超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋氟喹诺酮类药物残留的不确定度分析

为了研究超高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定禽蛋氟喹诺酮的不确定度,对采用超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋氟喹诺酮影响不确定度的因素进行了分析与评定,依次计算影响测定结果的各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：当达氟沙星含量为43 340 ppb 时,其扩展不确定度为 2.736 ppb（k=2）;当恩诺沙星含量为 44 580 ppb 时,其扩展不确定度为 3.114 ppb（k=2）。LC-MS/MS 法测定禽蛋氟喹诺酮类含量的不确定度主要由标准曲线拟合引入、添加回收引入。     

应用液相色谱—串联质谱法对猪肉中3种β-受体激动剂残留检测与分析

本文建立了高效、准确的测定猪肉样品中β-受体激动剂残留量的高效液相色谱—串联质谱法.应用液相色谱—串联质谱法对来自市场中120批次猪肉样品进行3种β-受体激动剂残留的检测.结果显示,3种β-受体激动剂残留在猪肉中的平均回收率均为76.3％～94.5％.体现该方法具有准确、灵敏的特点,符合兽药残留分析检测的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的不确定度分析

对超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的测量不确定度进行了分析。建立了测量过程中各个分量的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:取包含因子k=2,置信概率为95%,待测猪肉样品中噁喹酸含量测量结果为(4.61±0.977)μg/kg时扩展不确定度U=k×U(X)=0.977μg/kg。影响噁喹酸含量测定不确定度有2个主要因素:一是来源于制作拟合噁喹酸标准曲线产生的不确定度,二是加标回收引起的不确定度。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度分析

采用液相色谱串联质谱法对动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量测定的不确定度进行了评估,建立了数学模型,分析了动物源性食品中喹乙醇代谢物的不确定度来源,通过对不确定度分量进行计算,得出当动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量为0.39!g/kg时,其扩展不确定度为0.06!g/kg(k=2)。评定结果表明,测量重复性和回收率所引入的不确定度最大。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度分析

采用液相色谱串联质谱法对动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量测定的不确定度进行了评估,建立了数学模型,分析了动物源性食品中喹乙醇代谢物的不确定度来源,通过对不确定度分量进行计算,得出当动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量为0.39!g/kg时,其扩展不确定度为0.06!g/kg(k=2)。评定结果表明,测量重复性和回收率所引入的不确定度最大。     

UPLC-MS/MS法同时检测猪肉中磺胺类药物残留的不确定度

利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg^-1,其不确定度为0.000114μg·kg^-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg^-1,其不确定度为0.000120μg·kg^-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg^-1,其不确定度为0.000091μg·kg^-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中4种氟喹诺酮残留量的不确定度评价

研究超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的不确定度评价方法,分析影响UPLC-MS/MS测定金华两头乌猪肉中4种氟喹诺酮残留量测定影响结果的因素。不确定的来源主要为2类,合计10个方面。量化各因素的相对不确定度后,计算金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的合成不确定度并计算其扩展不确定度。当金华两头乌猪肉中氧氟沙星的含量为15.20 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.450 μg·kg^-1(k=2);当诺氟沙星的含量为19.32 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.291 μg·kg^-1(k=2);当培氟沙星的含量为9.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.829 μg·kg^-1(k=2);当依诺沙星的含量为16.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.275 μg·kg^-1(k=2)。研究发现,导致金华两头乌猪肉中氟喹诺酮残留量测定的不确定度主要来源是由标准曲线拟合和添加回收引入。     

液相色谱-串联质谱法测定番茄中甲霜灵残留的不确定度评定

本研究建立了液相色谱-串联质谱法测定番茄中甲霜灵残留的不确定度数学模型,并对检测过程中的各不确定度分量进行了分析,得出番茄中甲霜灵残留量为(0.084±0.004) mg/kg(P=95%,k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是标准溶液配制和样品前处理过程。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中吡虫啉的不确定度

研究采用液相色谱-串联质谱法测定蔬菜产品中吡虫啉的药物残留量,并进行不确定度分析,建立不确定度数学评估模型。通过对测量过程中的不确定来源进行分析,计算出不确定度分量,相对合成不确定度,得出不确定度报告。结果表明:影响测定结果不确定度的主要因素为测量重复性,其次为标准曲线和标准物质定容。在实际检测过程中,提高液质联用仪的稳定性和灵敏度,增加标准曲线溶液的测定次数,控制标准溶液的配制过程,以及提高检测人员的工作质量都可使检测结果更加可靠。     

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定饲料中氯霉素

建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯霉素方法.样品经水相分散后用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定,外标法定量.以超纯水和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI...     

基于PRiME HLB净化高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A

建立高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的分析方法.样品用80％ (V∶V)乙腈水溶液提取,经PRiME HLB净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.以0.1％甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9 μm,2.1mm×100mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离...     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

按照农业部783号公告-1-2006采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物残留量进行不确定度评定,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。按照数学模型计算得大菱鲆中AOZ、SEM、AHD和AMOZ的残留量分别为4.17、4.48、4.25、4.45μg/kg时,扩展不确定度分别为0.24、0.23、0.24、0.23μg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中吡虫啉残留的不确定度评估

使用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测香菇中吡虫啉的残留情况,并对检测过程进行分析,寻找各个过程中可能引起不确定度的操作.建立了不确定度评价的数学模型,对各个不确定度进行了合成与扩展.结果表明:香菇中吡虫啉残留的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为3.4%和6.8%,残留量可表示为(0.1472±0.01) mg/kg(k=2).在所有操作中,标准物质本身、提取过程、回收率测定过程导致的误差是测量不确定度的最主要来源,其次是标准溶液配制过程、定容过程、样品重复测定过程,样品称量过程的误差对测量不确定度的影响最小.     

超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度分析

评定了超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物含量的测量不确定度。该方法测量不确定度的主要来源有:标准曲线拟合;标准溶液配制;同位素-内标配制;样品的称量;样液的定容;加标回收率;测量重复性。通过建立数学模型,对结果进行分析和量化,发现该方法的测量不确定度主要由加标回收率、标准曲线拟合及测量重复性引起,其它因素是次要的。实际操作过程中可通过增加混合标准工作液的测定次数及平行样品的测定,对分析方法进行优化以保证方法的可靠性和数据的准确性等来减少不确定度。     

超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷

[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R2=0.9990),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg /L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。     

水产品中硝基呋喃类药物代谢残留的不确定度评定

本研究参照农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测方法,对硝基呋喃类药物残留量进行测定。通过建立数学模型,对测量结果中产生的各个不确定度来源进行分析,分别对A类和B类不确定度进行评定,从而提高检测结果的准确性。4种硝基呋喃类代谢物的相对合成标准不确定度范围为 5.47%~10.60%。通过探讨该方法不确定度的来源及主要因素,确保检验结果的可靠性,对实际操作中减少不确定度,为正确评价和使用检测数据提供依据。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中地西泮残留的研究

<正>在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的地西泮残留进行改进优化。在全程严格避光操作的条件下,以氯丙嗪-D6为内标,样品在乙酸钠溶液(p H=4.8)和β-盐酸葡糖糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶作用下酶解。用100mmol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(p H=10.7)和乙酸乙酯提取,分离有机溶剂并吹干,用流动相复溶后,样液在24 h内上机测定完毕。通过对提取方式及液相色谱分离条件的优化,建立猪肉中地西泮残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 578,加标试验回收率范围在70.00%~100.00%,变异系数均小于10.00%,灵敏度、准确度均能满足兽药残留分析的要求,为动物组织中其他类镇静剂的残留检测提供有利工具。     

气相色谱-质谱仪测定蔬菜中敌敌畏残留量的不确定度评定

简要介绍了用气相色谱-质谱法测定蔬菜中敌敌畏残留量的方法,建立了数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的.     

液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度分析

[目的]评定液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度.[方法]样品经过5％三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,液相色谱-串联质谱分析三文鱼中9种生物胺的含量,对方法相对标准不确定度、标准不确定度、扩展不确定度进行评估.[结果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、组胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素的平均值分别为4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg,扩展不确定度分别为0.46、0.56、0.48、0.54、0.42、0.50、0.64、0.55、0.41 mg/kg(k=2).[结论]标准储备液的配制、稀释以及标准曲线的线性拟合对不确定度的贡献值最大,建议选用精度好的量器,规范试验操作与前处理步骤.