有机肥料中全磷含量测定方法的比较与探讨

选择全磷含量不同的3个有机肥料样品,用硫酸-过氧化氢消煮法对样品进行处理,采用分光光度法、等离子发射光谱法和重量法测定有机肥料中磷的含量。同时进行加标回收和双人比对试验。结果表明:高、中、低不同含量的试样的F值在(0.22~1.24)之间,小于F0.05(2,15)=3.68,说明这3种测定方法对有机肥料中全磷的检测结果没有显著影响。3种测定方法的回收率试验和双人比对试验结果非常相近,说明都具有较高准确度。等离子发射光谱法具有检出限低、线性范围宽的特点,从而弥补了分光光度法在样品称样量的限量范围上的不足。     

有机肥料中钠含量检测技术研究

有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮后过滤,过滤液分别用火焰光度法和ICP-OES法测定。结果表明,火焰光度法与ICP-OES法均能得到较好的试验结果,火焰光度法的测定值高于ICP-OES法,二者相对相差小于30%,火焰光度法和ICP-OES法的回收率分别为101.0%和99.0%,RSD分别为1.0%和0.3%,说明两种方法测定全钠具有较好的准确度和精密度,而ICP-OES法对批量样品的检测更具优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中的锡

采用盐酸-高氯酸-氢氟酸消解体系消解土壤,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了土壤中锡的含量,结果表明,该方法检出限为0.005 mg·L-1,相对标准偏差为1.99%~4.29%,加标回收率为94.0%~108.0%,ICP-OES与ICP-MS仪器间比对结果的误差在允许范围之内,表明该方法准确度高、精密度好,可用于实际样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝

目的:建立以过氧化氢-硝酸的混合体系进行微波消解处理样品,运用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法,对53份面制品中的铝含量进行测定。结果:该方法的检出限为0.3mg/kg,定量限为1.0mg/kg,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为94.6%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~4.1%。结论:该方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制食品中铝含量的测定。     

连续流动分光光度法测定农田土壤氰化物

为了监测土壤中日趋严重的氰化物污染,应对日益增多的监测任务和大批量监测样品,通过连续流动分光光度法对实际土壤样品及有证标准样品分析,对该方法的检出限、准确度和加标回收率等进行实际测定,针对该方法探究出合适的试验条件和仪器参数,并与传统分光光度法结果进行对比。结果表明,连续流动分光光度法测得的实际样品中氰化物结果与分光光度法无显著差异,并且通过实验室空白的多次平行测定,测得检出限为0.01 mg·kg^-1,检出下限为0.04 mg·kg^-1;对高中低3种不同浓度的有证标准样品进行分析,测得标准偏差在1.437%～8.789%,相对标准偏差在0.283%～1.520%;对实际土壤样品的加标回收试验,回收率在94.2%～105.0%。该方法精密度和准确度高,检出限更小,准确度试验中具有较高的稳定性和重现性,回收率良好,与分光光度法相比,试验结果偏差较小;并且由于其全自动的进样及测试过程,能够在短时间内监测大批量样品,分析效率高,自动化程度高,在实际应用上具有广泛的前景。     

堆肥与有机肥料中硫含量检测方法研究

通过比较湿化消解法与微波消解法两种样品前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,建立了有机肥料中全硫含量的检测方法。湿化消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.075μg/mL,平均回收率97.9%;微波消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.058μg/mL,平均回收率为97.8%;2种前处理方法的测定结果的相对标准偏差在0.78%~4.75%,表明2种前处理方式可行。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

微波消解ICP-AES法测定沼肥中的磷和钾

结合沼肥不同于一般意义上的有机肥料的特点,引入微波消解仪和电感耦合等离子发射光谱仪,建立微波消解ICP-AES法,测定沼肥养分中的磷和钾含量的检测方法。优化了微波消解条件将沼肥中养分差别很大的沼渣和沼液,通过一个方法准确高效的检测出来。通过加标回收率实验验证磷和钾的回收率分别为98%~101%和96%~102%,相对标准偏差均小于4%。     

流动注射法测定青贮饲料中的氨态氮

采用流动注射分析法测定青贮饲料中的氨态氮。方法的检出限为1.99μg/L;线性范围为10~5 000μg/L,相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1.03%;实际样品的加标回收率为96%~108%;样品测定频率为30样/h。本方法操作简便、灵敏度较高、线性范围宽、精密度高,对于大量饲料样品的测定结果令人满意。     

GC-FPD测定茄子、西红柿、辣椒中甲基毒死蜱残留量

采用气相色谱-火焰光度法测定了茄子、番茄、辣椒中甲基毒死蜱残留量。测定取得满意的结果,该方法平均加标回收率为81.8%~98.1%,相对标准偏差为3.2%~8.3%,检出限为0.01 mg/kg。     

被动式吸收采样分光光度法测定环境空气中二氧化氮分析方法研究

对被动式吸收采集环境空气中NO2进行了研究,应用分光光度法测定了3种不同浓度标准溶液的相对标准偏差范围是1.80%~6.14%,2个实际样品的相对标准偏差分别为15.1%、13.8%,实际样品的加标回收率分别为103.9%、96.0%,该方法操作简便,适合广泛推广。     

绿茶饮料中铜、锌、铁、锰的火焰原子吸收分光光度法测定

以火焰原子吸收分光光度法测定了绿茶饮料中铜、锌、铁、锰的含量.该方法铜、锌、铁、锰的样品加标回收率在90.O%～108.0%之间,精密度(样品相对标准偏差RSD)均小于2%(n=11)(除铜元素外),检出限均不高于0.004 6μg/mL.该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于绿茶饮料中铜、锌、铁、锰的测定.     

火焰原子发射光谱法快速测定蔬菜中钙钾含量技术

用悬浮液技术处理萝卜样品,将样品粉碎、过筛,制备成琼脂悬浮液。以La3 作为钙的释放剂,以氯化钠作为钾的消电离剂,建立了悬浮液技术-火焰原子发射光谱法快速测定萝卜中钙、钾的分析方法。对介质影响、试液与空白溶液粘度一致性及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1.8%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.9%,方法简便。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中锌含量的研究

[目的]为牛乳中微量元素营养价值的研究提供参考。[方法]采用稀释法处理纯牛奶样品,并采用火焰原子分光光度法测定了纯牛奶中锌元素的含量。[结果]纯牛奶中锌元素的含量为6.25 g/ml。该方法的加标回收率为104.0%,精密度（样品相对标准偏差RSD）为0.61%。[结论]该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于纯牛奶中锌含量的测定。     

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟叶中矿物质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了烟叶样品中的钾、钙、铁、锰、铜、锌等矿质元素的含量。结果表明:此方法的检测限低,为0.002~0.004μg/m L;精密度高,相对标准偏差≤3.0%;准确率高,加标回收率在98%以上;标准物质对比分析的相对误差为1.08%~2.61%。     

冷原子吸收法与原子荧光法测定水中汞的方法等效

分别利用原子荧光法和冷原子吸收汞分析法对水中的汞含量进行测定,比较了两种方法的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,结果表明,冷原子吸收汞分析法的检出限略低,两种方法在精密度方面差异不大。     

两种测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量方法的比较

采用湿法消解-火焰光度(FP)法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定4个不同厂家的餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量,对其灵敏度、精密度和准确度进行比较,为准确测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量提供可靠的方法依据。结果表明:两种方法测得的钠离子浓度均在一定范围内与仪器响应值呈良好的线性关系(r2> 0.999),湿法消解-FP法和微波消解-ICP-OES法的全钠检出限分别为0.100 mg∕L和0.082 mg∕L;对同一标准物质用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法分别测得的全钠加标回收率为101.0%—10.3. 0%和99.0%—102.5%,标准物质与加标样测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.00%;对4种餐厨垃圾堆肥产品用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法的相对偏差在1.14%—5.66%。两种方法均可以用于餐厨垃圾堆肥产品中总钠检测,其中微波消解-ICP-OES法检出限和样品测定的相对标准偏差(RSD)相对较低,更适合餐厨垃圾堆肥产品中总钠的测定。     

四苯硼酸钾重量法和火焰光度计法测定复混(合)肥中氧化钾含量比较

本实验对比了四苯硼酸钾重量法和火焰光度计法测定复混(合)肥料中氧化钾的含量的差别。结果表明:1四苯硼酸钾重量法测得的结果明显高于火焰光度法。2四苯硼酸钾重量法的沉淀、烘干时间较长,回收率为97.6%~99.0%,精密度0.02%~0.5%;火焰光度法仅需0.5 h,精密度0.5%,回收率97.8%~98.3%,2种方法均可满足分析要求。32种方法测定结果可通过回归方法 Y=1.2 X修正,误差范围为0.01%~0.11%。     

火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量

[目的]建立发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量的方法。[方法]鼠尾草属植物样品采收处理后,80℃消煮至澄清透明后定容。利用火焰原子发射光谱法测定其中K和Na的舍量,优化燃助比、燃烧器高度和分析线等测定因素。[结果]经优化,利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量时,助燃气流量分别为1．9和1．8IMmin,燃烧器高度分别为7和8mm,分析线分别为766．5和589．0mm。优化条件下,K、Na的检出限分别为0．0056、0．000600μg/ml,灵敏度分别为0．0245和0．000200μg／ml,加标回收率分别为92．50％～100．50％和95．50％～104．20％;利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K和Na的含量相对标准偏差分别为0．44％～3．60％和0～2．90％。[结论]火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量,操作简便易行,精密度和准确度高,重现性好。     

ICP-OES法测定水溶肥料中的磷和钾

为便捷快速地定量水溶肥料中的磷和钾,采用ICP-OES法测定水溶肥料中的磷和钾,并与传统的定量方法——重量法和火焰光度法进行比较。结果表明:在检测功率为1kW、等离子气流量为15L/min、辅助气流量为1.5 L/min、雾化气压力为200kPa、观察高度为10 mm、磷的检测波长为213.618nm、钾的检测波长为766.491nm条件下,磷和钾在0~100mg/L的线性关系R值分别为1.00和0.999,ICP对磷和钾的检出限、准确度和精密度分别为0.060 9 mg/L、0.054 6 mg/L、0.091 4 mg/L和0.043 2mg/L、0.148mg/L、0.035 0mg/L。ICP法与重量法对磷、钾的测定结果均不存在显著差异,采用火焰光度法测定水溶肥料中的钾含量偏高,且与ICP法和重量法存在显著差异。