青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究

建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量测定的LC-MS方法,并用于青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究.样品采用乙腈提取,经石墨化碳去除色素后,用LC-MS法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留进行定量分析.结果表明,该方法最小检出量为0.5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg;样本添加浓度0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.50 mg/kg,回收率为71.4%～93.2%,变异系数1.58%～8.98%.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在青菜和土壤中半衰期分别为1.3 d和2.0 d,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0 d和1.2 d.在以1%甲维盐337.5 g/hm2、5%甲维盐162.0 g/hm2高剂量施药处理的青菜、甘蓝中,最终残留低于最大残留限量(0.05 mg/kg).     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

三唑酮在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱法测定了20%三唑酮乳油在甘蓝和土壤中的残留动态,改进了样品前处理方法和分析方法,土壤和甘蓝样品分别用丙酮─水和甲醇─水溶液提取,二氯甲烷萃取,土壤样品的二氯甲烷相浓缩后用正己烷定容,甘蓝样品则经过弗罗里硅土柱净化后用正己烷定容,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(μ-ECD)测定。研究结果表明:该方法对三唑酮的最小检出量为8 9×10-13g,在土壤和甘蓝中的最低检出浓度为2 23×10-4mg/kg,收获时甘蓝和土壤中三唑酮的残留量均未检出。土壤和甘蓝空白样品的平均添加回收率为83 36%～95 50%,变异系数为4 38%～17 70%,符合残留分析要求。     

1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油防治甘蓝小菜蛾田间药效试验

进行1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油防治甘蓝小菜蛾田间药效试验,验证该药对甘蓝小菜蛾的防治效果,确定最佳剂量。田间药效结果表明,1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油防治甘蓝小菜蛾的最佳用药量为1.5～1.8g a.i/hm2,施药适期为小菜蛾2～3龄幼虫,对甘蓝小菜蛾防效达91.7%以上。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和苏云金杆菌对甘蓝甜菜夜蛾的防治效果研究

为了筛选出高效安全的甘蓝甜菜夜蛾防治药剂,本文选用不同剂型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药剂和苏云金杆菌水分散粒剂开展试验。结果表明,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂67.5 g/hm2对甘蓝甜菜夜蛾速效性最好,0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油675 mL/hm2次之;5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂67.5 g/hm2、3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂120 g/hm2、15 000 IU/mg苏云金杆菌水分散粒剂375 g/hm2对甘蓝甜菜夜蛾的防治效果均达到95.75%以上,可在生产上推广应用。     

哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留分析方法及消解动态研究

基于QuEChERS改良,建立液质联用仪检测哒螨灵在甘蓝和土壤中的残留分析方法并研究哒螨灵在甘蓝和土壤中的消解动态。在0.01~5.0mg·kg~(-1)添加水平下,哒螨灵在甘蓝和土壤上的平均回收率分别为89.2%~104.5%、90.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.8%、2.2%~2.5%;方法检出限(LOD)为0.002ng,在甘蓝和土壤中定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1)。消解试验结果表明,哒螨灵在甘蓝中降解较快,消解半衰期为1.2~2.2天;在土壤中为5.1天。该方法符合农药残留分析要求,可用于哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留检测。     

甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的残留与消解动态

研究并建立氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的液相串联质谱检测方法,采用田间试验方法研究氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。结果表明,采用乙腈提取、PSA净化、净化液氮吹近干后,用1 mL 01%甲酸溶液/乙腈（V/V,8/2）定容,液相串联质谱测定,外标法定量。在10～1 000 μg·kg-1添加水平范围内,甘蓝样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率在834%～883 %,变异系数为50%～66 %,花菜样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为832%～871 %,变异系数为58%～77 %。在甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的检出限为05 μg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为39和48 d。     

氟铃脲在甘蓝植株及种植土壤中残留量的分析方法研究

为了快速、准确地测定氟铃脲及其相关制剂在甘蓝生产中使用后的残留降解行为,指导其科学合理的使用,通过添加回收率试验,借助HPLC检测技术,研究并建立了氟铃脲在甘蓝植株和种植土壤中的残留分析方法。结果表明:甘蓝植株和种植土壤样品中的氟铃脲均可用乙腈提取,Florisil柱层析净化,HPLC检测;当氟铃脲的添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,氟铃脲在甘蓝和甘蓝种植土壤中的平均添加回收率为82.73%～85.56%,相对标准偏差为1.25%～4.65%;该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油防治甘蓝小菜蛾田间药效试验

对2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油防治甘蓝小菜蛾进行了田间药效试验。结果表明:2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油对甘蓝小菜蛾有良好的防治效果,药效可持续10天以上。在剂量为5、10和15ml/667m2时,药后10d防效分别达到90.3%、94.3%和98.7%,虫口减退率分别达到90.1%、94.2%和98.2%,防治效果相当甚至优于常规对照药4.5%高效氯氰菊酯乳油。研究结果验证了2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油对烟青虫的防治效果和安全性,明确其使用剂量、最佳使时期,为农药登记和大田推广应用提供可靠依据。     

40%甲维·毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤中的消解动态研究

为了解40%甲维.毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤上使用后的安全性状况,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分别对甘蓝植株和土壤样品中的甲维盐及毒死蜱的含量进行测定,并通过田间试验对药中甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中的消解动态进行研究。结果表明:甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中均消解较快,甲维盐在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为17.68和40.52 h;毒死蜱在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为1.54~4.68 d和4.13~15.40d。这说明40%甲维.毒死蜱水乳剂属较易降解农药,对甘蓝植株及土壤均安全无害。     

高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。     

毒死蜱和甲胺基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝及玻片上的消解动态与复合效应研究

研究毒死蜱、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)单剂以及两者的混剂在田间甘蓝中的消解动态和室内玻片上的光解情况.田间试验表明,单剂与混剂中的毒死蜱在甘蓝中的消解半衰期差异不显著,甲维盐在甘蓝中的消解半衰期差异显著.光解试验表明,甲维盐与毒死蜱的剂量比为10∶1时,甲维盐对毒死蜱的光解产生显著的促进作用,其作用效应与剂量比成正相关;毒死蜱与甲维盐剂量比为3∶1时,毒死蜱对甲维盐的光解产生显著的促进作用,剂量比为5∶1时达到饱和.结合田间试验毒死蜱与甲维盐在甘蓝中的初始剂量比为168∶1,表明过量的毒死蜱加快了甲维盐在甘蓝中的消解,而低剂量的甲维盐对毒死蜱在甘蓝中的消解影响不显著.     

10%甲维盐·氟铃脲水分散粒剂对甘蓝甜菜夜蛾的田间防效研究

为明确10%甲维盐·氟铃脲水分散粒剂对甘蓝甜菜夜蛾的防效,以1%甲维盐乳油和5%氟铃脲乳油为对照药剂,开展了田间药效试验。结果表明,10%甲维盐·氟铃脲水分散粒剂150～450 g/hm²防治甘蓝甜菜夜蛾速效性较好且药效稳定,药后7 d防效达81.9%～90.5%,且均无药害现象发生。其中,10%甲维盐·氟铃脲水分散粒剂450 g/hm²田间防效极显著高于对照药剂1%甲维盐乳油、5%氟铃脲乳油。综合考虑生产成本等因素,生产中10%甲维盐·氟铃脲水分散粒剂防治甘蓝甜菜夜蛾建议药剂用量为300～450 g/hm²,施药次数为1次。     

甘蓝小菜蛾常用单剂及甲维盐混剂药效试验研究

进行了甘蓝小菜蛾杀虫剂的田间药效试验,结果表明:2种甲维盐混剂2.8%甲维盐.三氟氯氰菊酯微乳剂和55.8%甲维盐.毒死蜱乳油药后10 d防效分别为:87.30%、91.24%;4个单剂40%毒死蜱乳油、0.5%甲维盐微乳剂、25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油、0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油药后10 d防效分别为:80.18%、85.60%、82.90%、81.76%。可见4个单剂对甘蓝小菜蛾防效和持效效果相当,甲维盐混合剂总体防效和持效好于单剂。     

甲氨基阿维菌素与阿维菌素对5种农业害虫的毒力测定

采用浸渍法、饲料混药法和药膜法分别测定了甲氨基阿维菌素与阿维菌素对棉铃虫、杂拟谷盗、斑潜蝇、棉红蜘蛛、蚜虫等 5种重要农业害虫的毒力。结果表明 :甲氨基阿维菌素对棉铃虫的毒力均高于阿维菌素。饲料混药法测定 ,甲氨基阿维菌素对菊酯类杀虫剂敏感的棉铃虫毒力分别是阿维菌素的 2 .0 (初孵幼虫 )、3.6(三龄幼虫 )和 8.4(四龄幼虫 )倍 (LC50 比 ) ;浸渍法测定 ,甲氨基阿维菌素分别是阿维菌素的 78.5 (卵 )、2 5 .9(二龄幼虫 )和 3.7(三龄幼虫 )倍。甲氨基阿维菌素对菊酯类抗性棉铃虫毒力分别是阿维菌素的 2 5 .5 (二龄幼虫 )和 3.9倍 (三龄幼虫 )。甲氨基阿维菌素对蚜虫、斑潜蝇幼虫、棉红蜘蛛的毒力分别是阿维菌素的 1 .9(甘蓝蚜 )、2 .4(棉蚜 )、2 .7(桃蚜 )、5 .7(斑潜蝇幼虫 )和 3.6(棉红蜘蛛 )倍。阿维菌素对斑潜蝇成虫触杀毒力是甲氨基阿维菌素的 37.1倍。甲氨基阿维菌素对杂拟谷盗毒力高于阿维菌素 ,但二者都没有辛硫磷效果好     

1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的研制

根据微乳剂形成的机理,选用不同的表面活性剂和助表面活性剂,制备出1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)微乳剂.其配方为1%甲维盐原药+10%二甲基甲酰胺(溶剂)+5%环己酮;表面活性剂OP-10、601#、500#以3∶1∶1的比例进行复配,用量15%;助表面活性剂为正戊醇2%,水补足100%.试样各项质量技术指标均合格.对小菜蛾幼虫室内毒力测定的结果表明,LC50毒力略高于1%甲维盐EC.     

杏树鬃球蚧防治药剂的筛选及田间防效

近年来杏树鬃球蚧在伊犁野果林暴发,严重威胁了野杏的生存和野果林生态系统。为了有效遏制杏树鬃球蚧危害,采用喷雾法在室内筛选出对杏树鬃球蚧表现出较高死亡率的药剂,并在杏树鬃球蚧越冬2龄若虫出蛰期和1龄若虫涌散期进行地面人工喷雾试验和无人飞机防治试验。结果表明,室内条件下5种药剂对杏树鬃球蚧若虫的校正死亡率在4.32%~81.19%,其中5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂对出蛰期、涌散期若虫的校正死亡率最佳,分别高达81.19%、73.24%。田间试验结果表明,在杏树鬃球蚧越冬2龄若虫出蛰期,使用5%甲维盐微乳剂、5%高效氯氟氰菊酯水乳剂、20%啶虫脒可溶液剂进行防治,施药后第14天防效均达74%以上,其中5%甲维盐微乳剂6 000倍液防效高达91.33%;飞防作业区以吐尔根药后7~8 d的虫口减退率最高,为50.96%。在1龄若虫涌散期,使用5%甲维盐微乳剂、5%高效氯氟氰菊酯水乳剂、22%噻虫·高氟氯微囊悬浮-悬浮剂进行防治,施药后第14天防效均达71%以上,其中22%噻虫·高氟氯微囊悬浮-悬浮剂1 000倍液防效高达89.28%;飞防作业区虫口减退率为55.17%,防治效果为36.23%。可选用5%甲维盐微乳剂、5%高效氯氟氰菊酯水乳剂、20%啶虫脒可溶液剂和22%噻虫·高氟氯微囊悬浮-悬浮剂作为当前防治杏树鬃球蚧的理想药剂,可有效遏制杏树鬃球蚧的危害。     

有机硅对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐防治甜菜夜蛾的增效活性研究

为研究有机硅助剂对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的增效活性,在测定有机硅水溶液的表面张力及其在固体表面的扩展性能的基础上,采用喷雾法测定了添加有机硅的5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WDG对甜菜夜蛾的生物活性的影响。结果表明,有机硅可显著降低水溶液的表面张力,在0.01%的浓度下其表面张力可降至26 mN/m;有机硅可提高液滴在固体表面上的扩展,10 μL 0.01%的水溶液扩展直径达34 mm。室内毒力测定结果表明,当有机硅添加量为1%~5%时,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WDG对甜菜夜蛾有显著的增效作用,当添加量高于5%时增效增幅缓慢;大田试验结果表明,添加5%有机硅的5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WDG 33 mg/L药后3天和7天对甜菜夜蛾防效分别为81.57%和82.66%,显著优于对照药剂5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WDG 33 mg/L、24%氰氟虫腙SC 96 mg/L、5%氯虫苯甲酰胺SC 33 mg/L、20%氟虫双酰胺WDG 40 mg/L和15%精茚虫威EC 43 mg/L处理。