氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。     

2,4-滴丁酯原药及其杂质GC-MS分析研究

本文采用气相色谱-质谱联用法对2,4-滴丁酯原药进行分离鉴定．得到2,4-滴丁酯及其10个杂质质谱图,分析这些质谱图,推断出各自的结构;并总结2,4-滴丁酯质谱裂解规律及10个杂质的质谱特征,指导2,4-滴粪化合物常规分析和残留分析。本文还对某企业的2,4-滴丁酯原药的杂质进行了定量分析,实验结果证明,行业标准中所限制的游离酚质量分数符合要求。     

烯草酮原药及其杂质的分离和结构分析研究

本文采用高效液相色谱-质谱-质谱联用法对烯草酮样品进行分离分析.得到烯草酮及其6种杂质的一级、二级质谱图,并总结烯草酮各杂质的结构,计算准确分子量.有助于烯草酮杂质的分析,有利于控制烯草酮原药中的杂质.     

HPLC-MS联用法分析赤霉酸原药及其杂质的结构

采用高效液相色谱-质谱联用法对赤霉酸原药中的有效成分赤霉酸GA4和赤霉酸GA7及其杂质进行分离分析。得到赤霉酸GA4和赤霉酸GA7及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制赤霉酸原药中的杂质。     

烯啶虫胺原药及其杂质液相色谱-质谱联用法分析研究

采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药中有效成分及其杂质进行分离分析,得到烯啶虫胺及其4种杂质的质谱谱图,并根据生产工艺推断出各杂质的结构,从而有助于烯啶虫胺的质量控制、残留分析,有利于控制烯啶虫胺原药的杂质,提高产品质量。     

嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对嘧菌酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。     

乙草胺原药及其杂质GC-MS分析研究

乙草胺的含量分析多采用气相色谱法。乙草胺中杂质的分析测定未见报道。本文采用气相色谱-质谱联用法对乙草胺原药进行分离鉴定，得到乙草胺及其6个杂质质谱图．分析并总结乙草胺质谱裂解规律及6个杂质的质谱特征，从而有助于乙草胺的质量、残留分析，有利于控制乙草胺原药中的杂质，提高产品质量。     

乙氧氟草醚原药及其主要杂质的气质联用分析研究

本文采用气-质联用(GC—MS)法对乙氧氟草醚原药及其原药中的杂质进行分析鉴定，了解乙氧氟草醚原药中的杂质情况和质量状况，并结合合成路线，分析产生杂质原因，用以指导工业生产。     

三氯杀螨醇原药及其杂质的GC—MS分析

本文采用ＧＣ－ＭＳ法对三氯杀螨醇原药及其杂质进行分析和鉴定,得到原药及其主要杂质的ＧＣ－ＭＳ谱图,并得出定性定量结果,结果表明三氯杀螨醇原药中含有一定量的ＤＤＴ、ＤＤＥ等杂质。     

呋喃磺草酮原药中主要杂质的结构鉴定及其合成

针对HPPD除草剂呋喃磺草酮原药生产中产生的3个质量分数均大于0.1%的主要杂质,通过高效液相色谱、核磁共振氢谱和高分辨质谱对3个杂质的结构进行了结构鉴定,发现其中2个为未见文献报道的化合物。结合生产工艺对杂质产生的路径进行了分析,并成功进行了合成。该研究对呋喃草酮原药质量控制和安全产生具有重要意义。     

气相色谱法测定敌敌畏在水稻中的残留

建立了气相色谱(GC-NPD)检测敌敌畏在水稻中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-35(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中敌敌畏的含量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,敌敌畏的平均添加回收率为82.2%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.67%,5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

氯鼠酮原药液相色谱分析方法

建立氯鼠酮原药的高效液相色谱定量分析方法。采用甲醇-1%氨水溶液体系为流动相,150mm×3.9mm(i.d.)Nova-pakC18(4μm)不锈钢柱以及紫外检测器(280nm)对有效成分氯鼠酮原药进行外标法定量分析。方法线性相关系数为0.999 9(51~257mg/L),标准偏差0.16,变异系数0.17%,平均回收率为99.9%。该方法可用于测定氯鼠酮原药中的有效成分,具有准确、简便的特点。     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

吡蚜酮25％可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析吡蚜酮25％可湿性粉剂的方法。色谱条件为250mm×4．6mm（V／V）,5μmODS不锈钢柱;流动相：甲醇：水：50：50（V／V）;流速：1．0mL／min;可变紫外检测器：波长325nm。本方法在0．625-10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性。相关系数值（R）为0．997。回收率在98％～102％之间,变异系数〈2％。     

广东省杂草稻防控技术初探

研究了不同防控技术对杂草稻的防控效果,结果表明：30％丙草胺乳油处理杂草稻株防效为14.27％～41.04％,1次50％瑞飞特乳油处理防效74.09％～91.15％;鲜重防效以2次处理最高;各处理水稻结实率增加9.53％ ～11.55％,实际产量增加28.9％～68.8％.其中,以水稻浸种剂浸种＋2次50％瑞飞特乳油处理的杂草稻防除效果最佳,水稻增产最显著.     

丙溴磷乳油中的2-氯-4-溴苯酚分析的新方法

研究了用高效液相法定量分析丙溴磷50％乳油中的2-氯-4-溴苯酚新方法.色谱条件如下：250mm×4.6mm （V/V）,5μm ODS不锈钢柱;流动相：甲醇∶水∶冰乙酸=85∶15∶0.3（V/V）;流速：1.0mL/min;可变紫外检测器：波长245nm.本方法在0.625μg～10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性,相关系数值（R）为0.999 8.回收率在98％～102％之间,溴酚的平均回收率为100.1％.变异系数＜5％.     

小菜蛾高致病力绿僵菌的筛选、鉴定及培养特性研究

为开发蔬菜害虫小菜蛾Plutella xylostella的高致病力真菌生物农药,以3龄小菜蛾幼虫为供试虫源,测定了25株虫生真菌菌株对小菜蛾的致病力,从中筛选出1株对小菜蛾幼虫有较高致病力的菌株CQM125。生测结果显示,在20℃、1.0×108孢子mL 1菌株CQM125菌液处理小菜蛾幼虫的LT50为3.97 d;25℃、5.0×107孢子mL 1菌液的LT50为2.44 d;在25℃下,第7 d的LC50为2.31×104孢子mL 1;接种处理后,20℃、8 d的小菜蛾死亡率为84.22%,对小菜蛾表现出良好的控制效果。依据菌株的形态特征、培养性状和rDNA ITS序列分析将菌株CQM125鉴定为金龟子绿僵菌Metarhizium anisopliae。对该菌株的培养基和培养条件进行了优化,优化后的产孢培养基为PPDA,其中葡萄糖2%,蛋白胨0.5%;最适产孢温度30℃,最适产孢pH值为6.0;最适光照条件为前6 d黑暗,后8 d光照。     

0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在水稻田中的残留及消解动态

采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取,土壤样品用V（二氯甲烷）:V（甲醇）=9:1的混合液提取,糙米样品用V（二氯甲烷）:V（甲醇）=7:3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取;HPLC法测定。结果表明:当添加水平在0.05~1 mg/kg（或mg/L）时,苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%~103%之间,相对标准偏差（RSD）为1.6%~13%;苄嘧磺隆和丙草胺的检出限（LOD）均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-10 g,在稻田水中的最低检测浓度（LOQ）均为0.001 mg/L,在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg,在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5~7 d,采用直接撒施法在高剂量（270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2,丙草胺有效成分为472.5 g/hm2）下施药1次的消解动态试验结果表明:在稻田水、土壤和水稻植株中,苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06~5.83 d、9.76~11.55 d和4.52~4.82 d,丙草胺的消解半衰期分别为5.94~6.45 d、7.70~9.90 d和4.11~4.89 d。分别按低剂量（180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2,丙草胺有效成分为315 g/hm2）和高剂量（270 kg/hm2）施药1次,在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。