高效液相色谱法检测饲料中呋喃唑酮的含量

由于呋喃唑酮具有治疗痢疾和肠炎的功效,并对霍乱和伤寒等疾病也有很好的预防作用,致使在饲料中常期添加使用,甚至于超剂量使用,呋喃唑酮在饲料中的不正当使用,致使呋喃唑酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低等优点;经试验:标准曲线r值≥0.99957,变异系数(CV值)≤0.9%,检测回收率≥92.53%,回收率标准偏差≤1.19%。     

液相色谱——二级管阵列法测定饲料中的呋喃唑酮

呋喃唑酮具有治疗痢疾、肠炎的功效,并对霍乱、伤寒等疾病也有很好的预防作用,在饲料中长期、甚至于超剂量使用,致使其在动物的内脏及肌肉组织中残留,从而危害人体健康。试验以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,样品提取后旋转蒸干,以10%甲醇-甲酸水溶液超声溶解,过MCX净化小柱净化后,甲醇洗脱直接上HPLC测定,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,用时短,具有良好的线性范围,重复性好,变异系数低等优点。经试验,最低检测定量限为:1.0mg/kg,标准曲线r值≥0.999928,变异系数(CV值)≤0.96%,检测回收率:73.3%～91.7%,回收率标准偏差≤1.21%。     

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量的方法研究

雌二醇(Estradiol)又名雌素二醇、雌性二醇、求偶二醇等,化学名雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇,为白色结晶性粉末,几乎不溶于水．可溶于乙醇．略溶于丙酮,熔点173～179℃。雌二醇为甾体激素类药物．作用与己烯雌酚相似,有资料报道加入饲料中约20～70mg／kg可使氮、钙、磷等在动物体内积蓄增加．使脑下垂体生长激素的生成量发生变化．对动物生长起良好作用,但食品中若残留该物质,人机体摄入量过多．     

反相高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料级喹乙醇、预混合饲料和配合饲料中喹乙醇含量的方法。色谱柱为C1 8,1 5 0× 4.6mm ,5 μm ;流动相为甲醇 +水 ( 1 5∶85 ,V/V) ;检测波长为 2 60nm ;柱温为室温。结果表明 :在 0～ 1 83.2 6μg/mL之间呈现良好的线性关系 ,相关系数r2 =1 .0 ;3个不同浓度样品加样回收率分别为 96.1 4%、98.61 %和 99.42 %。本方法简便 ,快速 ,准确度和精密度较高 ,适用于饲料中喹乙醇含量的测定     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

HP—1090M高压液相色谱仪测定饲料中色氨酸的含量

<正> 测定饲料中色氨酸的含量,最常用的方法是采用碱水解样品后用比色法或用氨基酸自动分析仪来分析测定,但均存在着分析方法繁琐、分析测定时间较长等缺点。本文介绍的高压液相色谱仪测定法,有快速、准确、回收率高的优点,每小时可进行10次测定,回收率在90％以上。 1.材料和方法 1.1 供试材料玉米、鱼粉、血粉、菜籽粕、棉籽粕、豆粕、麦麸、黄粉、玉米蛋白粉,鸡、猪配合饲料。 1.2 试剂(除注明外均为分析纯) DL色氨酸(色谱纯);5％氯化亚锡溶液;甘油;样品水解液(1:1氯化亚锡—甘油溶液);氢氧化钡;盐酸;乙酸钠;甲醇。     

分光光度法测定饲料中的呋喃唑酮

呋喃唑酮 ,又名痢特灵 ,是一种抗微生物类药品。用于家禽和家畜 ,可防治球虫病、细菌性痢疾等疾病。目前 ,对于它的测定 ,主要是高压液相色谱法。此法虽然灵敏度高 ,但测定成本及人员设备要求较高 ,不适宜广泛应用。本文将介绍一种简单易行、成本低廉的方法—分光光度法。这种方法是将饲料试样中的呋喃唑酮用ＤＭＦ提取出来 ,使其与苯肼盐酸溶液反应 ,产生亮黄色的反应物 ;再用甲苯萃取后 ,在 4 40ｎｍ处 ,用分光光度计读取其吸光值 ,从而进行测定。1　材料与方法1.1　仪器设备试验室常规 72 2型分光光度计、调速多用振落器、水浴锅。1.2　…     

应用液相色谱分析技术测定饲料中苏丹红含量的探讨

由于苏丹红添加在禽用饲料中,会使禽类所产的蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和产蛋禽类养殖企业违规添加使用。苏丹红是一种化学染色剂,它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。消费者在食用红心禽蛋后,会在体内缓慢蓄集,久而久之会引起病变,甚至会增加患癌症的风险。经过试验证明,应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,具有操作简单、检测时间短的优点。单一样品检测上机时间约需40min左右,重复性好,变异系数在0.18%～2.73%之间,回收率好,灵敏度高,最低检出限为0.1mg/kg。苏丹红Ⅰ检测回收率:75.85%～93.68%,变异系数:0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率:76.33%～94.68%,变异系数:0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率:75.68%～95.06%,变异系数:0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率:77.36%～96.66%,变异系数:0.18%～1.53%。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量

建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。     

高效液相色谱法测定饲料中苏丹红的含量

苏丹红添加在禽用饲料中会使蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和禽类养殖企业违规添加使用.苏丹红是一种化学染色剂,其化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾和器官具有明显的毒性作用.消费者在食用红心蛋后,会在体内缓慢的蓄集,久而久之会引起病变,甚至会增加患癌症的风险.试验证明,应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,具有操作简单、检测时间短(单一样品检测上机时间约40 min)、重复性好、离散系数0.18%～2.73%、回收率好、灵敏度高,最低检出限为0.1 mg/kg等特点.苏丹红Ⅰ检测回收率75.85%～93.68%,离散系数0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率76.33%～94.68%,离散系数0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率75.68%～95.06%,离散系数0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率77.36%～96.66%,离散系数0.18%～1.53%.     

液相色谱技术在饲料中抗菌肽分离纯化和含量测定的应用研究

文章旨在分析纯化饲料添加剂中的抗菌肽,为抗菌肽的含量测定及样品检测提供了参考依据。本研究采用过滤膜超滤浓缩,采用固相萃取柱进行洗脱和分离,用过滤膜进行过滤,用高效液相色谱仪进行分离纯化,优化色谱条件,并对不同类型的饲料中抗菌肽的含量进行测定,流动相为甲醇,实验将流速设置为0.75 mL/min,甲醇的体积比为10%,柱温度为31℃,检测波长为526 nm,进样量为10 ul,而后用高效液相色谱仪测定饲料中抗菌肽含量。结果显示：该方法分离纯化获得的抗菌肽蛋白活性较强。该方法检测饲料中抗菌肽的保留时间为7.25 min,呈现单峰,峰值较好,在误差范围呈现线性关系,方法操作简单、快速、安全环保、灵敏度高,应用范围广泛。液体动物饲料添加剂的抗菌肽测定值为2.45 mg/kg,水产动物饲料和家禽饲动物料的抗菌肽测定值分别为3.14 mg/kg和2.56 mg/kg。因此,本实验建立了高效液相测定法有利于饲料中抗菌肽的纯化和饲料中抗菌肽的测定。[关键词]抗菌肽|高效液相色谱|分离纯化|含量测定     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

本文介绍用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法,在waters spherisorb OD52色谱柱上进行分离测定,以甲醇/水15/85（V/V）作流动相,流速0.8ml/min,检测波长375nm,方法回收率98.47%,相对标准偏差0.55%。     

鱼用复方呋喃唑酮的含量测定

由呋喃唑酮、大黄、黄柏、黄苓等组成的复呋喃唑酮（鱼用）散。由于大量中药的干扰，难以按照《中国兽药典》＾［１］呋喃唑酮的含量测定方法进行测定。采用导数分光光度法＾［２］测定回收率为１０１．６％，变异系数ＣＶ为０．７７％；线性关系良好；ｒ＝０．９９９８，操作简便、可行。     

高效液相色谱法测定饲料中泛酸的研究

泛酸是一种不稳定的易吸湿的油。在实际应用中以钙或钠盐形式被利用。泛酸是辅酶A（CoA）的组成部分，在动、植物组织中广泛存在，在机体的脂肪、蛋白质、糖的代谢中起重要作用。动物一旦缺乏泛酸，可使机体许多器官组织受损，出现生长缓慢，体重减轻，神经系统紊乱，出现皮肤和羽毛病变，肠道和呼吸道疾病。为此泛酸作为重要的营养素被添加到畜禽饲料中。饲料中泛酸的测定根据资料报导有紫外分光光度法、液相色谱法、气相色谱法和微生物法等。当饲料中泛酸含量偏低时，AOAC最经典的方法是采用微生物法。目前液相色谱法应用较为广泛，本…     

高效液相色谱测定饲料中三聚氰胺的不确定度

三聚氰胺（英文名Melamine）,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。由于食品和饲料工业中常用的蛋白质含量测试方法（凯氏定氮法）存在缺陷,三聚氰胺常被一些不法商人添加在饲料中,以提升饲料中的“蛋白质”含量指标,因此三聚氰胺也被称之为“蛋白精”。动物食用含有三聚氰胺的饲料后会对其生长造成巨大影响,严重的会造成死亡,这对养殖户造成巨大经济损失。