高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物研究

建立了一种液相色谱串联质谱方法快速检测水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)等硝基呋喃类代谢物。样品在40℃水浴超声下经盐酸水解、邻硝基苯甲醛快速衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,30 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.25～25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.25μg/kg。该方法准确、灵敏,达到了检测水产品中的硝基呋喃类代谢物的要求。     

液相色谱串联质谱测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立起一种用于测定水产品中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮等代谢物残留的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,以二甲亚矾为衍生试剂,利用液相色谱串联质谱进行分析测定。以乙腈和02%乙酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。在05～100 μg·kg-1时,4种硝基呋喃类代谢物呈良好的线性关系,且回归系数都在0999以上,回收率为8905%～9551%,相对标准偏差为409%～505%。该方法灵敏、准确、高效,适用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。     

陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。     

水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留快检方法的研究

研究建立了用四合一免疫胶体金快速检测试剂板同时快速检测水产品中残留的4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。结果表明,该方法检测速度快、时间短,准确率高。最低检出限为AOZ 1.0μg/kg、SEM 1.0μg/kg、AMOZ 2.0μg/kg、AHD 2.0μg/kg。假阳性率小于5%;假阴性率为0;对实际样品的检测结果与仪器方法一致。4种硝基呋喃类代谢物的免疫胶体金快速检测试剂板法具有操作简便、快速、直观的特点,可用于对样品进行现场快速筛查。     

水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留快检方法的研究

研究建立了用四合一免疫胶体金快速检测试剂板同时快速检测水产品中残留的4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。结果表明,该方法检测速度快、时间短,准确率高。最低检出限为AOZ 1.0μg/kg、SEM 1.0μg/kg、AMOZ 2.0μg/kg、AHD 2.0μg/kg。假阳性率小于5%;假阴性率为0;对实际样品的检测结果与仪器方法一致。4种硝基呋喃类代谢物的免疫胶体金快速检测试剂板法具有操作简便、快速、直观的特点,可用于对样品进行现场快速筛查。     

免疫胶体金法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的研究

对水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ,SEM,AMOZ,AHD)快速衍生化方法的研究发现:理想的衍生化条件是在酸性条件下,加入4-羰基苯甲醛(4-CBA)或2-硝基苯甲醛(2-NBA)经60℃恒温水浴60 min;进一步对样品的洗涤、提取和净化方法进行了优化,在此基础上建立了水产品中硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测方法,研制出免疫胶体金快速检测试剂盒,对AOZ最低检出限为0.5μg.kg-1,对SEM,AMOZ和AHD最低检出限均为1.0μg.kg-1,最短检测时间约为90 min.个-1样品。胶体金法与液相—串联质谱法的检测结果进行对比,两者的符合率约为98%。胶体金法快速、简便、成本低,有很好的应用价值。     

液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物残留

[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃代谢物的研究

探讨采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）同时测定蜂蜜中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等代谢物的方法,采用电喷雾电离正离子（ESI＋）、多反应监测（RMR）模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类药物在蜂蜜样品中3种不同水平的添加回收率为83.5%～96.1%（n=6）,相对标准偏差为2.3%～8.6% 工作曲线的线性范围为1～10μg·kg-1,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限为0.5μg·kg-1。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。     

水产品中硝基呋喃类代谢物快速检测方法与液-质检测方法比较

通过对58批次鱼样硝基呋喃类代谢物进行快速检测法与液-质检测法检测,结果表明,快速检测法20批次不合格,不合格率34.5%;液-质检测法8批次不合格,不合格率13.8%,排除假阳性12批次,不合格率降低20.7个百分点。看似不合格率偏差较大,主要原因是快速检测法检出限是1.0μg/kg,液-质检测法检出限是0.25μg/kg,故试验将T线偏浅于C线的测试板即判定为阳性,严把质量关,然后再以液-质检测法确证,从而保证检测结果的准确性。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

中韩渔业纠纷的原因和对策探析

自《中韩渔业协定》2001年6月30日生效以来,我国渔船与韩国海警经常发生纠纷,主要体现在渔船纠纷规模庞大、暴力冲突时有发生、韩海警将带抢盘查、渔业纠纷更为激化等方面。中韩渔业纠纷的主要原因是渔民生存的压力很大,渔民转产难度大;渔民文化水平普遍较低,纠纷多是技术违规所致;韩警执法严格冷漠,甚至违法办事。针对以上现状和原因,对解决中韩渔业纠纷的对策和原因进行了深入分析。提出解决问题的建议,以实现中韩渔业关系的健康发展。     

利甩GC-MS鉴定一种丛赤壳属真菌挥发性代谢物的组分

采用GC-MS联用技术对丛赤壳真菌的菌体和分泌的代谢产物进行了初步研究,色谱条件为：DB-5 ms（30 m×0.32 mm,膜厚0.25μm）毛细管柱,载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min,进样量1μL,其初始柱温为50℃（保持3 min）,以2℃/min程序升温至60℃,再以4℃/min程序升温至280℃（保持5 min）.从该菌的菌体和分泌代谢产物中分别发现了60种和45种化合物,通过GC-MS和标准谱图库检索分别鉴定出其中29种和27种化合物.     

土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法

[目的]为土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留分析建立一种简捷可行的方法。[方法]利用液相色谱法对供试土样中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量进行测定。[结果]噻苯隆及其代谢物的最大吸收波长为290nm左右,敌草隆及其代谢物的最大吸收波长为254nm。噻苯隆及其代谢物thidiazolylurea和敌草隆及其代谢物DCPU、DCPMU的线性回归方程分别为：y=0．5704x＋0．0723、Y=2．3635X＋0．2386、Y=0．5687X＋0．108、Y=0．5504x＋0．1163和Y=0．6107X＋0．3612;其最低检出浓度分别为0．04、0．08、0．05、0．04、0．03mg／kg;当添加浓度为其最低检出浓度时,平均加标回收率及其RSD分别为：86．78％和5．51％、95．13％和8．13％、89．04％和6．60％、84．10％和4．29％、92．05％和5．92％。[结论]该方法在定性和定量分析方面都能够满足土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定分析要求。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

按照农业部783号公告-1-2006采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物残留量进行不确定度评定,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。按照数学模型计算得大菱鲆中AOZ、SEM、AHD和AMOZ的残留量分别为4.17、4.48、4.25、4.45μg/kg时,扩展不确定度分别为0.24、0.23、0.24、0.23μg/kg(k=2)。     

陕北黄土寡营养环境微生物次生代谢产物的初步研究

[目的]探索适合陕北黄土寡营养环境微生物的分离和培养方法。[方法]采用寡营养培养基分离筛选法与单菌丝顶端挑取法,对陕北黄土土样中的极端寡营养环境微生物进行分离纯化,通过硅胶薄层层析法,对筛选出的菌株的次生代谢产物进行分析。[结果]从黄土中分离出18株极端寡营养环境微生物,从石样风化土中分离出2株极端寡营养环境微生物。其中由pH值为4的培养基中分离出8株菌株,pH值为10的培养基中分离出12株菌株。JDA-03、JDA-04、JDA-05、JDA-06、JDA-07、JDB-11、JDB-13菌株的次生代谢产物丰富,JDB-9、JDB-10菌株的次生代谢产物中含有萜类物质。[结论]该研究为开发利用陕北黄土中特有的微生物资源奠定了基础。     

拟诺卡氏菌次级代谢产物的研究

[目的]研究拟诺卡氏菌次级代谢产物的化学成分。[方法]应用多种色谱方法进行分离和纯化,并用NMR和MS等方法解析其结构。[结果]得到4个单体化合物,其结构分别鉴定为白鲜碱、6-羟基-4-（4-羟苯基）-7-甲氧基香豆素、4-异丙基苯甲酸、β-吲哚甲酸。[结论]所有化合物均为首次从该菌中分离得到。     

福建省休闲渔业暨“水乡渔村”品牌建设浅析

21世纪以来,中国休闲渔业发展迅速、效益良好、潜力巨大,是我国旅游业发展的一种新态势,传统渔业发展出现新契机。福建位于海峡西岸经济区,是我国东南海洋大省,更是渔业大省,发展休闲渔业条件十分优越。休闲渔业样板"水乡渔村"将与"森林人家"、"农家乐"共同打造海西农业休闲旅游的三大品牌。从福建省休闲渔业现状出发,对水乡渔村品牌发展进行分析,提出保障措施。