咯菌腈25克/升悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以乙腈和乙酸溶液（体积比60︰40）为流动相,流速为1.0mL/min,在270nm波长下,对咯菌腈进行定量测定。结果表明,咯菌腈的标准偏差为0.028,变异系数为1.13%,平均回收率为99.8%,线性关系为0.999 8。本法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

液相色谱法测定蔬菜中咯菌腈、溴虫腈和虱螨脲等农药的残留量

建立了同时测定蔬菜（青菜、菜豆、卷心菜、番茄）中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈等农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇-水为流动相,利用C18柱和紫外检测器（检测波长：260nm）对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.1、0.5、1mg/kg时,蔬菜中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈平均添加回收率在78.2～117.3%之间,相对标准偏差（RSD）〈10%,咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈在样品中的最低检出浓度为0.1mg/kg,最小检出量为：1ng。     

溴菌腈原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇 水为流动相,使用以ZORBAX 80A Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对溴菌腈原药进行分离和定量分析.结果表明溴菌腈的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.22;变异系数为0.22%:平均回收率为100.1%.     

葡萄和土壤中吡唑醚菌酯的高效液相色谱残留分析方法

建立了测定葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留的液相色谱检测方法。样品以二氯甲烷提取和固相萃取柱（SPEC18柱）萃取净化,反向高效液相色谱法测定,乙腈和水（70＋30）为流动相,C18色谱柱分离,278nm紫外定量检测吡唑醚菌酯。该方法吡唑醚菌酯的最小检出量为2×10^-10g,线性相关系数为0．9986,葡萄及土壤加标回收率分别为80．4％-94．1％、81．8％。98．4％．相对标准偏差（RSD）分别为1．8％～3．8％、2．6％-3．0％。方法具有简便、快捷。准确的特点,适合葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

戊唑醇·腈菌唑10%悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,乙腈/水=58/42(V/V)做流动相,用227nm紫外检测器定量测定戊唑醇和腈菌唑含量,本方法变异系数分别为0.47%和0.27%,平均回收率分别为99.92%和99.81%,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 4。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肟菌酯和戊唑醇在稻田中的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法

为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法。该方法仪器最低检出量为3.0×10-11 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率为 92.6%~99.0%,变异系数为1.7%~13.3%。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留

研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z 122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;在0.01 ~1.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2 ＞0.996)。在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1% ~87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47 d。     

超高效液相色谱法测定吡蚜酮在棉花和土壤中的残留

建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05~0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%~91.1%和76.4%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~8.2%和6.2%~9.8%;在土壤中添加水平为0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%~94.6%,RSD为5.3%~8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮·高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。     

甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量

建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH= 6.5 ~8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3 ∶ 1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应。有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272 nm处进行检测。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(50 ∶ 50,体积比),以 1.0 mL/min 的流速等梯度洗脱。结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05 ~2.00 mg/kg 范围内,平均回收率为76.1% ~86.2%,变异系数分别为0.7 % ~10.2 %,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法检测环氧虫啶在柑橘及土壤中的残留

建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。     

高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(R2)为0.998 5,达极显著水平。在0.05~1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

直接竞争酶联免疫吸附分析法测定桃中氰戊菊酯的残留量

采用包被抗体、酶标半抗原直接竞争酶联免疫吸附分析法(ELISA)测定了氰戊菊酯在桃中的残留量。结果表明:在氰戊菊酯多克隆抗体包被浓度为4.0 mg/L、辣根过氧化物酶(HRP)标记氰戊菊酯半抗原稀释1.0×105倍条件下,ELISA法检测氰戊菊酯的线性浓度范围为0.01~10 mg/L,氰戊菊酯对抗体-酶标半抗原反应的抑制中浓度(IC50)为193μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.5%,IC20为13.5μg/L。在2、0.2和0.05 mg/kg添加水平下,ELISA法测定桃中氰戊菊酯的回收率分别为81%~89%、85%~98%和85%~106%,RSD(n=5)分别为5.1%、5.6%和7.7%。ELISA法对桃中氰戊菊酯的最低检出浓度为0.014 mg/kg。     

蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶ 4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215 nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液(97∶ 3,体积比),以1.0 mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02~2 mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇 胺的添加浓度在0.05~0.4 mg/kg范围内,平均回收率为83.4%~104%,相对标准偏差为1.7%~8. 4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测土壤中4种咪唑啉酮类除草剂残留

建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱(HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取(SPE)小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH=3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5)。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。