微波消解-流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中硒含量

建立了微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定中药材中硒含量的方法。优化了微波消解的最佳消解条件和仪器测定的最佳条件,讨论了原子荧光法测定硒含量的各种影响因素。方法的线性范围为0-20ng/ml,检出限为0.3ng/ml,相对标准偏差为4.8%-6.7%,样品加标回收率为98.4%-101.1%。该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点。适用于中药材的质量控制。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。     

硫脲-抗坏血酸接触时间对微波消解/原子荧光法测定土壤中总砷的影响

研究硫脲-抗坏血酸接触时间对微波消解/原子荧光法测定土壤中总砷含量的影响,结果表明:采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷时,为保证测定值可真实反映土壤中砷的实际浓度,必须确保硫脲-抗坏血酸还原体系与试样的接触时间至少为30 min。     

氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中硒含量的方法优化

探索氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的仪器参数和载流条件,优化样品消解方式,以建立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件。以黄芪成分分析标准物质为材料,通过单一变量法,考察确定最优仪器条件、载流试剂条件和消解条件,并最终在最优条件下测定黄芪中硒含量。结果表明：通过单一变量法,最终确立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件为：负高压300V、灯电流80mA,试剂条件为载流盐酸浓度2%、硼氢化钾溶液浓度12g·L^-1,消解条件为盐酸体积5mL、消解时间90min,在此条件下测得的黄芪中硒含量为0.135mg·kg^-1。该法简单、准确度高,适用于黄芪中硒含量的测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定进口粮食中的硒

对微波消解测定进口粮食中硒含量的方法进行了研究,确定了微波消解的最佳条件,并在最佳条件下做比对和回收率试验.结果表明,此方法快速简单,易于推广.测定了近百批次进口粮食中的硒含量,在0.008～0.019 μg/mL之间.并进行了初步统计分析,建立的微波消解-原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒含量,方法的线性范围为2.00 ～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5％～100.0％,相对标准差1.95％.     

微波消解—原子荧光法测定茯苓及茯苓皮中微量元素硒含量

采用微波消解处理样品,建立了原子荧光法测定茯苓及茯苓皮中硒含量的分析方法。在最佳工作条件下,硒的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。硒的检出限为3.4 ng/L,平均回收率为94.00%~107.61%,RSD为3.34~6.64。采用该方法简单快速、准确可靠,可满足中药材茯苓及茯苓皮中硒的分析要求,并可用于大量样品的快速检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

微波消解-原子荧光光谱法测定鱼胶中的元素含量

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了鱼胶中砷、汞、硒、镉的含量.结果表明,在最佳试验条件下,砷、汞、硒、镉的检出限分别为0.305、0.016、0.082、0.039 ng/mL,样品中4种元素的加标回收率为96.5％～106.2％,可满足鱼胶中的重金属分析.     

微波消解-原子荧光光谱法测定女贞子中重金属元素含量

采用微波消解-双通道原子荧光光谱法测定女贞子中重金属As、Hg的含量。结果表明,在最佳试验条件下,砷、汞的检出限分别为1.040和0.019 ng/m l,回收率分别为90.84%~91.43%、107.58%~109.84%。     

海东市平安区土壤与农作物Se含量分布特征

为探究青海省海东市平安区的土壤及农作物的硒含量及富集特征,系统地采集分析了平安区七个乡镇152份0~50 cm深度土壤样品及1 161份植物样品,采用氢化物-原子荧光光谱法测定土壤及作物硒含量。结果表明,平安区表层硒含量平均值为0.27 mg/kg,高于全国及世界土壤硒平均值,有75.36%的地区处于适量硒状态,且三合镇的土壤硒含量最高,古城乡最低,总体上各乡镇采集的0~10 cm、10~20 cm、20~30 cm、30~50 cm土层之间的硒含量差异不显著,但随土壤深度的增加,硒含量逐渐降低。在几种作物中,油菜的平均硒含量最高,达到富硒标准,小麦、玉米、豌豆、燕麦、马铃薯硒含量平均值均达到足硒标准,青稞和蚕豆在土壤硒含量较高的三合镇达到足硒标准以上。综合分析,土壤硒含量与相应的作物籽粒硒含量呈正相关,油菜、小麦、玉米硒的富集系数较高,对硒具有良好的吸收能力,因此适宜在相应的富硒地发展富硒农产品,豌豆、蚕豆、燕麦、青稞属于中等富硒作物,马铃薯的富集系数最小而变异系数最高,适合在硒含量较高的地方种植马铃薯。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中硒

采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定。硒浓度在0~10 ng/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 7,各种不同饲料加标回收率为95.2%~106.0%,变异系数为3.5%~4.2%。本方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

蒸煮-老化预处理对炒制青稞粉理化性质及体外淀粉消化的影响

【目的】探讨蒸煮-老化预处理对炒制青稞粉营养组分、理化特性及体外淀粉消化特性的影响,丰富青稞加工方式。【方法】以青稞为试验材料,将蒸煮后老化不同时间（0、6、12、18和24 h）的青稞粉进行炒制,通过扫描电镜和显微镜观察蒸煮-老化预处理对炒制青稞粉微观结构的影响;使用傅里叶变换红外光谱、激光共聚焦显微拉曼光谱、X-射线衍射和快速黏度分析法,研究蒸煮-老化预处理对炒制青稞粉短程分子结构、结晶特性及糊化特性的影响;采用体外消化研究蒸煮-老化预处理对炒制青稞粉淀粉消化率的影响。【结果】与生青稞粉相比,蒸煮-老化预处理-炒制青稞粉的淀粉、蛋白质、脂肪和β-葡聚糖含量减少;但不经老化处理的炒制青稞粉（0-Roasted）水不溶性膳食纤维、水溶性膳食纤维和总膳食纤维有所增加。蒸煮-老化预处理使炒制青稞淀粉颗粒受到一定程度破损,偏光十字逐渐消失;短程分子结构受到破坏。与生青稞粉相比,蒸煮-老化预处理使炒制青稞粉的相对结晶度降低;随着老化时间增加,炒制青稞粉相对结晶度逐渐增加,结晶形式由原来的A型转变为V型,表明形成淀粉-脂质或淀粉-蛋白质-脂质复合物。蒸煮-老化预处理炒制青稞粉L*值降低,而a*和b*值增加。与生青稞粉相比,蒸煮-老化预处理使炒制青稞粉的典型糊化峰消失,终值黏度逐渐降低;同时使炒制青稞粉持油力显著增加,但持水力缓慢下降。体外消化试验表明,与生青稞粉相比,热加工可提高青稞淀粉的消化性能;但与未老化炒制青稞粉相比,老化6—24 h炒制青稞粉的快消化淀粉含量减少6%—16%,慢消化淀粉含量显著增加。【结论】蒸煮-老化预处理可改变炒制青稞粉的营养组分和理化性质。蒸煮后老化6 h的炒制青稞淀粉消化性能降低,有助于稳定血糖,可作为糖尿病患者或血糖偏高人群理想的主食来源之一。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中硒含量的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078ng/ml,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~50ng/ml。应用该方法检测了不同虾中的硒含量为0.14~0.33mg/kg,加标回收率为94.4%~103.8%。     

潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

外源铅砷对青稞生长品质及铅砷积累的影响研究

旨在研究外源铅(Pb)、砷(As)污染条件下对青稞生长品质以及铅砷富集等的影响,为农田土壤重金属复合污染防治以及改善人体饮食健康提供数据支撑。以青稞为供试作物,设置不同浓度Pb (480、720、960、1200、1440 mg/kg)、As (30、60、90、120、140 mg/kg)以及空白对照组(共计11个处理),通过室外露天盆栽试验有针对性的检测外源铅砷胁迫下青稞生长和品质以及重金属的数据。外源铅、砷造成青稞根长、茎粗、株高、穗长、穗粒数、千粒重、地上及地下部干物质量与空白对照相比均降低了9.28%～66.58%。青稞的β-葡聚糖在铅浓度960 mg/kg时与空白相比下降了33.58%,水分与空白相比均低于空白;灰分、蛋白质与空白相比均高于空白;脂肪在铅浓度1440 mg/kg时与空白相比下降了54.16%,在铅浓度480 mg/kg条件下时与空白相比升高了13.75%。外源铅不同浓度处理下,青稞根、茎叶、籽粒中的铅含量均高于空白;外源砷不同浓度处理下,青稞根、茎叶、籽粒中的铅含量均高于空白。外源铅砷抑制了青稞生长、降低了青稞品质;青稞对铅的富集能力强于砷,且各器官铅、砷含...