HPLC测定白花泡桐叶不同月份熊果酸和木犀草素的含量

为了比较湘西宏成制药有限责任公司不同中药种子繁殖基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素6月到9月间含量的变化,采用Shim-Pack C18色谱柱,测定熊果酸的流动相为甲醇-水-乙酸(85:15:0.5),检测波长210 nm;测定木犀草素的流动相为甲醇-水-乙酸(60:39:1),检测波长350 nm.结果显示,熊果酸的线...     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

衍生后SPE_(C18)-GC-FID测定芦柑2,4-D残留

建立了永春芦柑(Citrus madurensis Lour)2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留量气相色谱(GC)测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,减压蒸干,甲醇溶解,H2SO4催化衍生成甲酯,C18固相萃取净化除去H2SO4与杂质并富集10倍,HP-5柱气相色谱分离,火焰离子化检测器检测。结果表明,本方法测定2,4-D的线性范围为1.00-20.00 mg·kg-1,线性相关系数0.9987。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量为1.04 mg·kg-1,所测定的5批次芦柑2,4-D含量均在0-0.90 mg·kg-1之间,变异系数为4.8%-10.0%,2,4-D加标回收率为82%-89%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素

本研究建立了豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素4种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中残留的药物经甲酸乙腈提取,提取液浓缩、甲醇定容后,采用电喷雾串联质谱仪在正、负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。4种药物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均为0.999。对黄豆芽和绿豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素在定量限(LOQ)、5倍LOQ和10倍LOQ 3个添加浓度水平下的回收率进行测定,其平均回收率为81.6%～94.4%,相对标准偏差为2.4%～6.9%。6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、4-氯苯氧乙酸钠和赤霉素的定量限(S/N≥10)分别为0.005,0.02,0.05和0.05 mg·kg-1。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留分析的要求,可为豆芽中非法添加物的残留监控提供技术支持。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定莎稗磷残留

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤、大米中莎稗磷残留量的分析方法.样品经快速溶剂萃取,旋转蒸发,SPE-C18柱净化后,在流动相为甲醇∶水=70:30,C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),230 nm,流速1.0mL·min-1条件下分析测定.结果表明:以甲醇为萃取剂、选择50%的冲池体积选、于100...     

气相色谱-质谱法分析市售豆芽中生长调节剂

[目的]用合适的方法分析测定市售豆芽中的生长调节剂残留.[方法]以常州地区市售豆芽为研究对象,利用气相色谱-质谱联用法,研究了其中4-氯苯氧乙酸（PCPA）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）2种生长调节剂的残留情况.[结果]检测结果表明,豆芽菜中含有大量的4-氯苯氧乙酸,但不同来源的豆芽中这2种物质的含量波动较小,而2,4-D未检出.试验用气相色谱-质谱联用法测定目标物质的回收率达到82.65％ ～ 100.53％,相对标准偏差均小于15％.[结论]研究表明,生长调节剂残留是豆芽菜安全控制的主要对象.     

HPLC法快速分析2,4-滴异辛酯原药含量

利用反相高效液相色谱法快速分析2,4-滴异辛酯原药含量,该方法使用的日本岛津10-A VP Plus高效液相色谱仪配备了瑞典AKZO NOBEL公司Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-磷酸水溶液(体积比85∶15,pH值2.5),流速控制在1.2 mL/min,柱温为室温,试验过程中温差小于2℃,检测波长为227 nm,进样体积为20 μL.结果表明:2,4-滴异辛酯溶液浓度在1～100 mg/L范围时,其与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.77％,RSD为0.13％.该方法可快速测定2,4-滴异辛酯原药含量,具有快速、简便、准确、新颖、精密等优点.     

液相色谱-紫外检测法测定肥料中多种植物生长调节剂

采用超声提取结合液相色谱技术测定肥料中8种植物生长调节剂[6-苄氨基嘌呤、吲哚乙酸、脱落酸、吲哚丁酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）]。肥料样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液提取，ZORBAX SB-C18色谱柱分离，甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，在波长280 nm处进行测定，外标法定量。结果表明，8种植物生长调节剂的质量浓度在各自线性范围内与相应峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.999 8，检出限为0.5～10.0 mg/kg。以空白肥料样品进行加标回收试验，加标回收率为78.2%～109.4%，测定值的相对标准偏差为1.06%～5.91%。该方法准确、快捷、高效，适用于肥料中8种植物生长调节剂的同时准确测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定家蚕雄蛹中睾酮方法研究

建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法.雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱进行分离,紫外检测器测定.流动相为甲醇∶水＝55∶ 45(V/V).检出限、回收率分别为0.01 mg/kg和87.86 %,相对标准偏差3.21 %.     

枸杞子中OTA污染检测方法的建立

建立枸杞子OTA污染的检测方法,分别用100 m L甲醇-0.1 mol/L正磷酸(10∶1)溶液、5%Na HCO3-1%PEG 8 000溶液、甲醇-水(4∶1)溶液、2%Na HCO3-15%Na Cl溶液等4种溶液提取宁夏枸杞子中OTA;取20 m L提取液过固相萃取柱(SPE),再用0.1 mol/L磷酸、双蒸水淋洗,乙酸乙酯洗脱后氮气吹干,流动相溶解;高效液相色谱法测定,条件为C18反相柱分离,乙腈-水-乙酸(99∶99∶2)为流动相,荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长460 nm)检测。结果表明,5%Na HCO3+1%PEG 8 000溶液为最佳提取液,SPE柱纯化后,HPLC测定,平均回收率为88.6%~118.0%,变异系数为3.16%~7.54%,可以作为检测宁夏枸杞子中OTA污染的方法。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素(β-carotene)的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液(1:1)。色谱方法如下:HypersilC18ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。     

MSPD-HPLC法测定大蒜中3种2,4-D类除草剂的残留

本研究建立了一种应用基质固相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法,同时测定大蒜中2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧丙酸及2,4-二氯苯氧丁酸等3种2,4-D类除草剂残留的方法。大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,再用甲醇洗脱得分析液;在HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈和水为流动相洗脱,用紫外检测器检测。在0.1mg/kg及1.0mg/kg添加剂量下,3种2,4-D类除草剂在大蒜中的添加回收率为77.7%~93.1%,标准偏差为4.3%~10.8%,最低检测限为0.071~0.11μg/kg。     

SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定

采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。     

DNFB柱前衍生化RP-HPLC测定大鼠肝组织18种氨基酸

目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定大鼠肝脏组织中18种氨基酸的含量。方法以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.015mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH=6.0)作为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1ml·min-1,检测波长360nm。结果在30min内大鼠肝脏组织中的18种氨基酸可以得到完全分离,且各氨基酸浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率在88.3%~110%之间。结论该方法简便、快捷、灵敏、准确,有高度的稳定性和很好的重复性。可以为其他生物样品氨基酸测定提供参考。     

豆芽中三种常见激素的高效液相色谱检测法

基于高效液相色谱,结合固相萃取技术,对豆芽中三种常见激素残留的检测方法进行了研究。结果表明：2,4-D、6-BA、GA,的添加回收率分别为86．60％、91．10％和95．35％,对泰安市场10个批次豆芽产品的检测结果表明,GA3和2,4-D均有不同程度的检出,其中GA3的检出率达到了100％,未检出6-BA。GA3残留量为1．01～4．10mg／kg,2,4-D残留量为0．02～1．37mg／kg。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤

采用高效液相色谱—质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75∶25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]-。在0.1 mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021 mg/kg,在0.08~2.0 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2=0.999。     

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

分散固相萃取—液相色谱串联质谱法测定柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分散固相萃取—液相色谱串联质谱分析方法.样品经乙腈匀浆提取,提取液在酸性条件下经盐析,乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化,采用XDB-C18液相色谱柱,以乙酸铵甲醇溶液和水溶液为流动相,洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析.2,4-D在0.05 ～ 1.60 ng· mL-1范围内线性良好,方法检出限为0.002 ng·mL-1,定量限为0.008 mg·kg-1;在0.10,0.20和0.40 mg·kg-1三个添加水平下回收率为76.5％ ～ 95.3％,相对偏差小于10％.该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于柑橘等水果中2,4-D残留量的测定.     

高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品用水提取,提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后,用丙酮溶解.丙酮溶液上硅胶固相萃取柱,用甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解.HPLC条件:二极管矩阵检测器检测;波长:282 nm;色谱柱:ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水为8∶2(体积比),pH 3.0.在0.2～2.0 mg/kg添加范围内,回收率86.5%～96.6%,变异系数2.45%～8.35%,最低检测限为0.05 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留

为了监测养殖场排污水中兽药抗生素污染状况,拟建立1种固相萃取-高效液相色谱方法测定养殖场污水中强力霉素残留。养殖场排污水离心后取上清液过滤膜并调整溶液pH值,分别采用固相萃取柱进行富集和洗脱,氮吹浓缩处理,C_(18)色谱柱分离,0.01 mol/L乙二酸溶液+甲醇-乙腈溶液洗脱。结果显示,标准曲线在1～20μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数r为0.999 8;在10～50μg/L添加浓度范围内,强力霉素平均回收率为91.55%～95.14%,日内相对标准偏差为1.66%～6.45%,日间相对标准偏差为0.62%～0.75%,该方法的检测限为0.1μg/mL。该方法操作简便、高效,适用于养殖场排污水中强力霉素残留的快速测定。