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建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins) 原药中各有效成分(链丝菌素A~F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法定量。结果表明:在15.63~500 μg/mL质量浓度范围内,中生菌素原药各组分的仪器响应值与进样质量浓度之间呈良好的线性关系,相关系数 R2>0.990 5;方法具有较好的精密度和准确度,6次重复进样,其相对标准偏差(RSD)在0.33% ~1.96%之间;在0.1、0.5和1 μg/mg 3个添加水平下,各组分的回收率在98.2% ~101.1%之间。样品实测结果表明:供试原药中链丝菌素D的含量最高,为297.65 μg/g;其次是链丝菌素B、C和F,含量分别为247.77、285.64和115.92 μg/g;链丝菌素A和E的含量较低,分别为15.63和19.60 μg/g。该方法能满足中生菌素原药中各有效成分定性及定量分析的要求。 相似文献
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建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69~104.93%之间,相对标准偏差为3.42~7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5~320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明:该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。 相似文献
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建立了水-沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经V(丙酮)∶V(水)=9∶1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.0 pg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水-沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。 相似文献
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采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17 μ g/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD) 在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 相似文献
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乙草胺的含量分析多采用气相色谱法。乙草胺中杂质的分析测定未见报道。本文采用气相色谱-质谱联用法对乙草胺原药进行分离鉴定,得到乙草胺及其6个杂质质谱图.分析并总结乙草胺质谱裂解规律及6个杂质的质谱特征,从而有助于乙草胺的质量、残留分析,有利于控制乙草胺原药中的杂质,提高产品质量。 相似文献
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本文采用高效液相色谱-质谱-质谱联用法对烯草酮样品进行分离分析.得到烯草酮及其6种杂质的一级、二级质谱图,并总结烯草酮各杂质的结构,计算准确分子量.有助于烯草酮杂质的分析,有利于控制烯草酮原药中的杂质. 相似文献
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辛菌胺有效成分结构鉴定、母药组成与产品定量分析方法的建立 总被引:1,自引:1,他引:1
经GC—MS、HPLC—MS、IR及^1H—NMR等多种仪器定性分析。辛茵胺(原登记名称为茵毒清)母药(缩合液)中主要成分是二正辛基二乙烯三胺,具有3个同分异构体,其中以N,N″-二正辛基二乙烯三胺为主。同时采用GC—MS、HPLC—MS对辛茵胺母药(缩合液)中的杂质进行定性分析,共分离出4个主要杂质,根据所得到的丰富碎片离子信息推导出它们的化学结构分别为一正辛基及三正辛基取代产物,且互为同分异构体。在此基础上.建立了辛菌胺母药及其制剂的GC—FID常量分析方法。 相似文献
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HPCL法测定双丙胺磷中杂质的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用RP-HPLC法,对双丙胺磷中的氨基类物质Ala及AMPB进行衍生化处理后,经TSKC18柱,0.1M醋酸钠-乙腈-水作流动相进行梯度洗脱,在254nm处进行Ala及AMPB的含量测定。采用本法,Ala的线性范围为1.0-40.0μg/mL,平均回收率为103.4%,精密度1.57%。本法与日本方法对照,具有操作简便、检测时间短、可同时测定双丙胺磷中Ala及AMPB含量的优点。本法也可用于废水中AMPB含量的测定。 相似文献