荧光分光光度法测定水产品中的石油烃污染物

建立了检测水产品中石油烃残留的分析方法。样品与过量的碱液在无水乙醇环境下,40℃水浴避光振摇5 h,再经二氯甲烷萃取、负压蒸干、脱芳石油醚溶解,荧光分光光度法测定。结果表明,油标液在0．0～10．0μg ／ml 线性关系良好,相关系数0．9996,检出限为0．85 mg ／kg,添加质量浓度5．0～20．0 mg ／kg 时,样品回收率在91．5％～97．9％之间。该方法与目前我国海洋生物中石油烃的检测方法 GB17378．6-2007相比,节省时间,且皂化充分,检测结果准确度好,精密度高,适用于水产品中石油烃含量的检测。     

Determination of Suifonamide in Beef by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

采用液相色谱一串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱一串联质谱法检测。结果表明：7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0．998,高、中、低3档加标回收率为92．5％．100．6％,相对标准偏差为2．0％-4．5％,检出限为1．0-4．5μg／L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量

[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。     

农业部发布第2季度农产品质量安全例行监测结果

2005年第2季度，农业部组织有关质检机构对我国37个城市蔬菜中农药残留、20个城市畜产品中“瘦肉精”污染及磺胺类药物残留、5个城市水产品中氯霉素污染情况。进行了本年度第2次例行监测。结果显示，参照国际食品法典委员会标准判定，37个城市蔬菜农药残留平均合格率为94．8％，比上次提高了0．6个百分点．生产基地、批发市场、     

6种有机溶剂萃取三氯甲烷效果的比较研究

[目的]为工业废水中三氯甲烷的萃取与测定提供方法支持。[方法]分别用石油醚、四氯化碳、二氯甲烷、二硫化碳、环己烷、苯萃取三氯甲烷,并配制其三氯甲烷标准系列溶液,进而确定三氟甲烷的最佳萃取方法。[结果]6种萃取剂和三氯甲烷之间的分离效果均较好,采样时间8min左右,三氯甲烷的出峰时间为5～6min。6种标准溶液的浓度与其三氯甲烷峰面积的相关系数分别为0．9996、0．9992、0．9876、0．9778、0．9990和0．9953。6种萃取液中三氯甲烷的平均含量分别为0．89、0．86、0．75、0．75、0．85和0．82mg／ml．其变异系数分别为1．29％、2．07％、4．29％、4．67％、2．46％和3．36％。6种萃取液的回收率分别为98．21％、90．26％、78．92％、75．63％、88．45％和83．52％。6种萃取液的最低检出限分别为5．56×10^-3、1．84×10^-2、9．12×10^-2、9．58×10^-2、3．14×10^-2和4．98×10^-2mg／L。I结论l石油醚的萃取效果最好,二硫化碳的萃取效果最差、     

RP-HPLC法同时测定藏药手掌参中3种抗AD活性成分的含量

[目的]建立同时测定藏药手掌参中天麻素、dactylorhin A和militarine的含量测定方法.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）,以ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;进样10μl;乙腈-浓度0.5％的磷酸水梯度洗脱（0 min,7％;10 min,15％;20 min,20％;25 min,23％;30 min,40％;35 min,40％）;流速为0.7 ～ 1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长222 nm.[结果]在35 min内完成对3种抗AD活性成分的分析,各成分之间均达到基线分离.天麻素、dactylorhin A和militarine的线性范围分别为：0.031 34～1.003 00mg/ml（R=0.999 8）、0.038 06 ～1.218 00 mg/ml（R =0.999 6）、0.039 28 ～1.257 00 mg/ml（R=0.999 6）;平均加样回收率（n=6）分别为98.88％、99.91％和100.48％.测定得青藏高原15个不同地区不同种属的手参中3种抗AD活性成分的含量,以互助变异手参的含量最高.[结论]该方法建立的HPLC分析方法简单准确,能快速测定手参中有效成分的含量,青藏高原不同地区不同种属手参中3种抗AD活性成分含量差异较大.     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。     

高效液相色谱法测定蜂胶液中的6种有机酸

建立了蜂胶中6种有机酸的高效液相色谱测定方法．固定相为Eclipse XDB-C18柱（4．6mm×150mm;5um）,流动相为乙腈-0．4％的冰乙酸溶液（φ=30：70,pH=2．93）,流速0．8mL／min,柱温28℃．检测波长采用设定波长程序的方法,样品中6种组分的加标回收率在89．35％～104．5％之间,绿原酸、咖啡酸、香草酸、阿魏酸、苯甲酸、肉桂酸的线性范围分别为0．022～44,0．025～50,0．029～58,0．022～44,0．0414～62．1,0．0444～66．6ug／mL,检测限分别为4．55,3．95,8．7,6．29,10．35,3．92ng／mL,相对标准偏差小于3％．该法简便、快速、灵敏,可用于蜂胶中6种有机酸的同时分离测定．     

加标香肠及水样品中相思子毒素-a高效液相色谱检测

应用高效液相色谱法（HPLC）定性和定量检测加标香肠和水样品中相思子毒素-a（abrin-a）。在固定相为Shodex Protein KW-802．5色谱柱,流动相为0．5mol／L的磷酸盐缓冲液（PB,pH7．3）,流速为1mL／min,柱温为25℃,检测波长为280llin等条件下,测定结果：abrin-a保留时间（9．80±O．02）min（n=25）;浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围11．765—941．200μg/ml;最低检测限44ng;加标香肠和水样品中abrin-a回收率分别为104．6％和97．9％。测定结果表明,该方法简便、快速、灵敏度较高、重现性好。     

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为快速、简便地检测到肉制品中的磺胺类药物残留,采用化学发光微粒子免疫法对鸡肉、鱼肉、虾肉中的磺胺类药物残留进行检测,并与仪器法测量结果进行比较.结果表明:化学发光微粒子免疫法的灵敏度为1 μg/kg,3类样品的最低检测限均为0.864 μg/kg.磺胺类药物的添加回收率在94.33％～104.28％,RSD在1.2％～6.5％;检测结果与仪器法一致,且具有成本低、检测快、检测批量大等优点,适用于肉制品中磺胺类药物的残留检测.     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

50％乙草胺水乳剂在油菜田的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC．ECD检测,外标法定量。结果表明：乙草胺的添加量在0．005～1．0mg／kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85-3％～96．5％、86．9％～90．3％、83．3％～89．7％、87．9％～90．4％,相对标准偏差分别为3．9％～5．0％、3．9％一9．5％、6．6％～14．3％、6．4％～11．1％,乙草胺的最小检出量（LOD）为5×10-7g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度（LOQ）为O．01mg／kg,土壤中的LOQ为0．005mg／kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3．5、5．2天,在油菜植株中的半衰期分别为1．7、2.3天,油菜收获时（距施药60天）,油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。     

高效液相色谱法测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量

[目的]建立双黄连栓中绿原酸含量的HPLC测定方法。[方法]色谱柱为DiamonsilC18 5μm（250mm×4．6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15．0：85．0：1．0：0．3）,检测波长为324nm,流速为1．2ml／min,进样量为20μl,柱温25℃,在该条件下测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量。[结果]试验条件下,绿原酸在0．2～0．6μg范围内线性关系良好,r=0．9987;样品在5h内稳定;平均回收率99．6％,RSD=0．8％（n=6）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于双黄连栓的含量测定及质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid,3．5μm）色谱柱,以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水（5：5,V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0．9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％,相对标准偏差为2．2％～15．0％,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测东寨港海水中磺胺类药物残留

优化并建立了一种同时检测海水中13种磺胺类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法,并使用优化的方法对海南省东寨港表层海水进行了检测分析。结果表明:采用流动相A:V_(甲醇)∶V_(乙腈)=1∶1与B:V_(0.1%甲酸)∶V_(10 mmol·L~(-1)乙酸铵)=10∶90水溶液作为流动相且以5%的A和95%的B为初始流动相用来定容时色谱图中的磺胺类药物的峰型都较好,无杂峰影响且标准曲线的相关系数都较高(R~2≥0.996),待测的13种磺胺类药物在14 min内出峰,回收率在70.4%～103%范围,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%。此方法灵敏度高,重现性好,适用于水体中磺胺类药物的同时检测。海南省东寨港水样中共检测到5种磺胺类药物,检出率在60%～100%之间,其中磺胺甲恶唑(SMX)检出频率最高,10个样点都检测出含有SMX,同时磺胺对甲氧嘧啶(SME)和磺胺氯达嗪(SCP)这两种在其他报道中不作为检测对象的磺胺类药物在东寨港地区有较高的检出率(都为70%),另外检出的两种为磺胺甲嘧啶(SMA)和磺胺嘧啶(SDZ)。5种药物的检出质量浓度为nd～3.35 ng·L~(-1),与国内其他水域相比,海南省东寨港水体中磺胺类药物的检出浓度处于较低水平。     

高效液相色谱法测定大黄藤中生物碱的研究

[目的]研究用高效液相色谱测定大黄藤中小檗碱、巴马汀、药根碱含量。[方法]样品中的生物碱采用乙腈（含0．1％的磷酸和0．1％的十二烷基硫酸钠）溶液提取,以ZORBAX Stable Bound C18（3．9mm×250mm,5．0μm）色谱柱为固定相,乙腈-0．1％磷酸缓冲溶液（60：40,含0．1％的十二烷基硫酸钠）为流动相分离;紫外检测器265nm波长检测测定,流动相流速1．0ml／min,柱温为25℃,进样量20ml。[结果]药根碱、巴马汀碱、小檗碱平均回收率分别为102．8％、98．4％、97．6％,RSD分别为1．60％、1．80％、1．50％。[结论]方法灵敏度高,重现性好,可用于大黄藤中生物碱的测定。     

农业部发布第三季度农产品质量安全监测信息

近期．农业部组织开展了2011年第3季度农产品质量安全例行监测工作,对全国31个省（区、市）144个大中城市蔬菜、水果、畜禽产品和水产品4大类产品77个品种开展监测．抽检样品9508个．检测参数91项。监测结果显示。按往年同期同口径统计,蔬菜、畜禽产品和水产品合格率分别为98．1％、99．6％和95.3％,与去年同期相比,蔬菜提高0．7个百分点．畜产品持平．水产品下降1．5个百分点。农业部已将监测结果通报各地．