中兽药散剂中非法添加乙酰甲喹的检查方法

白头翁散中非法添加乙酰甲喹,经过显微检查法、薄层色谱法初步确认,高效液相色谱法最终确认,检测限为50mg/kg。     

中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测方法应用

为了进行中兽药散剂检测方法学研究,试验使用HPLC法和薄层色谱法对中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹进行检查。48批中兽药散剂中,13批药品中检出乙酰甲喹,含量在0．34—42．64mg／g范围内;1批药品中检出喹乙醇,含量为15．30mg／g。两种方法检查结果完全吻合。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加的喹乙醇、乙酰甲喹检查方法

建立兽药中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的通用检查方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长扫描范围为200～400 nm,柱温30℃,采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇和乙酰甲喹在12种兽药中的平均回收率分别为96.6%～101.4%和98.0%～101.3%,RSD均小于1.4%;喹乙醇和乙酰甲喹的检测限均为1.0 g/kg(L)。该检查方法简便、准确、可靠,可用于检查兽药中非法添加的喹乙醇和乙酰甲喹。     

HPLC-PDA法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸

建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在98.21%～107.94%之间;水杨酸在1.0～50μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在96.33%～100.84%之间;RSD在0.11%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。     

五种兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了高效液相色谱法测定五种制剂中非法添加喹乙醇与乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(pH 6.0)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200～400nm)扫描,检测波长为260nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。喹乙醇、乙酰甲喹在0.5～200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在91.1%～105.7%之间,RSD≤3.1%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为1.0mg/g、2.5 mg/g。     

中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究

建立了清瘟败毒散和苍术香连散两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的检测方法。样品经显微检查法初筛,对阳性样品进行高效液相色谱定量分析。结果显示,在1～150μg／mL浓度范围内线性关系良好;添加平均回收率在91．74％～98．50％之间,变异系数在0．08％～0．58％之间,检测限为1～2mg／kg。该方法快速、准确,可用于上述两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的定量测定。     

中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的检测方法研究

建立了高效液相色谱测定中兽药散剂中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素3种非法添加药物的方法。采用Waters Atlantis T3色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,检测波长为224和278 nm。该方法选取4种常见中药散剂:健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4 g/kg,对照溶液的线性范围为10～500μg/m L,峰面积的相对标准偏差分别为0. 11%、0. 11%、0. 13%。按外标法计算其回收率,三种药物的回收率均在98. 0%～103. 0%,变异系数均在0. 6%～1. 6%。与传统的标准检测方法相比,研究最终完成了几种中兽药制剂中同时检测三种酰胺醇类药物,突破了原有标准中一种药物的检测方法,提高了检测工作效率,同时该方法具有较好的灵敏度、准确度和稳定性,能够满足对三种药物常规检测的要求。在实际工作中,通过对不同类别固体兽药制剂进行实验探索验证,得出该方法具有很好的适用性,为相关检测单位的检测工作提供了一定的技术支持,提高违法添加的检出率。     

HPLC-UV法测定中兽药散剂中非法添加吗啉胍的方法研究

建立扶正解毒散、荆防解毒散、黄连解毒散、麻黄鱼腥草散、清瘟败毒散等中兽药散剂中违规添加吗啉胍的检测方法。样品经超纯水溶解、超声10 min,静置、过滤,取滤液进行高效液相色谱定量分析。结果发现吗啉胍在1.0⁵0.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=1.000);添加回收率为75.2%¹15.3%,检测限为10 mg/kg,定量限为20 mg/kg。该方法操作简便,阴性样品无干扰,可用于上述5种中兽药散剂中非法添加吗啉胍的定量测定。     

清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了HPLC-PDA法测定清热解毒类中兽药中吲哚美辛的检测方法。采用ODSC₁₈色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),流动相为乙腈:0.1 mol/L冰醋酸(50∶50,V₁∶V₂)为流动相,采集波长范围为200～400 nm,定量波长为317 nm,进样量为10μL。试验结果表明,吲哚美辛在5～200μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),各基质中吲哚美辛的检测限均为1.0 g/kg,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。其中,板二黄片中吲哚美辛的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=6);三黄散中吲哚美辛的平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6);扶正解毒散中吲哚美辛的平均回收率为100.6%,RSD为0.8%(n=6)。本法应用清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的检测,结果准确可靠。     

优秀的中兽药制剂金荞麦散

金荞麦在中医学上以根、茎或块根入药。其主要成份为：双聚元花色甙元、芦丁、榭皮素、原儿茶酸、牡荆素、金丝桃甙等；性味：微辛、涩、凉；具有清热解毒、清肺排脓、活血祛瘀功能；     

HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素

建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈(80:20)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200~400 inia)扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定。结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好。多西环素在5~500μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5%~118.1%之间,RSD为0.2%~4.5%,检测限为0.5 mg/g。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测。     

银翘天甘复方制剂中绿原酸的测定

本实验旨在探索建立银翘天甘复方制剂中绿原酸含量的检测方法.采用紫外分光光度法(UV),检测波长为327nm;薄层色谱法(TLC),展开剂为乙酸丁酯-甲酸-水(7.5:2.5:2.5).结果表明:绿原酸浓度为2.5～15μg/mL时有较好的线性关系,回归方程:A=0.1897C-0.0033,r=0.9997(n=5),回收率为99.4%,RSD为0.2%.薄层色谱能将复方制剂中的绿原酸很好的分离出来,样品中的绿原酸比移值(Rf值)=0.28±0.01(n=5),与对照品之间的Rf值基本一致.银翘天甘复方制荆中舍有绿原酸,且UV、TLC可作为银翘天甘复方制剂中绿原酸的定性分析检测方法.     

一复方藏兽药体外抗菌活性及药效学实验研究

采用平皿法和液体稀释法对急性支气管炎验方制剂进行体外抗菌试验。以急性支气管炎验方制剂药液灌胃给药测定其对小鼠的无毒剂量,同时测定甲型溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、百日咳杆菌标准株对小鼠的最小致死量(MLD)。通过腹腔注射不同菌株(MLD 0.5mL)感染小鼠,以急性支气管炎验方制剂药液治疗。体外抗菌试验表明,急性支气管炎验方制剂对甲型溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、百日咳杆菌标准株均有不同程度的抑制和杀灭作用。药效学实验表明,该验方制剂对人工感染小鼠有不同程度的保护作用,与对照组比较差异显著。说明该验方可以进行临床治疗试验。本实验为扩大应用范围及成果转化奠定了基础。     

TLC及UPLC-MS/MS法检测中兽药散剂中磺胺类药物

对5种磺胺类药物采用硅胶GF254板为固定相,以正丁醇-浓氨水(15∶3)为展开剂,用薄层色谱初步筛选中药散剂中是否非法添加了磺胺类药物。采用超高效液相-串联质谱分析,鉴别中药散剂中非法添加磺胺类药物分离良好,无干扰峰,可用于确证中兽药散剂中是否非法添加磺胺类药物。     

添加复合预混料育肥羔羊试验

在舍饲条件下,常因饲草料种类单纯、营养不均衡,造成羊的营养缺乏,影响育肥效果,进而影响经济效益。为此,笔者设计了3套配方,在靖远县糜滩乡武家大川村进行了羔羊育肥试验示范。     

RP-HPLC法测定复方银黄灌注液中黄芩苷的含量

采用RP-HPLC法测定复方银黄灌注液中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量.用C18烷基键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-冰醋酸(57:43:0.1)为流动相,检测波长280 nm.黄芩苷在16～81μG/mL浓度范围内呈线性关系(r=0.999 7,n=5);平均回收率为99.13%,RSD=1.03%(n=6).本法简便、快速,可用于该产品的质量控制.     

兽药经营如何规范

随着国家对兽药生产企业GMP的强制规范,中国动物保健品生产、经营正在发生格局性、根本性的变革,特别是从去年全球性的金融危机和从2008年下半年动物养殖业呈现剧烈的下滑。造成动物保健品市场整体下降．目前已进入动物保健品行业最佳整合期,从2009年上半年动物保健品行业整体情况看呈现“三分格局”,即目前三分之一的生产、经营性企业“步伐健进”：三分之一的生产、经营性企业“举步为艰”;三分之一的生产、经营性企业“夕阳西下”。     

兽用生物制品企业如何准备兽药GMP验收

GMP为Good Manufacturing Practice for Drugs的缩写，直译为“优良药品的生产规范”。国际上药品的概念通常包括兽药，而我国和澳大利亚等少数国家将人用药品和兽药分开来。我国称之为《兽药生产质量管理规范》，简称兽药GMP。兽药GMP是在兽药生产全过程中，用科学合理、规范化的条件和方法来保证生产优良兽药的整套科学管理体系。其实施的目的就是对兽药生产的全过程进行质量控制，以保证生产的兽药质量是优良合格的。