相,流速为1m L/min,在270nm波长下对溴氰虫酰胺进行定量分析。该方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.062,变异关系数为0.07%,平均回收率为99.80%。方法准确、快速,适用于溴氰虫酰胺的定量分析。     

烟酰胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法.以乙腈 水为流动相,使用以ZORBAX 80A Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对烟酰胺原药进行分离和定量分析.结果表明烟酰胺的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.33;变异系数为0.33%:平均回收率为100.2%.     

气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2 mol/L 的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气 相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12 g,最低检出浓度为0.02 mg/kg, 平均回收率及变异系数分别为84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为 9.2 d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2 025 g/hm2)还是低浓度区(1 350 g/hm2),苹果收获时(距施药75 d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。     

咪鲜胺原药中微量2，4，6-三苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4，6-三氯苯酚含量的方法。采用HypemilBDSC18色谱柱，以甲醇／水（72／28v／v）为流动相（每500mL流动相中含0．5g四丁基溴化铵），检测渡长为296nm，2,4，6-三氯苯酚的质量浓度在0～871．2μg／L范围内线性关系良好，其线性相关系数为0．9998；加标回收率为99．71％～102．02％，变异系数为1．14％，检出限为0．88μg／L。     

高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究

建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取,以氨基固相萃取柱净化,甲醇∶二氯甲烷=1∶99（V/V）洗脱,以高效液相色谱柱后衍生系统,荧光检测器检测。在最佳分离条件下,涕灭威和克百威在浓度0.01～1.0mg/L范围内线性关系良好;方法检出限涕灭威为1.4μg/kg,克百威为1.7μg/kg。蔬菜样品中3个添加水平的平均回收率为涕灭威70.6%～82.0%,RSD为5.1%～12.2%;克百威88.0%～98.0%,RSD为1.3%～14.0%。该方法灵敏,准确,适用于蔬菜中涕灭威和克百威的残留检测。     

咪鲜胺原药中微量2,4,6-三氯苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4,6-三氯苯酚含量的方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇/水(72/28 V/V)为流动相(每500mL流动相中含0.5g四丁基溴化铵),检测波长为296nm,2,4,6-三氯苯酚的质量浓度在0～871.2μg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数为0.999 8;加标回收率为99.71%～102.02%,变异系数为1.14%,检出限为0.88μg/L。     

氟虫脲高效液相色谱分析

本文叙述了用ＨＰＬＣ法，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱，以甲醇，水和异丙醇为流动相，在２５２ｎｍ下检测，外标法定量分的５％氟虫脲油制剂，方法的线性相关性好，变异系数为０．５１％，回收率为９９．２６～１００．４％适于氟虫乳油制剂的分析。     

三环唑高效液相色谱分析

本文采用反相液相色谱法,选用了ＹＷＧＣ１８１０μｍ色谱柱,以甲醇和水为流动相,在紫外２５４ｎｍ处检测,外标法定量。方法的线性相关性好,变异系数为１．１％,回收率为９９．９％,适用于三环咻制剂分析。     

苯磺隆的高效液相色谱法测定

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法，ODS C18为填料和紫外检测器分离测定苯磺隆。结果表明，其标准偏差为0．0013，变异系数为0．11％，回收率为99．97％，线性相关系数为0．9998。     

玉嘧磺隆原药的高效液相色谱分析

本文叙述了高效液相色谱外标法测定玉嘧磺隆含量的方法,方法的标准偏差为0.13,变异系数为0.14%,线性相关系数为0.9997,回收率为99.7%～100.4%。     

杀线威原药的高效液相色谱分析

本文叙述的是采用高效液相色谱法，以乙腈／水为流动相，C18柱和紫外检测器测定杀线威原药，该方法测得杀线威的标准偏差为0．4150％，变异系数为0．4449％，平均回收率为99．36％，线性关系良好，相关系数为0．9985。