噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞中的残留消解及膳食摄入风险评估

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况, 评估其残留量对人体的膳食摄入风险, 建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法, 分析枸杞中农药的最终残留量, 估算农药慢性摄入风险。结果表明, 在0.01~1.0 mg/L的范围内, 2种农药的线性关系良好, 相关系数大于0.999。在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为80.7%~106.6%, 相对标准偏差为1.4%~4.6%。储藏稳定性试验结果表明, 冷冻条件下储藏11个月, 噻虫嗪和噻虫胺在枸杞中均稳定。中国居民摄入噻虫嗪和噻虫胺的慢性暴露风险分别为16.6%和3.8%, 远低于100%, 慢性膳食暴露风险低。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在茶树菇及其菌棒上的残留及消解动态

为研究噻虫嗪及其代谢物在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留量规律，以30%噻虫嗪悬浮剂为供药试剂开展田间试验，建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法，对茶树菇及其菌棒上噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的消解动态规律和最终残留进行检测分析。结果表明：在0.01～0.5 mg/L和0.004～0.2 mg/L线性范围内，噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好，R²均>0.999,在茶树菇和菌棒中的平均回收率为96%～103%,相对标准偏差为0.7%～4.2%。噻虫嗪在茶树菇上消解过程符合一级动力学模型，半衰期分别为1.77 d。用药后3～10 d,噻虫嗪在菌棒中的残留量主要集中在上段，噻虫胺在茶树菇和菌棒上的残留量均<定量限。30%噻虫嗪悬浮剂以有效成分0.009、 0.013 5 g a.i./m²的剂量施药2～3次，用药10 d后噻虫嗪在茶树菇中的残留量近似于欧盟规定噻虫嗪在真菌上的最大允许残留限量0.01 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在麦叶和麦穗中的痕量检测方法及其应用

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定麦叶和麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留的痕量、快速检测方法.麦叶或麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺用乙腈提取,NH2/Carb固相萃取柱净化,内标法定量.结果表明:噻虫嗪和噻虫胺在0.001～～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;噻虫嗪和噻虫...     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS 检测,外标法定量。结果表明:噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂 (WG),分别按有效成分75和112.5 g/hm2 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d 采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和 <0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示:其风险商值 (RQ) 为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量 (MRL) 标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。     

不同施药方式下噻虫嗪和噻虫胺对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果

为提高田间韭菜养根期噻虫嗪和噻虫胺对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果,通过喷淋和灌溉施药方式研究了噻虫嗪和噻虫胺在土壤中的分布情况、喷淋施药后在田间的移动性以及对韭蛆的防治效果和对韭菜生长指标的影响。结果表明,喷淋施药比灌溉施药利于药液到达地下靶标位置,且药剂浓度随着土壤深度增加而减小;喷淋施药后药剂在韭菜根部土壤中的浓度明显高于其在行间土壤中的浓度;施药后120 d与7 d相比,药剂在垂直方向上出现下移,在水平方向上随水流方向移动;12 kg(a.i.)/hm2噻虫嗪和3、6 kg(a.i.)/hm2噻虫胺喷淋施药后对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果在80%以上,且均可维持120 d以上,并对韭菜生长有促进作用。因此,利用噻虫嗪和噻虫胺喷淋施药防治韭菜养根期的韭菜迟眼蕈蚊是可行的。     

高效液相色谱法检测烟草中噻虫嗪残留及消解动态

建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取,Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg添加水平下,鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~9.2%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;在0.05~5 mg/kg添加水平下,干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%,RSD为5.9%~6.8%,LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明:噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d;按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm2,于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次,距末次施药7 d后,山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)指导性残留限量标准规定的MRL值(5.0 mg/kg)。     

联苯菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦上的残留及膳食风险评估

建立了小麦及其秸秆中联苯菊酯、噻虫嗪和代谢物噻虫胺残留量的分析方法.样品经乙酸-乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及GCB净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测.结果表明:在0.0025～0.1 mg/L范围内,联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,R...     

氯虫·噻虫嗪在芥蓝中的残留消解动态研究

对氯虫·噻虫嗪SC(300 g/L)在芥蓝中的残留消解动态进行了研究。结果表明,按照推荐剂量的2倍剂量(60mL/667m2)施药,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在芥蓝中的原始沉积量分别为3.648 0 mg/kg和8.347 7 mg/kg,残留消解方程分别为Ct=4.198e-0.273 t和Ct=7.589e-0.424 6 t,半衰期分别为2.5 d和1.6 d。施药后21 d氯虫·噻虫嗪残留量降解至0.01 mg/kg以下。     

噻虫嗪和吡虫啉防治荔枝椿象若虫室内药效试验

本文采用喷雾法测定了新烟碱类杀虫剂噻虫嗪、吡虫啉对荔枝椿象若虫的室内防治药效。结果表明,噻虫嗪和吡虫啉对荔枝椿象若虫均有较高的防效,且噻虫嗪比吡虫啉的防效显著。使用30%噻虫嗪悬浮剂1 000倍液、2 000倍液,12 h荔枝椿象若虫的死亡率达100%。使用10%吡虫啉可湿性粉剂的1 000倍液、2 000倍液、3 000倍液,12 h荔枝椿象若虫的校正死亡率在28.3%~37%之间,24 h的校正死亡率在50%~61.7%之间,48h的校正死亡率在54.5%~89.1%。     

噻虫嗪种子处理对冬小麦黑森瘿蚊的防治效果

黑森瘿蚊(Mayetiola destructor(Say))是我国重要的检疫性害虫,近年在新疆博尔塔拉州局部暴发。田间试验了30%噻虫嗪WS拌种处理新冬18号小麦种子对黑森瘿蚊的防效及其对出苗率和产量的影响。结果表明,每100 kg种子分别用30%噻虫嗪WS 100 m L、200 m L、300 m L 3种剂量拌种处理后对黑森瘿蚊的防效分别为77.99%~78.35%、81.79%~100%、92.23%~100%;拌种处理可显著提高小麦产量,且不会降低田间出苗率,300 m L/100 kg种子处理可显著提高出苗率。建议生产中采用30%噻虫嗪WS 300 m L/100 kg种子进行处理防治黑森瘿蚊。     

阿维菌素与螺螨酯对沾化冬枣截形叶螨的毒力筛选及田间防效研究

为了寻找高效、低毒、持效期长的冬枣截形叶螨防治药剂。本研究采用叶螨栽玻片浸渍法和喷雾法,开展了室内配方筛选试验和田间药效试验。试验结果表明,阿维菌素和螺螨酯以1:9混配时,共毒系数为148.56,表现为明显的增效作用;30%阿维菌素?螺螨酯悬浮剂对冬枣截形叶螨有较好防效,且防效与施药量呈正相关,制剂量8000倍液时与240g/L螺螨酯悬浮剂4000倍液的防效基本相当,持效性明显优于3%阿维菌素水剂。因此,使用30%阿维菌素?螺螨酯悬浮剂防治冬奉截形叶螨推荐使用制剂量为5500~8000倍液。     

我国西瓜用农药登记现状及问题分析

本文统计分析了我国西瓜用农药的登记数量、产品剂型、毒性级别及变化趋势。针对当前西瓜用农药登记存在的问题进行了分析,并提出建议。     

10种杀虫剂防治韭菜迟眼蕈蚊综合药效试验评价

为筛选防治韭菜迟眼蕈蚊的药剂,健全韭蛆防治登记药剂信息,山东省农药检定所组织国内农业院校、科研机构和农药企业成立“特色作物联合试验协作组(山东)”,进行了10种杀虫剂防治迟眼蕈蚊的室内活性、安全性和田间药效试验.结果表明,几丁质合成抑制剂氟铃脲、虱螨脲和氟啶脲对幼虫毒性极高,LC50值为0.333 7~0.468 3 mg/L,新烟碱药剂噻虫嗪、呋虫胺和吡虫啉也有较高毒性,LC50值为3.163 2~4.475 5 mg/L.安全性试验表明供试药剂对韭菜较为安全,仅氟铃脲、虱螨脲和氟啶脲在使用4倍大田推荐量后对韭菜生长有轻微的抑制作用,实际使用过程中严格控制剂量,勿过量使用.田间药效结果表明,噻虫嗪、呋虫胺和吡虫啉的杀虫速效性和持效性优异,药后7d和21d防效分别为65.70%~95.13%和53.70%~88.44%.氟铃脲、虱螨脲、氟啶脲和灭蝇胺杀虫速效性不突出,但持续控制效果显著,药后21d防效为71.33%~97.89%,保株效果为68.52%~96.86%.印楝素和苦参碱对幼虫也有一定控制作用,防效果达到60%~80%.成虫期喷施高效氯氰菊酯,能有效的控制后代幼虫为害,防效为45%~80%.因此,供试的10种药剂可作为韭蛆防治的登记药剂在生产中推广应用.     

瓜类褪绿黄化病毒山东分离物全基因组序列扩增及分析

为明确分离自山东省寿光市甜瓜上的瓜类褪绿黄化病毒(cucurbit chlorotic yellows virus,CCYV)分离物的全基因组序列信息和遗传变异情况,利用毛形病毒属Crinivirus简并引物进行RTPCR检测,利用RACE技术结合RT-PCR方法克隆CCYV山东分离物2条RNA链的全基因组序列,通过与GenBank中其它地区CCYV分离物的全长序列进行比对分析其同源性,并基于CP基因序列构建系统进化树分析其遗传变异情况。结果表明,山东分离物经RT-PCR检测和测序后确定为CCYV。CCYV山东分离物与其它CCYV分离物的RNA1链和RNA2链的全基因组序列一致性的平均值分别为99.82%和99.88%,且2条链的5′末端均比较保守,没有碱基突变的情况发生;RNA1链3′末端存在2个碱基变异,RNA2链3′末端存在1个碱基变异。CCYV不同地区分离物主要分为3个簇群,其中山东分离物和中国其它地区分离物、日本分离物、苏丹分离物、黎巴嫩分离物和塞浦路斯分离物聚类在一起。研究表明CCYV基因组序列比较保守,该病毒的分化可能与地理来源存在一定的相关性。     

10亿活芽孢/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂防治黄瓜根腐病田间药效试验

为明确10亿活芽孢/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂对黄瓜根腐病的防治效果及使用剂量,以70%敌磺钠可溶粉剂作对照,采用田间试验研究10亿活芽孢/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂对黄瓜根腐病的防治效果。结果表明,10亿活芽孢/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂对黄瓜根腐病具有良好防效,最佳使用剂量为3.0g/株,防效均优于70%敌磺钠可溶粉剂,且对黄瓜生长安全,是防治黄瓜根腐病较理想的药剂之一。     

Multiple introductions are responsible for the disjunct distributions of invasive Parthenium hysterophorus in China: evidence from nuclear and chloroplast DNA

Parthenium hysterophorus is an invasive weed native to tropical and subtropical America. Since its introduction into China in 1926, this weed has been limited to southern areas (18°–25°N). However, new populations were recently reported in Shandong (35°N). The origin of this geographically isolated population remains unclear. In this study, we used inter simple sequence repeat and chloroplast DNA sequence markers ( trnQ-5'rps16 ) to investigate the genetic structure of 18 invading populations of P. hysterophorus and to examine the genetic relationship of Shandong and southern populations. Our data show that Shandong population is genetically different and has apparently higher levels of genetic diversity than most populations in southern China. Both neighbour-joining clustering and principal coordination analysis clearly separated Shandong from other populations. Chloroplast DNA sequence analysis further confirmed that the Shandong population was characterised by a unique haplotype that was not found in southern populations. We conclude that the population in Shandong may have been independently introduced from areas outside China. As P. hysterophorus has a broad potential distribution in China, attention should be paid to both international and domestic quarantine to prevent new introductions and curtail the possible hybridisation and gene flow between populations in different regions.     

咪鲜胺在冬枣中的残留及消解动态

为评价咪鲜胺在冬枣上使用的安全性,开展了咪鲜胺在冬枣中的残留量及消解动态研究,进行了1年4地田间试验。消解动态试验按咪鲜胺667倍液(675mg/kg,1.5倍推荐最高制剂量)施药;最终残留试验按咪鲜胺1 000倍液(450mg/kg),高剂量按制剂量667倍液(675mg/kg,1.5倍推荐最高制剂量)施药,施药3~4次,施药间隔7d,施药后7、14、21、28d采集冬枣样品。利用GC-ECD定量分析检测。检测结果表明:咪鲜胺在冬枣中的半衰期为5.7d,咪鲜胺在距离最后施药28d采样时冬枣中残留量为0.16?4.57mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。     

推进管理改革，促进行业发展——山东省农药管理工作改革纪实与问题探讨

本文介绍了山东省各级农业农村部门在农药管理的机构体系建设、行政许可落实、技术支撑强化等工作的改革进展变化;分析了农药管理与行业发展面临的新形势与新问题,研究探讨了农药管理的创新与经验。