人工蛹虫草核苷类成分超声提取工艺优化及HPLC定量分析

利用正交设计优化人工蛹虫草(Cordyceps militaris)中4种主要核苷成分(尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素)的超声提取条件,并建立高效液相色谱定量分析方法.高效液相色谱法定量分析采用的色谱条件:Amethyst C18-H柱(4.6 mm×250 mm,5μm),V(甲醇)∶V(水)=15∶85,停止时间18 min,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,检测波长260 nm,进样量10μL.优化超声提取条件为料液比(m/V)1∶30,提取溶剂为纯水,25℃下超声45 min.本试验采用的高效液相色谱定量分析方法简便可靠,重复性、精密度及回收率良好,可以为人工蛹虫草质量控制和综合评价提供参考.     

人工栽培蛹虫草虫草素含量HPLC检测方法研究

应用高效液相色谱法检测蛹虫草子实体及其固体培养基中的虫草素含量,优化了样品前处理条件,色谱柱为MP-C18 (4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相为V(甲醇):V(水)=15:85,流速1 ml/min,柱温25 ℃,样品回收率范围为95.1%～104.2%;同时对比使用3种不同的培养基(大米、小麦、蚕蛹粉)栽培的蛹虫草子实体中虫草素的含量,结果表明生长在大米培养基上的蛹虫草子实体中虫草素含量最高.     

高效液相色谱法同时检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的研究

对已有方法和规范中样品前处理方法和色谱条件进行了优化和对比研究,建立检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱方法。样品经水超声提取40 min,离心过滤后进行分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水-甲醇(85:15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm。本方法检测限为0.2 μg/mL,定量限为1.0 μg/mL。以所建立的方法对虫草制品进行分析,样品加标回收率在94%~103%,相对标准偏差均小于3%。该检测方法简便、准确,并能同时测定腺苷和虫草素。     

HPLC法测定广藿香中齐墩果酸和熊果酸的含量

采用超声技术提取广藿香中齐墩果酸和熊果酸,以薄层层析色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行定性分析,以高效液相色谱法进行定量分析,液相条件为:色谱柱为C18柱(250 min×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液(60:30:10,V/V),流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温28...     

20%福·克种衣剂高效液相色谱分析方法

本文报道了20%福·克种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇:水=55:45(V/V)为流动相,经 ODS-Hypersil 250×4.6mm C_(18)色谱柱分离,紫外检测器280nm 检测,对样品中的克百威、福美双能同时进行定量分析。该方法测定的变异系数分别为0.37%,0.34%,回收率分别为99.7%,100.2%。     

基于PRiME HLB净化高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A

建立高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的分析方法.样品用80％ (V∶V)乙腈水溶液提取,经PRiME HLB净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.以0.1％甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9 μm,2.1mm×100mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离...     

茄子果实中α-茄碱的高效液相色谱法检测

为建立一种快速、准确检测茄子果实中α-茄碱的方法,采用高效液相色谱法(HPLC),探索不同色谱条件下α-茄碱的分离效果和保留时间,确定较优色谱条件.结果表明:采用Waters Nova-pak C18色谱柱(150mm×3.9mm,4μm),以乙腈-0.05mol·L-1K2HPO4(70:30,V/V,H3PO4调pH值4.5)为流动相,流速0.7mL·min-1,柱温25℃,检测波长205nm的条件下,检测效果较好.α-茄碱在0.15～3.00g·L-1浓度范围内与峰高呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为97.97%,RSD=1.17%(n=5).本研究建立的茄子果实中α-茄碱的定量分析方法精密度高、准确性好,适用于茄子果实中α-茄碱的定性与定量分析.     

高效液相色谱分析氟蚁腙的含量

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的高效液相色谱仪,建立了氟蚁腙的分析方法.确定氟蚁腙的最佳液相色谱检测条件为:检测波长为297 mm;流动相为乙腈/水/三乙胺=85,14.5/0.5(V/V/V)的混合液;流速为1.0mL/min;进样量为10 L.方法的标准偏差为0.63,变异系数为0.67%,回收率为98.5%～100.5%.     

40%啶虫脒·毒死蜱乳油的高效液相色谱分析

本方法采用高效液相色谱法,使用SHIMADZU Shim-pack VP-DOS 150 mm×4.6 mm.5.0μm柱和紫外检测器以甲醇-水(V:V=82:18)作为流动相,在230 nm处,对40%啶虫脒·毒死蜱乳油中2种有效成份进行定量分析。     

HPLC测定大鼠全血中虫草素药代动力学方法的建立

建立一种灵敏、稳定的检测血液中虫草素及其代谢物的高效液相色谱方法,并报告采用该方法进行药代动力学的初步研究。大鼠全血0.5 mL,加入甲醇1 mL,涡旋振荡2 min,超声10 min,4℃条件下10 000 r·min~(-1)离心15 min,取上清室温条件下氮气吹干,用体积分数为0.06的乙腈溶液0.5 mL复溶,4℃条件下15 000 r·min~(-1)离心10 min,取上清过0.22μm微孔滤膜进行HPLC检测;色谱条件为Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈/水,6:94(V/V),流速0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,紫外检测波长259 nm。虫草素在0.1～5.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=10.97X-11.73,相关系数r=0.998 0血液样品中虫草素在高、中、低浓度的回收率分别为99.63%、95.37%和93.26%。全血中虫草素的药物代谢动力学初步研究的结果为给药后10～120 min内均未检测到虫草素原型,相同色谱条件下,保留时间为8.8 min左右检测到一虫草素的未知代谢物,且该物质在30 min时含量最高,随后逐渐降低。对该产物富集后通过质谱检测得未知代谢物分子量为252 M。该方法灵敏度高,重现性好,可用于大鼠全血中虫草素的代谢研究;研究结果同时表明,虫草素在大鼠体内代谢速度快,按40 mg·kg~(-1)剂量灌胃,即使灌胃给药后10 min也未检测到虫草素原型。     

紫叶李叶中花青素含量的测定

建立高效液相色谱法测紫叶李叶提取液中花青素的成分及含量的方法。提取用80%乙醇为溶剂结合超声的方法,定性、定量分析使用HPLC法。采用岛津VP-ODSC18(4.6mm×150mm)色谱柱;以4%磷酸∶乙腈(V∶V=88∶12,pH值2.0)为流动相,流速0.8mL/min;柱温:30℃;检测波长:520nm。花青素标准品的进样浓度在0.031～3.100mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,R2=0.9999,精密度(RSD=1.954%)高,加标回收率平均值为97.29%。高效液相色谱法精密度高,是测定紫叶李叶中花青素含量的准确、简洁、有效的检测方法。     

RP-HPLC法测定细叶杜香叶中4种活性成分的质量分数

为了建立测定细叶杜香叶中秦皮乙素、秦皮素、金丝桃苷和槲皮素质量分数的方法,采用反相高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6mm×250 mm,柱号:9K192609)、流动相为V甲醇)∶V(0.2%醋酸)=43∶57、流速1.0 mL·min-1、检测波长350 nm),测得秦...     

葡萄中β-damascenone前体的初步纯化

本文采用高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)和生物分析相结合的方法纯化葡萄中β-damascenone前体。葡萄提取物用乙腈-水(82:18V/V)作流动相,在Lichrosorb NH_2柱上色谱分离,并分部收集柱洗脱物。然后,用气相色谱和生物分析法测定洗脱物水解产物中的β-damascenone,确定它前体的高效液相色谱保留时间。在相同的高效液相色谱条件下,收集前体色谱峰相应的柱洗脱物。经过2～3次纯化后,可得到3.2mg纯度相当高的β-damascenone前体。     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法测定银杏叶保健饮料中槲皮素的含量

采用高效液相色谱法测定银杏叶保健饮料中槲皮素的含量,用YWG-C18(150 mm×4.6 mm i.d, 10 μm)色谱柱分离,以V(甲醇):V(磷酸)=55:45(其中φ(磷酸)＝0.004)作流动相,于254 nm波长处检测. 结果表明,样品添加对照品的回收率在93.5%～101.0%之间,变异系数为3.38%,定量测定下限为0.32 mg/L.     

甘草角鲨烯的提取及高效液相色谱分析

以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C18柱,流动相V(乙腈)∶V(甲醇)为60∶40、检测波长为210nm、流速为2mL/min、柱温为30℃。可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。     

东北林蛙皮肤活性肽的反相高效液相色谱纯化体系建立

为建立东北林蛙皮肤抗菌肽反相高效液相纯化体系,将东北林蛙(Rana dybowskii)皮肤分泌物冻干粉用0.1%TFA水溶液溶解,并对分析样品进行全波长扫描,确定检测波长,通过SunfireTM C18(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱分析柱对分离条件进行了优化.结果表明:分泌物在216 nm和280 nm处均有明显的吸收峰;乙腈能使样品较早被洗脱,而甲醇则能延迟样品的洗脱;流速与样品保留时间、分离度成反相关.经试验证实,最佳液相色谱检测条件为:检测波长216 nm和280 nm;流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水/TFA)=9∶1∶90;流速0.5 mL/min;进样量20 μL.     

HPLC法测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量,为桑叶和沙棘叶进一步研究开发提供科学依据。色谱条件:Epic C18(4.6 mm×405 mm,5μm)色谱柱。在流动相甲醇∶0.2磷酸(V/V)为82∶18;流速为1 mL/min;检测波长为216 nm;柱温为30℃条件下测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量。结果表明,科罗索酸在0.040 6~0.487 2 mg/mL质量浓度范围内,峰面积与浓度有着良好的线性关系;平均回收率为101.12%,相对标准偏差为1.074%(n=6)。HPLC法用于检测桑叶、沙棘叶中科罗索酸含量,简便易行、结果准确、重复性好。