色谱-质谱联用技术在真菌毒素检测中的研究进展

真菌毒素是一类真菌产生的次级代谢产物,在自然界中分布极为广泛,严重危害人畜健康,污染食品、农产品及药用植物等.由于真菌毒素含量较低,普通方法难以准确测定,色谱-质谱技术由于其灵敏度高、前处理相对简单,结果准确可靠,在检测真菌毒素方面前景广阔.对色谱-质谱联用技术在真菌毒素检测中的应用研究进展进行了综述,并对其在药用植物真菌毒素检测中的应用前景进行了展望.     

气相色谱-质谱联用仪检测农残时化合物保留时间的确定

在使用气相色谱-质谱联用仪进行农药残留检测时,首先要确定的是目标化合物的保留时间.对于部分电离效果好、干扰少的化合物,可以直接用高浓度标准溶液进行全扫描,得到总离子流图(TIC)确定其保留时间.对于电离效果较差、干扰较大的化合物,可以使用提取离子流图(EIC)或SIM/MRM色谱图排除干扰并确定其保留时间.     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤

采用高效液相色谱—质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75∶25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]-。在0.1 mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021 mg/kg,在0.08~2.0 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2=0.999。     

超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸

[目的]采用超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸(DMA)。[方法]以山东省5个小麦品种为研究对象,利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/ESI-MS)检测小麦苗期根系洗脱液的DMA。[结果]一级质谱分子离子峰m/z 305.2,二级质谱以正离子m/z 286.8和m/z 133.9进行定量,DMA标准品与小麦根系洗脱液的质谱图完全一致,因此,该方法可适用于大批量检测普通小麦根系洗脱液DMA。5个小麦品种在正常培养下,DMA分泌速率较低,但在缺铁胁迫下,DMA分泌速率呈极显著升高,增加6 242.86~62 833.42倍。[结论]小麦脱氧麦根酸UPLC/ESI-MS检测方法的建立,为深入研究其遗传机理提供了方法基础。     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测（英文）

为了提高茶叶农药残留的检测效率,该研究从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱一质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12 ml的检测条件下,莠灭净在0~100μg/L范围,敌草胺在0~10 000μg/L范围,其余农药在0~1 000μg/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,备农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明该研究所建立的检测方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法

 【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2 分离后，用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证：在1.0～100.0 ng•ml-1范围内线性良好（r>0.99）；以1.0、10.0、100.0 ng•ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%，日内变异系数≤17.5%，日间变异系数≤22.1%；检测限为0.2～0.8 ng•ml-1，定量限为0.8～2.8 ng•ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。     

液相色谱-质谱联用技术在茶叶品质检测中的应用

茶叶是一种复杂的混合物体系,由于基体复杂,在色谱分析中会造成较大的杂质干扰。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)具有高分离能力、高灵敏度和高选择性,是混合物中化学成分定性和定量分析的有力工具。为LC-MS在茶叶鉴别和质量控制上的应用提供参考,对LC-MS的基本原理和近年来LC-MS技术在茶叶生化成分分析、农药残留检测等方面的应用进行综述,并对LC-MS技术在茶叶领域未来的研究方向进行了展望。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法分析罗汉果皂甙

 【目的】建立罗汉果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。【方法】采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法对罗汉果皂甙提取物进行分离分析。【结果】根据主要色谱峰的质谱特征，初步鉴定出罗汉果皂甙提取物中主要的皂甙成分为11-氧-罗汉果皂甙V（11-oxo-mogroside-V）、罗汉果皂甙V（mogroside-V）、罗汉果皂甙IV（mogroside-IV）、罗汉果皂甙VI（mogroside-VI）和赛门甙I（siamenoside-I）。【结论】对于罗汉果皂甙的分离及定性分析，高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC／ESI/MS2)联用分析法是一种方便快捷有效的方法。     

玉米中伏马毒素FB_1液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法的建立

为建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法,利用液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定FB1,采用固相萃取富集,以含有0.1%甲酸的甲醇/水(75+25)为流动相,流速0.4 ml/min,以多反应监测(MRM)方式进行检测,利用ESI/MS/MS对FB1质谱解析,分别选择特征离子峰m/z334和m/z352作为准确定性的依据。结果表明,在最佳色谱条件下,碰撞能量50 eV,传输区电压100 V时,FB1的保留时间为1.0 min,检出限为75 pg,平均回收率为80.5%,相对标准偏差≤7.47%。以上数据表明该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,并满足对伏马菌毒素的最低检出要求。     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

从杜仲叶中提取绿原酸纯品的研究

用化学萃取、无机盐沉淀等方法首次从杜仲叶中提取、分离出绿原酸纯品,其纸色谱和紫外光谱特征与文献相符;讨论了绿原酸的药用价值及其开发应用前景     

RP-HPLC法测定杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸的累积含量

为确定提取杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸有效成分的最佳采收期,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸的累积含量.结果表明,在色谱柱,SymmetryShield RP18 (250 mm×6 mm,5μm);流动相,甲醇-水-冰醋酸(体积比29∶70∶1);检测波长,238 nm;流速,1.0 mL/min;柱温,30℃的条件下,京尼平苷酸在0.412～2.472 μg(r=0.999 6)、绿原酸在1.416～8.496μg(r=0.999 5)线性关系良好,回收率分别为98.58％和99.08％,RSD分别为1.52％和0.96％.结论:采用的方法准确、快速、重现性好,通过对5～11月份杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸含量的测定,并对其进行积累动态分析,确定了同时提取杜仲叶中该2种成分的最佳采收期为7月.     

杜仲产皮量计算方法

经过6年较系统的研究,在167ha人工杜仲纯林中,从4～20cm径阶林木,在剥皮季节,随机取样674株,测定胸径,伐倒后量树高,再剥皮实测产皮量。进行统计分析,编制产皮量表。生产检验精度平均达93.50％,为预测杜仲资源的动态趋势提供适用技术和理论依据。     

杜仲形成层的活动式样

杜仲形成层在３月下旬芽开始绽开时恢复活动,同时产生木质部和韧皮部。７月底形成层细胞停止分裂,同时停止产生韧皮部,８月中旬停止产生木质部。过氧化物酶、酶酶和淀粉酶的同工酶酶谱及活性,以及多糖颗粒的贮量都随形成层活动周期的变化而变化。但多糖颗粒不是淀粉粒,不过它们的变化说明,７月下旬进入第一被动休眠期,１１月中旬进入生理休眠期,１１月底进入第二被动休眠期。     

杜仲遗传作图群体的建立

通过对7个杜仲F1家系生长和叶片性状及总黄酮含量变异分析,结合亲本AFLP多态性检测,选出综合变异程度较高的杂交组合小叶×秦仲1号作为构建杜仲遗传连锁图谱的作图群体,为杜仲遗传连锁图谱构建和重要性状的分子标记研究奠定基础。     

杜仲叶多糖研究

从杜仲叶提取的多糖,用分光光度法经苯酚－硫酸显色,在波长４８０ｎｍ处测定的含量为１１．４２％;红外光谱证实多糖糖苷键为β－构型,不含羟基;紫外光谱显示不含核酸、多肽和蛋白质。     

杜仲含胶细胞的整体观察

利用变性处理和整体透明相结合的方法对杜仲各组织中含胶细胞的形态和分布,以及不同生长条件下含胶细胞的分布密度进行了研究。结果表明,杜仲含胶细胞是一种细长的、两端略膨大的、丝状分泌单细胞,在植株体内的分布与维管系统密切相关。在当年生杜仲幼茎中主要分布于初生韧皮部并靠近形成层的部位。光照有利于杜仲胶合成。西北林学院学报21卷第3期申延等杜仲含胶细胞的整体观察     

杜仲人工培育技术

该文通过对杜仲生物学特性和生态学特性的观察分析,总结出杜仲从育苗、栽植、经营管理、产品采收、病虫害防治等方面的技术要点,旨在为扩大杜仲在主栽和周边区域的栽培,为提高山区林农经济收入,进而脱贫致富提供参考。     

国内杜仲文献计量分析

本文利用文献计量学对１９８４～１９９４年国内权威性检索刊物所摘录的杜仲研究文献进行了分析,据此指出了１０年来我国杜仲研究领域具有的优势和存在的缺陷,并对今后的发展提出了若干建议,供研究者、生产者及决策者参考