丝素/壳聚糖共混膜性能测定及制备配方探讨

为改善丝素膜的性能,试验选择丝素与壳聚糖混配比例、烘干温度、戊二醛及甘油浓度四因素,采用L32(8×48)正交设计方案,制备丝素与壳聚糖复合膜。检测结果表明,共混膜的溶胀度为43.00%~248.94%,热水溶失率为43.06%~64.56%,透汽率在36.82%~55.39%之间,初始模量、相对断裂强度和相对断裂伸长分别在6.35~68.80 N/mm,30.85~67.83 N/mm和28.05~230.47范围内;经红外光谱分析知,丝素与壳聚糖只是物理混合,两者处于相容状态。初步选定制备丝素/壳聚糖共混膜的较优组合条件为:丝素质量分数70%或55%、烘干温度40℃,戊二醛和甘油的体积分数均为0.3%。     

家蚕蛹壳聚糖复合海绵止血材料的制备及止血性能测试

以从家蚕蛹壳中提取的壳聚糖为主要原料,与明胶共混溶解后加入助剂,通过冷冻真空干燥法制备海绵状复合止血材料。采用L16(45)正交试验,探讨复合止血材料中蚕蛹壳聚糖、明胶以及戊二醛、氯化钙和甘油等助剂的含量对体外凝血指数(BCI)的影响。各因素对BCI的影响大小顺序是:蚕蛹壳聚糖>氯化钙>戊二醛>明胶>甘油。优化复合止血材料中各组分的质量分数为:蚕蛹壳聚糖2.5%,明胶3.0%,戊二醛0.005%,氯化钙0.1%,甘油0.05%。对该复合止血材料进行体外凝血测试,并制作家兔耳动脉出血模型进行活体止血效果的试验,结果均表明其具有良好的止血效果,体外凝血指数较医用纱布和明胶海绵极显著下降,对缩短家兔耳动脉止血时间和降低出血量均极显著优于医用纱布和明胶海绵。     

蚕蛹壳聚糖复合水凝胶的抗菌性能及对创伤的愈合作用

以蚕蛹壳聚糖、蜂蜜和明胶等为基质制备医用复合水凝胶。对以不同配比制备的蚕蛹壳聚糖复合水凝胶、单纯蚕蛹壳聚糖水凝胶、蜂蜜水凝胶的抗菌性能进行比较试验,并以大耳白兔为受试动物,采用切片法检测蚕蛹壳聚糖复合水凝胶对烫伤伤口的愈合作用。结果表明:用质量分数为0.25%的蚕蛹壳聚糖和质量分数为20%的蜂蜜制成的复合水凝胶的杀菌作用明显高于市售烧伤膏和单纯蚕蛹壳聚糖或蜂蜜水凝胶,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌24 h内的抑菌率均达到100%,且持久性好;大耳白兔烫伤伤口经0.25%蚕蛹壳聚糖+20%蜂蜜复合水凝胶处理后12 d可基本愈合,切片观察愈合的伤口表皮无溃疡,局部毛囊增生,且有新生表皮细胞生成。研究结果显示,蚕蛹壳聚糖复合水凝胶具有广谱抗菌性能,可用作创伤敷料。     

低溶胀壳聚糖/丝素蛋白复合膜的制备及性能测试

为改善单纯壳聚糖膜用作医用创面敷料在湿环境下的力学性能,将壳聚糖(CS)和家蚕丝素蛋白(SF)混合,采用延流法制备壳聚糖/丝素蛋白(CS/SF)复合膜。物理与机械性能测试表明:CS/SF复合膜的溶胀率较单纯CS膜显著降低,且其溶胀能力具有pH依赖性;CS/SF复合膜的水蒸气透过率较单纯CS膜略有下降,但仍保持在2 043～3 363 g/(m2.d);CS/SF复合膜在湿环境下的力学强度较单纯CS膜显著提高,当加入SF的质量分数为15%时,复合膜的力学性能最好,其拉伸强度为34.5 MPa±1.8 MPa,比单纯CS膜提高近18%,而其断裂伸长率也由初始的83.1%±6.7%提高到119.3%±8.2%。CS/SF复合膜具有较好的药物释放性能,对抗感染药物盐酸万古霉素表现出在初始1 h内的突释行为和随后较长时期的缓释行为,十分有利于降低感染和加速伤口愈合。此外,CS/SF复合膜对STO小鼠胚成纤维细胞具有良好的生物相容性。各项性能测试显示CS/SF复合膜作为医用敷料具有潜在的应用前景。     

苦参碱类生物碱传递体的制备及质量评价

为了制备苦参碱类生物碱传递体,并进行质量评价。以磷脂和胆固醇为膜材,1,2-丙二醇为表面活性剂,采用逆向蒸发法,应用以响应面法优化好的制备参数制备苦参碱类生物碱四元传递体,以高效液相色谱法测定包封率;并从外观形态、粒径、Zeta电位、变形率和包封率进行质量评价。结果显示制备的苦参碱类生物碱传递体其外观形状呈球形或椭球形,平均粒径为(184.2±2.7)nm,Zeta电位为(-47.4±2.3)mV,相对透膜速率为(76.09±0.34)%,RSD=1.00%,n=3;MAT和OMT的包封率分别为(80.43±0.98)%和(74.70±1.08)%,其RSD值分别为1.03%和1.11%(n=3)。苦参碱类生物碱传递体具有较高的质量和稳定性,其制备工艺简单可行、质量可控。     

柞蚕丝素/丙二醇共混膜的制备及性能测试

为了开发适用于人工皮肤、创面覆盖等的生物材料,用硫氰酸锂溶液溶解柞蚕丝素纤维,制备不同配比的柞蚕丝素(TSF)/丙二醇共混膜。用X-射线衍射法、红外光谱法对不同配比共混膜的结构进行表征,并测定其溶失率和分析其力学性能变化。当TSF/丙二醇共混膜中丙二醇的质量分数<30%时,共混膜的聚集态结构主要以α-螺旋结构为主,此时共混膜的溶失率较高,仍有30%左右;随着共混膜中丙二醇的质量分数增加,共混膜的聚集态结构逐渐向β-折叠结构转变,溶失率也随之降低;当共混膜中丙二醇的质量分数达到45%以上时,共混膜基本不溶于水,溶失率<2%。同时,当共混膜中丙二醇的质量分数达到30%时,共混膜的断裂伸长率显著增大,虽然断裂强度有所减小,但即使丙二醇的质量分数达到45%时,断裂强度仍然有20 MPa左右。研究结果显示,丙二醇的加入能显著降低柞蚕丝素膜的溶失率,并改善其力学性能。     

甘油和戊二醛对丝素膜性能的改良效果

为改善丝素膜的使用性能,在丝素溶液中添加甘油和戊二醛后制膜,探讨利用甘油的吸湿性能和戊二醛的交联作用对丝素膜性能的改良效果。结果表明:添加甘油的丝素膜持水性增强、耐水性能和相对伸长大幅度提高;戊二醛可以弥补添加甘油引起的丝素膜拉伸强度的下降。甘油和戊二醛的添加的质量分数分别为0.5%和0.2%时所制成的丝素膜质地湿润、光滑、柔软而富有弹性,其综合性能指标优于表面经80%甲醇处理的丝素膜。     

壳聚糖-海藻酸钠载药微球制备工艺研究

为研究制备壳聚糖-海藻酸钠载药微球的新方法,研究采用D相乳化法,结合微乳及胶体制备技术,以硫酸小檗碱为模型药物,以药物包封率为评价指标,应用单因素试验考察了氯化钙溶液浓度、海藻酸钠溶液浓度、壳聚糖溶液浓度,以及初次凝胶时间对微球性能的影响。应用响应面法筛选优化了载药微球的制备工艺。结果表明,在微球制备及药物包封率的影响因素中,海藻酸钠溶液浓度、氯化钙溶液浓度对评价指标的影响最大,其次是壳聚糖溶液浓度和初次凝胶时间,筛选优化的载药微球生产工艺条件为海藻酸钠溶液浓度1.57%,氯化钙溶液浓度2.13%,壳聚糖溶液浓度0.86%,初次凝胶时间30.71min,该条件下制备微球的平均粒径为329nm,药物包封率94.09%。验证试验证实,本工艺可制备优良的硫酸小檗碱壳聚糖-海藻酸钠微球,且制备工艺简便,生产效率高,本技术为微球制剂的产业化生产奠定了一定基础。     

纳米蛹虫草活性肽靶向型微囊制备工艺和性能研究

为研究纳米蛹虫草活性肽靶向型微囊的制备工艺及性能情况,分别以明胶、乙基纤维素、聚乳酸(PLA)为囊材制备蛹虫草肽微囊。以包封率、载药量及48 h的释药量为主要指标做评价,在单因素试验的基础上采用响应面法对微囊制备工艺进行优化,对微囊进行了包封率、成球率、载药量、平均粒径测定,电镜形态观察,红外光谱分析,稳定性分析及毒性分析,利用3T3-L1脂肪细胞胰岛素抵抗模型进行了降血糖活性检测试验。结果表明：以聚乳酸为囊材制备蛹虫草肽微囊性能最优,在PVA质量分数为3.56%,温度为40.8℃,PLA质量分数为8.11%,油水比为1∶8时蛹虫草肽聚乳酸微囊包封率可达到87.2%±0.02%,成球率为86.90%,载药量为58%。聚乳酸微囊圆而规整,平均粒径为50.4μm,电镜下观察聚乳酸微囊外形椭圆,表面光滑,包封率良好,符合微囊要求。降血糖活性检测试验证实纳米蛹虫草活性肽靶向型微囊具有一定的降血糖作用,且稳定无毒。     

转基因蚕丝丝素膜的制备与性能表征

以转入蜘蛛丝蛋白基因的转基因家蚕的蚕丝为材料,用普通的流延成膜法即可将转基因蚕丝丝素溶液制备成丝素膜。以分别加入或未加入1%甘油的转基因蚕丝丝素膜和普通蚕丝丝素膜作为测试样品,通过傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)、X射线衍射光谱(XRD)及机械性能测试和扫描电子显微镜(SEM)观察等手段表征转基因蚕丝丝素膜的结构与性能变化。与含1%甘油的普通蚕丝丝素膜比较,含1%甘油的转基因蚕丝丝素膜仍旧含有较多的无规卷曲和α螺旋结构,膜的表面较为粗糙,水蒸气透过量增加了15%~20%,水中溶失率略有增加(为22%),应变增加了1倍左右(为38.5%),耐久性也更优(为164次±11次)。此外,转基因蚕丝丝素膜和普通蚕丝丝素膜与1%甘油共混后,膜的结构和性能均得到明显改善。研究结果表明,含蜘蛛丝蛋白的转基因蚕丝丝素膜的结构较松散,表面孔隙变大,力学性能改善,更具有作为生物医用材料应用的优势。     

丝素/明胶共混膜的结构与溶解性能的初探

将丝素溶液与明胶溶液按不同共混比在不同条件下进行混合,制备成丝素/明胶共混膜。用环境扫描电镜、红外光谱仪、差示扫描量热分析系统分别测定共混膜的结构与热性能,采用烘干质量法测定共混膜的溶胀率和溶解率。结果表明:丝素与明胶的共混性好,共混膜结构改变,热稳定性好;烘干时间对共混膜的溶胀率和溶解率影响不显著,不同浓度乙醇处理对溶胀率有极显著影响,不同共混比则对溶胀率和溶解率都有极显著影响。     

蚕蛹壳聚糖/中药复合浸涂液对草莓的保鲜效果

以蚕蛹壳聚糖作为主要材料,分别添加不同中药提取液作为抗菌剂制备复合浸涂液用于草莓的保鲜。以未浸涂的草莓为空白对照组,分别以壳聚糖(A组)、壳聚糖+金银花(B组)、壳聚糖+芦荟(C组)、壳聚糖+鱼腥草(D组)复合浸涂液浸涂草莓,在室温下每隔2 d测定草莓的腐烂指数、失水率、可滴定酸含量和维生素C(VC)含量等。浸涂保鲜试验第6天,对照组草莓的腐烂指数为4,完全腐烂,而A、B、C、D处理组草莓的腐烂指数分别比对照组下降了17%、54%、54%、15%;第4天后,各处理组的草莓与对照组相比失水率显著下降,其中C组第10天的失水率降低了最多,与对照组相比降低了27%;对照组第6天草莓中的可滴定酸质量分数为0.1%,A、B、C、D处理组分别比对照组升高了46%、138%、185%、53%;对照组第6天草莓中的VC质量比为450 mg/kg,A、B、C、D处理组分别比对照组升高了12.5%、37.8%、42.2%、17.8%。结果表明:家蚕蛹壳聚糖/中药复合浸涂液各处理组草莓的保鲜指标均优于对照组,差异达极显著水平(P<0.01),对草莓有较好的保鲜效果。     

家畜子宫用蜂胶栓剂的制备与质量评价

为了研制家畜子宫用蜂胶栓剂并评价其质量,以硬度、融变时限为指标,正交试验法筛选基质组成比例,热熔法制备蜂胶栓剂,并按中国兽药典要求评价其质量。结果:栓剂基质影响因素大小为明胶>水分>甘油;最优基质明胶、甘油、水组成比例为4∶12∶5。所制蜂胶栓剂的外观、融变时限等符合药典要求,紫外分光光度计检测总黄酮含量在标示量内。试验表明筛选的蜂胶栓剂组分合理、工艺可行、制备简单,所制的蜂胶栓剂可用作防治家畜子宫内膜炎的新制剂。     

吉他霉素纳米凝胶制备与评价

【目的】制备一种可局部递送吉他霉素用于皮肤创口感染的纳米凝胶。【方法】以京尼平为交联剂在希夫碱作用下,通过凝胶材料之间的静电作用制备壳聚糖/明胶/聚乙烯醇纳米凝胶,并载入药物吉他霉素,对其包封率、载药量、溶胀性能、纳米粒径、Zeta电位、微观结构扫描等表征结构及生物安全性进行测试,评估纳米凝胶的体外释放效果和伤口愈合活性。【结果】本研究制备的吉他霉素纳米凝胶,在其组方为每25 mL凝胶中含吉他霉素0.25 g、壳聚糖0.4 g、明胶0.3 g、聚乙烯醇0.2 g,京尼平0.2 g,其余量为去离子水时外观性状为淡蓝色纳米凝胶,无沉淀与药物析出,溶胀度高,载药量为13.6%,包封率为83.1%;扫描电镜下可见该纳米凝胶形成孔隙致密且分布均匀的三维网状结构;平均粒径为28.56 nm, Zeta电位为16.33 mV;生物安全性良好;纳米凝胶在体外释放药物可维持48 h,明显长于吉他霉素溶液的释放时间。此外,纳米凝胶还能使小鼠伤口缩小96%,有助于伤口愈合。【结论】本研究成功制备了吉他霉素纳米凝胶,通过体内体外试验评估证明了其潜在的药物控释与促进皮肤伤口愈合的能力。     

响应面法优化一种催乳保健羊乳制品的工艺

以羊乳、小米面、明胶、无花果和中药提取物为原料制备一种催乳保健羊乳制品,在单因素试验的基础上,以产品的感官评分和硬度为指标,结合响应面分析法确定产品的最佳工艺参数。结果表明:产品的最佳工艺参数为小米面与鲜羊乳的添加比例31:100(m/V)、明胶添加量1.01%(质量分数,下同)、无花果添加量13.17%、中药提取物添加量10%。在此工艺条件下得到的产品外观光滑、风味清甜可口、乳香浓郁、色泽均匀,感官评分达96.30分,硬度值为366.53 g,且产品最大程度地保留了原料的营养和保健成分。     

盐酸多西环素壳聚糖微球的制备与评价

制备盐酸多西环素(doxycycline hydrochloride,DH)缓释微球,并对其进行评价。通过Design-expert软件进行试验设计,以载药量和包封率为考察标准进行优化,采用乳化交联的方法制备壳聚糖包载DH缓释微球,运用紫外-可见分光光度计(UV-VIS Spectrophotometer)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及拉曼光谱(Raman spectra)对微球的结构、性能和形态进行评价。结果显示,在最佳制备条件下,即壳聚糖为20 g/L,体系内DH质量为0.3 g,转速为910 r/min,液体石蜡12 mL时,所制备载药微球的载药量为56.49%,包封率为61.41%。FT-IR表明壳聚糖包载DH主要以物理作用为主;热失重表明微球物理包合后热稳定性较差;XRD结果表明DH被包载后晶体结构未发生变化。结果表明,本试验成功制备表面光滑、粒径整齐、载药量和包封率较高的DH壳聚糖微球。     

伊维菌素微胶囊的制备及其体外释放的研究

市售伊维菌素制剂存在生物利用度低,释药峰谷浓度差异大等问题,本文以明胶为囊材,采用单凝聚法制备伊维菌素长效注射微胶囊油混悬剂。以微胶囊的粒径、载药量和包封率为制备工艺的优化指标,采用分光光度法测定微胶囊内药物含量及包封率。结果显示：最佳工艺制备的微胶囊的平均包封率为63.2%,载药量为18.3%,微胶囊的正圆度高、表面平滑,粒径分布在20~50 μm,药物呈缓慢持续释放,体外累计释放率18 h为30.0%,44 h后仅为51.0%。伊维菌素微胶囊制剂可大大增加体内留存时间,提高生物利用度,缓释效果显著。     

恩诺沙星肺靶向微球的制备

以天然可生物降解的明胶为载体材料,液体石蜡为油相,Span80为乳化剂,采用正交试验优化空白明胶微球的乳化法制备工艺,并在此基础上制备了恩诺沙星明胶微球。结果显示,含药微球平均粒径为12.35μm,粒径7～30μm的微球占总数的92.3%,符合肺靶向的要求。恩诺沙星明胶微球载药量为20.67%、包封率为43.62%,动态透析法研究体外释放特性,符合Higuchi规律,释药t1/2比原药延长了约6倍,表明有明显的缓释功能。在37℃、相对湿度值（RH）75%考察3月,几乎无变化。兔体内分布试验表明具有明显的肺靶向性,肺中药代动力学行为符合三室开放模型。     

蚕蛹油原料用化学酶法联产制备不饱和脂肪酸乙酯与咖啡酸单甘酯的试验

以富含α-亚麻酸等不饱和脂肪酸的蚕蛹油为原料,采用化学酶法联产不饱和脂肪酸乙酯与咖啡酸单甘酯2种高附加值功能性油脂。2种目标产物制备的基本工艺原理是:采用碱液催化蚕蛹油中的甘油三酯与乙醇发生酯交换反应,经反相C18柱制备色谱分离获得高纯度不饱和脂肪酸乙酯单体;以副产物甘油和天然抗氧化成分咖啡酸甲酯为底物,采用脂肪酶催化转酯化反应获得咖啡酸单甘酯单体。通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析鉴定制备过程的蚕蛹油脂肪酸组分,其中乙酯化得到的α-亚麻酸乙酯、亚油酸乙酯和油酸乙酯的产率分别为37.5%、18.2%和13.7%,副产物甘油的产率为20.6%,C18柱纯化后可得到纯度90%的α-亚麻酸乙酯及纯度70%的亚油酸乙酯和油酸乙酯;水解产物甘油与咖啡酸甲酯通过脂肪酶催化合成的产物经液相色谱-质谱联用法(LC-MS)鉴定为咖啡酸单甘油酯。采用响应曲面法优化酶促合成工艺条件为温度74.6℃、底物咖啡酸甲酯质量浓度41.2 g/L、脂肪酶Novozym 435的用量(质量分数)9.6%,在此条件下咖啡酸单甘油酯的得率高达85.04%。利用建立的新工艺联产不饱和脂肪酸乙酯和咖啡酸单甘酯,使蚕蛹油的水解副产物甘油得到有效利用,为蚕蛹油的高值化深度开发利用提供了新思路。     

不同颜色和透光率遮阳网对金菠萝产量和品质的影响

探究不同颜色和不同遮光率遮阳网对金菠萝日灼率、产量和品质的影响,为菠萝优质生产提供理论依据。以金菠萝为材料,采用黑网、绿网、蓝网3种颜色,50%和70%遮光度的遮阳网进行遮光处理,调查遮阳网对金菠萝日灼率的影响,测定金菠萝的产量、单果重、可食率、外观性状和主要内在品质指标。结果表明：遮阳网处理都可以有效降低菠萝日灼的发生,70%透光率的蓝网防日灼效果最好(为3.86%);70%透光率的遮阳网提高了金菠萝的单果重和产量,50%透光率遮阳网处理降低了单果重和产量;遮阳网处理对菠萝果实的纵径、横径和果眼数影响较小,大多数处理能增加果形指数;50%和70%透光率的黑网降低了菠萝果实可溶性固形物、可溶性糖、Vc、总酸度;70%的蓝网处理的菠萝果实可溶性固形物和总酸度显著高于对照。70%透光率的蓝网比较适宜菠萝防日灼遮荫栽培。