灭幼脲在山药和山药豆上的残留行为及风险评估

使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了灭幼脲在山药和山药豆中的分析方法,通过一年六地的规范残留试验,得到灭幼脲在可食部位中的残留量,结合我国膳食结构进行风险评估,评价灭幼脲在山药种植中使用的安全性.结果表明:在0.01～2.00 mg/L,灭幼脲的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系;在0.01、0.10和1.00 mg/kg的添加水平下,灭幼脲在山药和山药豆的平均添加回收率分别为88％～102％和88％～94％,相对标准偏差(RSD)分别为1.7％～3.4％和2.0％～3.1％,方法定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg.采收间隔期为21、28和35 d时灭幼脲在山药中的最终残留量均小于0.01 mg/kg,在山药豆中的最终残留量分别为0.019～0.24、0.085～0.21、<0.01～0.16 mg/kg,结合灭幼脲登记作物、居民的膳食结构进行评估,风险商值(RQ)为4.92％,表明对一般人群健康的影响在可接受风险水平,试验结果为特色小宗作物山药和山药豆的用药安全性和残留限量标准制定提供数据支持.     

田间施用灭幼脲在桃中的残留安全性评估

以灭幼脲为供试农药,运用液相色谱串联质谱法测定了田间施用后桃果实中的灭幼脲残留动态,评估了其残留膳食安全风险,为灭幼脲安全施用提供技术支持。试验结果表明:采用液相色谱串联质谱方法检测桃果实中灭幼脲残留,添加回收率在101.2%—116.1%,变异系数为4.8%—8.7%,最低检出限均为0.01 mg/kg。施用剂量为0.375 g/L时,灭幼脲在桃果实中残留降解符合一级动力学模式,施药10 d后,其消失率大于90%,降解半衰期为3.1 d。在0.25 g/L和0.375 g/L剂量下,两次施药,第7、10、21天残留量不超过0.883 mg/kg。经过残留安全评价,不同人群单独摄入桃的膳食风险熵值均低于ADI的15%,不会对消费者产生明显的安全风险。桃生产中灭幼脲的安全使用指标为:有效成分用量不高于0.25 g/L,施药次数不超过2次,收获前安全间隔期为7 d,最大残留限量值为2.0 mg/kg。     

丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留动态研究

[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。     

灭幼脲Ⅲ号在大白菜和土壤中的残留研究

本文对灭幼脲Ⅲ号杀虫剂在我国北方地区大白菜和土壤中进行残留试验,结果表明,灭幼脲Ⅲ号在大白菜上消解50%所需的时间为13.2～14.0d;在土壤中为8.8～27.0d.用25%灭幼脲Ⅲ号胶悬剂释稀2500倍,每亩施药10或20g(有效成份),喷药2或3次,距最后1次施药14d时,灭幼脲Ⅲ号在大白菜上的最大残留量为1.07ppm;在土壤中为0.09ppm.     

4种药剂对无瓣海桑害虫迹斑绿刺蛾的室内防效

[目的]筛选有效防治迹斑绿刺蛾的药剂,为其野外应用提供依据。[方法]测定了25%灭幼脲、30%敌百虫、16 000 IU/mg苏云金杆菌、白僵菌4种药剂对迹斑绿刺蛾2～3龄幼虫的室内防效,并测定了25%灭幼脲、晶体敌百虫2种药剂对海虾的室内毒性。[结果]4种药剂对迹斑绿刺蛾2～3龄幼虫均具有杀虫效果,其中30%敌百虫800倍、1 000倍、1 500倍溶液和25%灭幼脲800倍溶液防效最好。晶体敌百虫溶液浓度分别为0.500、0.100、0.010 mg/L和25%灭幼脲8 000倍、10 000倍、15 000倍溶液对海虾的影响较小或无影响。[结论]30%敌百虫具有速效性且对虾影响较小,适合应急或日常防治迹斑绿刺蛾;25%灭幼脲和16 000 IU/mg苏云金杆菌杀虫速度相对较慢,适于日常防治迹斑绿刺蛾。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态（英文）

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40d,土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18d。[结论]在柑橘上使用25%的噻嗪酮悬浮剂兑水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14d。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40 d,在土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18 d。[结论]在柑橘上使用25%噻嗪酮悬浮剂对水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0 mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14 d。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的消解动态

为评价吡唑醚菌酯在蔬菜中的安全性及其科学使用，采用高效液相色谱法测定了25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的残留及消解动态。结果表明，在0.05、0.20和1.00 mg/kg添加水平下，吡唑醚菌酯蔬菜样品中的平均添加回收率为91.1%～99.5%,相对标准偏差为2.3%～4.1%。消解动态试验表明，25%吡唑醚菌酯悬浮剂在白菜、韭菜、黄心乌白菜、奶油小白菜、奶油生菜、香菜和萝卜菜中的消解动态均符合一级反应动力学模型；其中，吡唑醚菌酯在白菜中的消解速率较快，半衰期为1.36 d,在黄心乌白菜、奶油小白菜、香菜和萝卜菜中的消解次之，半衰期分别为2.10、2.31、2.67和2.89 d;而其在韭菜和奶油生菜中的消解较慢，半衰期分别为5.33和6.93 d,属于易降解农药。最终残留试验结果显示，施药14 d后，吡唑醚菌酯在7种蔬菜中的残留量均可降解至5 mg/kg以下，符合食品中农药最大残留限量。试验结果为吡唑醚菌酯在蔬菜生产中的科学安全使用提供依据。     

噻虫嗪在辣椒上的残留消解特性研究

为了掌握噻虫嗪在辣椒上的残留消解规律，本文设置了日光温室栽培和露地栽培两种栽培条件，采用田间试验和液相质谱分析法，研究了不同剂量30%噻虫嗪悬浮剂在辣椒茎叶上喷洒后的残留消解动态。结果表明，噻虫嗪在日光温室辣椒和露地辣椒上的初始沉积量存在较大差异，施药剂量越大、初始沉积量越高；噻虫嗪在辣椒上的残留消解动态符合动力学一级降解方程；茎叶喷洒噻虫嗪60 g/hm²和120 g/hm²后，其降解速率基本相似，在露地辣椒上的半衰期分别为2.7 d和2.6 d，在日光温室辣椒上的半衰期分别为2.8 d和2.6 d;2种剂量的残留降解时间和最终残留量均符合蔬菜质量安全标准。     

唑虫酰胺在西兰苔中的残留消解动态与膳食风险评估

通过田间试验研究露地栽培条件下唑虫酰胺在西兰苔上的消解动态和最终残留情况,明确使用该药剂防治害虫可能产生的食用安全风险。结果表明,15%唑虫酰胺悬浮剂按2倍最高推荐剂量(有效成分225 g·hm^-2)施药1次,在西兰苔上的消解半衰期为3.35 d。最终残留量试验结果表明,该药剂的残留超标风险与田间用药量、用药次数正相关。经膳食风险评估,以225 g·hm^-2的剂量施药1次,药后1 h～17 d风险商值RQ均小于1,施药2～3次则药后1～7 d均存在较大膳食风险;以112.5 g·hm^-2的剂量施药2次,药后3 d起膳食风险处于可接受水平。建议生产中采用15%唑虫酰胺悬浮剂以有效成分112.5 g·hm^-2的剂量用药,每季最多使用2次,在露地栽培西兰苔上安全间隔期为5 d。     

不同海拔地区4种叶类蔬菜及土壤中灭幼脲的残留及消解动态分析

【目的】研究不同海拔地区灭幼脲在4种叶类蔬菜植株和土壤中的消解动态及最终残留量的差异,为将灭幼脲用于高海拔地区叶类蔬菜虫害的防治提供研究基础。【方法】采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在西藏拉萨市和四川彭州市开展大白菜、小白菜、生菜、芹菜和土壤中灭幼脲的消解动态和最终残留的测定。【结果】灭幼脲在芹菜、生菜、大白菜和小白菜植株中的平均半衰期分别为7.0 d (西藏)和11.6 d (四川)、3.0 d (西藏)和4.4 d (四川)、3.4 d (西藏)和6.2 d (四川)、2.0 d (西藏)和2.0 d (四川);其在土壤中的平均半衰期分别为11.0 d(西藏)和21.0 d(四川)。灭幼脲在拉萨市4种叶类蔬菜和土壤中的半衰期均短于彭州市4种相应叶类蔬菜和土壤中的半衰期,但灭幼脲半衰期的长短在不同海拔地区的4种叶类蔬菜中呈现相同的趋势,即小白菜生菜大白菜芹菜。灭幼脲施药量为114 mL(a.i)/hm~2,施药2次,施药间隔7 d,施药7 d后拉萨市和彭州市所有蔬菜中的灭幼脲残留量均符合最大残留限量标准(MRLs),灭幼脲在4种叶类蔬菜中的安全风险较小。【结论】4种叶类蔬菜和土壤中灭幼脲的半衰期在高海拔地区较低海拔地区缩短,蔬菜品种和不同地区的种植环境与农药的半衰期有密切关联,高海拔地区较低海拔地区为灭幼脲残留的低风险区域。     

吡蚜酮防治茶树假眼小绿叶蝉的效果评价及其残留分析

为明确吡蚜酮防治茶树假眼小绿叶蝉的效果及其在茶叶、土壤中的降解半衰期与最终残留量,解决茶树害虫危害及茶叶质量安全问题,进行了吡蚜酮田间药效试验、消解动态及最终残留试验。结果表明,25%吡蚜酮悬浮剂能有效防治茶树假眼小绿叶蝉危害,具有较好的速效性与持效性,防治效果在75%以上;吡蚜酮在鲜茶、土壤中的降解半衰期分别为3.0 d和6.5 d;25%吡蚜酮悬浮剂200 mg a.i./L 2次施药处理干茶7 d残留量为0.058 mg/kg,1次施药处理干茶7 d残留量为0.045 mg/kg。     

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1     

5种杀虫剂对枣尺蠖的防效研究

5种杀虫剂对枣尺蠖幼虫的防效研究结果表明,室内毒力试验以25%灭幼脲3号悬浮剂对枣尺蠖的防效最好,为95.92%,4.5%高效氯氰菊酯乳油防效最差,为83.67%,其他3种药剂防效均较好,差异不大;田间防效试验,药后15 d,防效最好的是25%灭幼脲3号悬浮剂和2.5%多杀霉素悬浮剂,效果分别为91.47%和88.46%,其次为10%虫螨腈悬浮剂和5%氟啶脲浮油,防效分别为83.53%和80.38%,4.5%高效氯氰菊酯乳油最低,为53.12%。利用25%灭幼脲3号悬浮剂、2.5%多杀霉素悬浮剂、10%虫螨腈悬浮剂、5%氟啶脲乳油4种杀虫剂防治枣尺蠖均有较好效果,可以在田间推广使用。     

不同杀虫剂对刺槐突瓣细蛾的田间药效

[目的]筛选防治刺槐突瓣细蛾的有效药剂。[方法]采用小区试验研究不同杀虫剂对刺槐突瓣细蛾成虫、幼虫的田间药效。[结果]对于成虫,施药后72 h,高效氯氰菊酯防治效果达93.3%~98.1%;灭幼脲悬浮剂的防治效果达85.7%~94.3%;阿维菌素乳油防治效果为81.0%~84.0%。对于幼虫,施药后72 h,灭幼脲悬浮剂的防治效果达93.7%~95.1%;乐斯本乳油防治效果达83.8%~86.3%;10%吡虫啉可湿性粉剂防治效果为77.2%~79.2%。[结论]灭幼脲对刺槐突瓣细蛾成虫和幼虫均有较好的防治效果。     

几种药剂对核桃夜蛾幼虫防治效果的比较

本研究选取市面上常见的4种药剂,采用喷雾法对核桃夜蛾进行田间防治试验,喷药后3d、7d观察防治效果。结果表明,施药3d后,25g·L^-1高效氯氟氰菊酯乳油处理防治效果为90.16%;8%虫螨腈·虱螨脲微乳剂处理防治效果为82.30%;11.8%甲维·虫螨腈悬浮剂处理防治效果为82.99%;8000IU·μL^-1苏云金杆菌悬浮剂防治效果为77.03%。施药7d后,25g·L^-1高效氯氟氰菊酯乳油处理防治效果为92.55%;8%虫螨腈·虱螨脲微乳剂处理防治效果为84.65%;11.8%甲维·虫螨腈悬浮剂处理防治效果为85.91%;8000IU·μL^-1苏云金杆菌悬浮剂防治效果为80.69%。4种药剂的防效25g·L^-1高效氯氟氰菊酯水剂>11.8%甲维·虫螨腈悬浮剂>8%虫螨腈·虱螨脲微乳剂>8000IU·μL^-1苏云金杆菌悬浮剂,4种药剂在喷药后3d、7d防效无显著差异。     

吡蚜酮在水稻中的残留动态研究

[目的]了解吡蚜酮在水稻植株中的残留动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[方法]通过田间试验和高效液相色谱分析技术,研究了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻植株中的消解动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[结果]吡蚜酮在水稻植株中的降解半衰期为0.51～0.53 d,符合一级化学反应动力学方程。在水稻生长期喷施1次,按推荐剂量300 g/hm2和2倍剂量600 g/hm2施用25%吡蚜酮可湿性粉剂,在收获期植株、糙米和稻壳中均未检出。[结论]吡蚜酮属于易降解农药（T1/2〈30 d）。在水稻田使用25%吡蚜酮可湿性粉剂时,按推荐剂量300 g/hm2施药1次,建议水稻上最大残留限量值暂定为0.02 mg/kg。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.