28%苄嘧·扑草净泡腾颗粒剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸=70+30+0.1(V/V)为流动相,使用C_(18)色谱柱,在254nm波长下对28%苄嘧·扑草净泡腾颗粒剂样品中的苄嘧磺隆和扑草净进行分离和定量分析。结果表明:苄嘧磺隆和扑草净的线性相关系数分别为0.998 7、0.999 7;标准偏差分别为0.034 6、0.068 9;变异系数分别为1.351 6%、0.269 1%;平均回收率分别为99.90%、99.93%。该方法操作简单、快速、准确,适用于28%苄嘧·扑草净泡腾颗粒剂样品的定性和定量分析。     

甲维·辛乳油的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇+乙腈+水(42+42+16)为流动相,在同一色谱条件下对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和辛硫磷复配乳油有效成份进行了同时分析测定。甲维盐和辛硫磷的保留时间分别约为12min和5min;变异系数(n=6)分别为4.39%和1.40%;回收率范围分别为95.7%~100.0%和98.1%~102.0%;线性相关系数分别为0.999 0和0.999 0。     

高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留

采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈)∶V(水)=1∶1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254 nm。结果表明:在0.05~10 mg/L范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果蔬菜中的赤霉酸残留

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法建立了快速、准确检测果蔬中赤霉酸(GA3)残留量的方法。样本采用丙酮-水(5 ∶ 1,体积比)进行超声提取,经石油醚脱色、乙酸乙酯萃取、HyperSep C18固相萃取小柱净化(以1 mL甲醇为净化剂,以1 mL水为活化剂,上样液为1 mL 10%的甲醇,以5 mL 40%甲醇为洗脱剂),用HPLC检测,外标法定量。结果表明,GA3在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 r =0.999 7,检出限(LOD)为0.012 mg/kg。用所建立的方法抽检了18种市售果蔬样品,在1 mg/kg添加水平下的回收率在90.58% ~99.35%之间,相对标准偏差在1.25%~8.67%之间。该方法稳定、准确,适用于果蔬中GA3的残留检测。     

代森锌及其代谢物乙撑硫脲在食用百合上的残留行为与膳食风险评估

目前代森锌在百合上尚未登记，缺少安全间隔期等相关信息，可能会导致生产中超范围盲目用药。为明确代森锌在百合上的残留风险，通过田间消解和最终残留试验，研究了代森锌在食用百合上的残留特征并对其膳食风险进行了评估。结果表明:代森锌在百合中的消解动态符合一级反应动力学模型，其消解半衰期在江苏试验点为5.9 d，湖南试验点为3.8 d。采用65%代森锌可湿性粉剂，按最高推荐剂量 (有效成分3000 g/hm2) 及其1.5 倍剂量 (有效成分4500 g/hm2)，在江苏、湖南、湖北和四川4地的百合上施用，距末次施药后7、14和21 d，4地的最高残留值 (以CS₂计)鲜百合中为0.260 mg/kg，干百合中为1.290 mg/kg，均低于我国制定的鲜百合 ( 0.5 mg/kg )和干百合 ( 2 mg/kg )中代森锌的最大残留限量 (MRL)值。代森锌极易降解为乙撑硫脲 (ETU)，而ETU在鲜百合样品中有检出，因此对百合中代森锌及其代谢物ETU的膳食摄入风险进行了评估，结果显示:代森锌及ETU在鲜百合和干百合中的慢性膳食摄入风险占每日允许摄入量 (ADI)的比值分别为0.014%和 < 0.014%，总体对膳食风险的贡献较小。研究表明，按照推荐剂量规范使用，代森锌在百合中的残留量一般不会对我国人群的健康产生不可接受的影响。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

灭草灵的高效液相色谱分析方法

灭草灵是一种氨基甲酸酯类选择性传导型除草剂,广泛用于防除百合科蔬菜田杂草。本文首次介绍了反相液相色谱法测定灭草灵含量,采用二极管阵列检测器和C_(18)色谱柱的高效液相色谱仪,以甲醇+水做为流动相,在检测波长为243nm、流速为1.0mL/min条件下.灭草灵能较好的分离。该方法的线性相关系数为0.999 8,回收率范围99.77%~100.13%,平均值99.97%,变异系数0.14%。该方法具有样品准备简单,分析速度快等优点,可以用于灭草灵产品中有效成分的测定。     

化学发光酶免疫分析法检测黄瓜、青菜和水中的噻虫嗪残留

为实现黄瓜、青菜和水样品中噻虫嗪残留的灵敏、快速检测，本文开展了噻虫嗪残留化学发光酶免疫分析(chemiluminescence enzyme immunoassay,CLEIA)研究。通过优化抗原和抗体工作浓度，分析体系中封闭物种类、甲醇含量、钠离子浓度及pH值，建立了噻虫嗪化学发光酶免疫分析方法。在最优分析条件下，该方法的线性范围为0.125～12.5 ng/mL，定量限(LOQ)为0.125 ng/mL,IC₅₀值为1.01 ng/mL。7种噻虫嗪类似物的交叉反应率均不高于0.3%，特异性较好。分别以黄瓜、青菜和池塘水为对象开展添加回收试验，添加回收率范围为86%～108%，相对标准偏差(RSD)为2.6%～9.1%，与超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)分析结果一致。采用该方法对市场购买的黄瓜、青菜和池塘水中的噻虫嗪残留进行检测，最终3种样品中噻虫嗪残留均低于检出限。研究结果表明，该CLEIA方法灵敏度高，样品前处理简单，环境友好，能够满足黄瓜、青菜和水中的噻虫嗪残留检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物在辣椒上的残留

本研究建立并优化了基于超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定辣椒中溴虫氟苯双酰胺及其代谢物DM-8007和S(PFP-OH)-8007的残留分析方法。样品经过乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及石墨化炭黑(GCB)净化。净化样品以甲醇和0.2%甲酸水为流动相，采用C18色谱柱进行分离，并通过电喷雾正离子(ESI⁺)扫描，多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明，溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物在0.01～1 mg/kg范围内与目标化合物的峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.99;在空白辣椒基质中添加溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物，在3个加标水平下回收率为90.8%～97.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足残留分析的要求。采用该方法监测了5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂在湖南、河南、浙江3个地点的消解动态，溴虫氟苯双酰胺在辣椒样品中的消解动态规律符合一级反应动力学方程，在3个地点的半衰期分别为7.7、4.7 d和2.8 d。     

靛红酸酐高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,使用反相色谱柱(Kromasil C18),甲醇+水+冰乙酸为流动相,用紫外检测器在220nm处定量检测靛红酸酐的含量。本方法的变异系数为0.24%,标准偏差为0.24,平均回收率为99.5%,线性系数为0.999 8。     

唑螨酯20%悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水(用磷酸调至pH=3)为流动相,使用150mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装5μm填料,二极管阵列检测器,在235nm波长下对唑螨酯20%悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法下,唑螨酯的线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.048;变异系数为0.23%;平均回收率为99.58%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。     

柱前衍生HPLC法测定草铵膦铵盐含量

建立一种经济、方便测定草铵膦铵盐的高效液相色谱检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定。以甲醇+乙腈+水=25+25+50为流动相,C18为分离柱,在波长265nm下检测。本法衍生反应快,衍生产物稳定,铵离子不影响,在0.010 18-0.203 6mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9)。方法的标准偏差为0.555,变异系数为0.768%,添加回收率98.9%-100.6%,检测限为0.4μg/mL。本方法使用C18柱较耐用,检测灵敏度高,适合于草铵膦原药及制剂的测定。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

HPLC-DAD法快速筛查农药制剂中92种非法添加成分

建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0. 1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以保留时间和DAD光谱图为参数建立数据库。该方法可以快速准确对92种非法添加成分进行筛查。     

唑草·苯磺隆24%可湿性粉剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,使用反相色谱柱(Kromasil C18),甲醇+水(pH值8～10)为流动相,用紫外检测器在240nm处定量检测唑草.苯磺隆24%可湿性粉剂的含量。本方法的变异系数唑草酮为0.22%、苯磺隆为0.18%,标准偏差为0.023、0.025,平均回收率为99.6%、99.1%,线性系数为0.999 3、0.999 7。     

噻·氟腈·苯醚悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立了噻·氟腈·苯醚悬浮种衣剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用C18色谱柱,以甲醇+水=90+10(V/V)为流动相,在220nm波长下,3种有效成分在8min内完全分离。噻虫嗪、氟虫腈和苯醚甲环唑的线性相关系数r分别为0.999 1、0.999 5、0.999 2,标准偏差为0.06%、0.02%、0.03%,变异系数为0.37%、0.79%、0.87%,平均回收率为99.77%、99.27%、99.33%。     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

液体农药制剂中甲醇含量的检测

本文介绍了以水做溶剂,选用INNOWAX毛细管色谱柱,FID检测器对农药乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮剂、水剂、可溶性液剂等液体制剂中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用此方法分析6种液体农药制剂中甲醇质量分数,其标准偏差为0.015～0.047;变异系数为0.31~0.99%;回收率为99.71~100.95%。该方法操作简单快速,定量准确可靠,适用于液体农药中甲醇含量的分析和质量控制。     

林业除草剂咪唑烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测

采用HPLC建立了一种林业常用除草剂咪唑烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测方法。土壤及杂草植株样品用甲醇+0.1mol/L的NH4HCO3水溶液(体积比70∶30)提取,水溶液样品直接用二氯甲烷萃取。 添加法测定结果表明:当添加水平为0.1~5 mg/kg时,平均回收率为86.9%~103.5% 。在土壤及杂草植株中的最小检知浓度分别为0.05、0.1 mg/kg;水中最小检知浓度为0.01 mg/L。